复杂电子衍射花样标定的简单方法_Carine法

中国铸造装备与技术 4/2008 在电子衍射谱的标定中,仅靠零层或单晶衍射 谱往往不能唯一地确定衍射相的晶体结构。复杂劳 厄点(如高阶、孪晶、超点阵等)含有三维空间的晶体 结构参数,对确定衍射相的晶体结构是十分有用的。 [1]以往对复杂劳厄点的标定方法[2～3],如矢量分析法, 计算公式与分析步骤都比较繁琐冗长,不易记忆;图 片对照法,简单,但对于现有的高阶图片是有限的, 所以也不能满足要求。利用Carine软件标定复杂衍 射花样,可以克服以上方法的缺点,简单易行。 1 Carine软件的认识及在单晶电子衍射花样标定 中的应用 Carine1.0是法国的 DIVERGENTS.A.于 1989 年推出的,发展到现在已到了3.1版。在2002底正式 推出 4.0版,Carine主要用于晶体学教学和在材料 学,化学,地质学的研究,即商用晶体学教学与研究 软件。[4]CaRineCrystallography软件既适合教学也适 合研究用的商业软件,用于晶体学分析,有大量晶体 学库,也可自己建造某一晶体结构图,可将晶体结 构。晶体极射赤面投影和倒易点阵同时给出以进行 比较,还可算出 X射线粉末衍射谱;另外,可分析两 种相的取向关系还有很多调整。旋转立体图形的功 能,同时又方便表示晶体学各类结构缺陷及各类结 合键。 晶体电子衍射花样在材料科学的应用很广,在 标定衍射花样时,一般是采用尝试一校核法和 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 花样对照法。其中尝试校核法具有普遍性,它适用于 任何晶系的晶体,但是它的计算量大,比较繁琐。标 准花样对照法就弥补了这一缺点。但是一般书中只 给出少数几个结构类型的,有限的几个低指数晶带 的标准花样,往往不能满足实际研究的需要;而要做 出不同结构类型的不同晶带的标准花样,就需要花 费大量的计算时间。因此,对于这两种方法存在的问 题,Carine利用计算机的优势给出了很好的解决方 法。 例如:图1是FCC结构(TiFe)V的单晶的衍射花 样,电镜电压为150kV,相机长度为800mm。 (1)测量特征平行四边形值如图 2。测得:R1= 10.33,R2=13.58,R1与 R2夹角为 66°。算得 R2/R1= 1.31。 (2)可从 Carine晶胞库中调出 FCC晶胞,或者 用布拉菲点阵创建此FCC点阵。 (3)选取 Calculate菜单中的“Identificationof 图1 (TiFe)V选区衍射图 复杂电子衍射花样标定的简单方法 ———Carine法 CarineSoftMethodSimplyCalibratingtheComplex ElectronDiffractionPatterns 宋宝来(江西渝州科技职业学院,江西省新余县 336500) 摘要:复杂电子衍射花样在确定晶体的结构中得到了厂泛的应用,但对其标定过程较复杂。本文提出了一 种简便方法,即借助干Carine软件在单晶衍射花样标定的基础上对复杂电子衍射花样进行了标定,简便易操 作。 关键词:电子衍射花样,Carine软件,标定方法 中图分类号:TG115.23(文献标识码:A;文章编号:1006-9658(2008)04-2 收稿日期:2008-03-25 文章编号:2008-043 材料工艺 MATERIAL&TECHNOLOGY 44 中国铸造装备与技术 4/2008 Hanes”项。 (4)在弹出的对话框中,输入加速电压为 150kV,选中“>”符号,此时可算出相应的相机常数为 K=3.2cmA#。 (5)输入从衍射花样中测得的Rl,R2,及交角a。 (6)按下“>”符号,可计算出相应的面间距,d1, d2。 按下“computer”键,可从图 3看到 Carine将一 系列可能的结果列出,按误差递增的顺序排列,这是 对Carine软件最常规,也是最简单的用法。 2 复杂衍射花样的标定———Carine法 以上是对单晶电子衍射花样的标定,用 Carine 软件很容易做出。但对复杂衍射花样如高阶劳厄斑、 孪晶斑、超点阵斑进行标定时也可采用Carine软件。 比如高阶劳厄斑,因为高阶斑是相同的两套斑点按 照一定的方向和平移叠加而成的,我们可以任选一 套为基体,由Carine软件制出相应的倒易面,然后根 据计算再把一套相同倒易面叠加到一起。基体标定 不变,高阶斑点的指标发生改变可以通过计算而得, 最后进行图像处理一下。孪晶和超点阵也是如此。 如图4[5]为fcc晶体[111]晶带零阶和高阶劳厄斑 点衍射图,标定方法如下。 (1)标定零阶劳厄带斑点指数如图 5,零阶标定 过程和前面所述相同。 (2)选取阶次N。因为u+v+w=3,是奇数,所以阶 次N是连续的,故选取N=1。 (3)由广义晶带定律可知,(111!)斑点属于 1阶 劳厄带,将(hkl)=(111!),[uvw]=[111]及 N=1代入式 [hkl]=[HKL]+N ruvw2 [uvw][G]得:[HKL]=[111!]-1 r1112 [111] [G]。对于 fcc晶体,有:r1112=( 3" a)2=3a2,[G]=a2 100 010 00 # $ $ % & ’ ’ (1 ,所以[HKL]=[111!]-1 3 [111]=1 3 [224!],由此可 知高阶劳厄斑点(111!)在零层倒易面上的投影位1 3 [224!]。 (4)用Carine软件画出相应的高阶斑点图,用绿 方格表示,按上述位置叠加标定如图6。 图4为实际的衍射斑点分布,图4、6对比可见, 是一致的(若将Carine软件的倒易面更换,用对指点 表示,则和图4完全一致)。 以上是对高阶劳厄斑点标定过程和结果,其他 复杂衍射花样如孪晶斑、超点阵斑的标定也可按照 此方法进行。 图2 衍射斑点测量图 图3 Carine界面 图4 实际斑点分布 图5 Carine软件零阶标定图 材料工艺 MATERIAL&TECHNOLOGY 45 中国铸造装备与技术 4/2008 1989年在香港大屿山木鱼峰落成的香港天坛大 佛(青铜铸造,高26.4m,重177t),被广泛认为是现代 工艺大型艺术铸造的起点。正是由于现代化工艺在 大型艺术铸造中的广泛应用,我国近20年来出现了 许多具有重大影响的大型艺术铸件,其中不乏独特 工艺的精品铸件,现仅选取其中有代表性的数例做 以工艺简析。 1 中国人民抗日战争纪念群雕 中国人民抗日战争纪念群雕,是北京中国人民 抗日战争群雕园的主题性纪念青铜雕塑,共38尊雕 塑,每尊高4.3m,重6.5t,2000年8月15日落成。 工艺特点:石膏型熔模铸造大型雕塑。 简析:此种工艺先是在做好的原模上标注分型 线,分段、分块制作外模,即石膏型和硅橡胶复合模 具。利用做好的模具刷制蜡模,再将蜡模块组装成 模,然后精修。在修整好的蜡模上安放浇注系统。再 敷上石膏砂浆,并用适宜的钢筋型材加固,焙烧铸 造。由于在蜡模的内芯处敷有一层石膏砂浆,起到了 芯骨衬托作用,蜡模变形很小,加上石膏型的独特优 点,4.3m高的大件雕塑一次性整体浇注,雕塑中的人 3 结论 在Carine软件的基础上研究了复杂电子衍射花 样的标定,同时也拓展了Carine软功能。熟知此软件 的人知道,此软件对于单晶电子衍射的花样的标定 非常容易操作上手,而对于复杂电子衍射花样是两 种物质,或两种晶向单晶衍射花样按照一定的规则 叠加在一起的,本文正是考虑了这一点,研究了 Carine法对单晶电子衍射花样的标定,并证明了其 可行性。 参 考 文 献 1 王茂林,赵长安.高阶劳厄点标定的简单方法-测角法[J].兵器材料 科学与 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 ,1995,18(5):1. 2 郭可债,叶恒强,吴玉琨.电子衍射图在晶体学中的应用.北京:科学 出版社,1983:251-355. 3 刘文西,黄孝英,陈玉如.材料结构电子衍射分析.天津:天津大学出 版社,1989:183-224. 4 刘 煜.关于Carine在晶体学方面的应用[J].长沙大学学报,2004, 18(4):37. 5 孟庆昌.透射电子显微学[M].哈尔滨工业大学出版社,1979:64. 图6 Carine软件标定图 图1 抗战纪念群雕 材料工艺 MATERIAL&TECHNOLOGY 大型艺术铸件特殊工艺例析 AnalysisonSamplesofSpecialTechnologyofHeavyArtCastings 胡春良(山西宇达集团,山西省夏县 044402) 关键词:艺术铸件,铸造工艺 中图分类号:TG249&文献标识码:A;文章编号:1006-9658(2008)04-2 收稿日期:2008-03-03 文章编号:2008-029 !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 46