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材料显微试样制备(金相).doc

材料显微试样制备(金相)

袁爱问
2011-04-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《材料显微试样制备(金相)doc》,可适用于工程科技领域

材料显微试样制备、组织结构测试分析与研究材料显微试样制备、组织结构测试分析与研究二、概述:金相显微分析是研究金属和合金组织的主要方法之一在生产实际中为了探索金属材料的性能经常需要进行金相组织的检查和分析。金相分析的基本原理就是利用显微镜的光学理论借助光线对试样表面的反射特点来进行的。为了对金相显微组织进行鉴别和研究需要将所分析的金属材料制备成一定尺寸的试样并经磨制抛光与腐蚀等工序最后通过金相显微镜来观察和分析金属的显微组织状态及分布情况。金相样品制备的质量好坏直接影响到组织观察的结果。如果样品制备不符合特定的要求就有可能由于出现假象而产生错误的判断致使整个分析得不到正确的结论。   金属材料及其他材料科学的发展不仅要求了解材料的化学成分更期望了解各种化学成分在材料中的分布状况(如偏析)及形态(如夹杂)等。而常规的化学分析手段得到的是材料的宏观信息(通常指平均含量)无法得到材料化学成分的分布以及夹杂等形态结构信息而一些能谱与探针技术属于微区分析通常只能得到材料的微区成分及形态特征无法进行准确的成分定量分析更无法得到材料中较大范围内成分分布及结构的定量统计信息。因此如何实现金属材料的快速、全面、准确的化学成分和结构分析成为冶金分析领域的重要研究方向。   金属材料成份分析设备全谱直读光谱仪采用现代最先进的CCD数码技术实现了分析光谱的全谱直读。特殊设计的激发光源使金属材料的成分分析进入了一个新的时代。卓越的分析性能、极短的分析时间极低的运行维护成本智能化的操作模式使样品分析简单易行。可以广泛适用于铁基、铝基、铜基、镍基、锌基、钛基、钴基、镁基等金属样品的成分分析。可根据实际生产的需要随时增加分析元素及基体类型适用未来分析的需求是当今金属材料分析的最佳选择。 三、金相试样的制备方法  图 金相显微试样的制备过程    金相显微试样的制备过程包括有如下工序:取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等下面就各道工序加以简要说明:   .取样   取样是进行金相显微分析中很重要的一个步骤显微试样的选取应根据研究的目的取其具有代表性的部位。例如:在检验和分析失效零件的损坏原因时(废品分析)除了损坏部位取样外还需要在距破坏处较远的部位截取试样以便比较在研究铸件组织时由于偏析现象的存在必须从表面层到中心同时取样进行观察对于轧制和锻造材料则应同时截取横向(垂直于轧制方向)及纵向(平行于轧制方向)的金相试样以便于分析比较表层缺陷及非金属夹杂物的分布情况对于一般经热处理后的零件由于金相组织比较均匀试样截取可在任一截面进行确定好部位后就可把试样截下试样的尺寸通常采用直径为Φ~mm高度(或边长)为~mm的圆柱体或方形试样如图所示。   试样的截取方法视材料的性质不同而异软的金属可用手锯或锯床切割对硬而脆的材料(如白口铸铁)则可用锤击打下对极硬的材料(如淬火钢)则可采用砂轮切片机或电脉冲加工等切割。但是不论采用哪种方法在切取过程中均不宜使试样的温度过于升高以免引起金属组织的变化影响分析结果。  图 金相试样的尺寸       切割机                镶嵌机      .镶嵌   对于尺寸过于细小的金属丝、片及管等用手来磨制显然很困难需要使用试样夹或利用样品镶嵌机把试样镶嵌在低熔点合金或塑料(如胶木粉聚乙烯聚合树脂等)中如图所示。     图金相试样的镶嵌方法                   图 试样磨面上磨痕变化情况示意图    .磨制   试样的磨制一般分为粗磨与细磨。   ()粗磨  粗磨的目的是为了获得一个平整的表面钢铁材料试样的粗磨通常在砂轮机上进行。但在磨制时应注意:试样对砂轮的压力不宜过大否则会在试样表面形成很深的磨痕从而增加了细磨和抛光的困难要随时用水冷却试样以免受热的影响而引起组织的变化试样边缘的棱角如没有保存的必要可先行磨圆(倒角)以免在细磨及抛光时撕破砂纸或抛光市甚至造成试样从抛光机上飞出伤人。当试样表面平整后粗磨就告完成然后将试样用水冲洗擦干。   ()细磨  经粗磨后的试样表面虽较平整但仍还存在有较深的磨痕如图所示。因此细磨的目的就是消除这些磨痕以获得一个更为平整而光滑的磨面并为下一步抛光做准备。   细磨是在一套粗细程度不同的金相砂纸上由粗到细依次顺序进行的。细磨时可将砂纸放在玻璃板上手指紧握试样并使磨面朝下均匀用力向前推行磨制在更换另一号砂纸时须将试样的研磨方向调转°即与上一道磨痕方向垂直直到把上一道砂纸所产生的磨痕全部消除为止。此外在更换砂纸时还应将试样、玻璃板清理干净以防粗砂粒带到下一道细砂纸上产生粗的磨痕。   为了加快磨制速度可采用在转盘上贴有不同型号砂纸的预磨机实现机械磨光。   本实验磨制方法:  图 磨制方法   ①砂纸平铺在玻璃板上一手按住砂纸另一手握住试样使试样磨面朝下并与砂纸接触在轻微压力作用下向前推行磨制。   ②磨制以“单程单向”方式重复进行如图所示。   ③在调换下一号更细的砂纸时应将试样上的磨屑和砂粒清除干净并使试样的磨制方向调转°。  图 磨制效果   .抛光   细磨后的试样还需进行最后一道磨制工序抛光其目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕以获得光亮无疵的镜面。  图 抛光机    试样的抛光一般可分为:机械抛光、电解抛光和化学抛光。最常用的为机械抛光。试样的机械抛光是在专用抛光机上进行的抛光机的主要结构是由电动机和水平抛光盘组成转速~转/分钟。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液抛光液通常采用AlOMgO或CrO等细粉末(粒度约为~μm)在水中的悬浮液(每升水中加入AIO~克)或采用由极细钻石粉制成的膏状抛光剂等。   机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕的。操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上(可先轻后重)并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动抛光时间一般约~分钟。最终抛光后试样表面应看不出任何磨痕而呈光亮的镜面。需要指出的是抛光时间不宜过长压力也不可过大否则将会产生紊乱层而导致组织分析得出错误的结论。   抛光结束后用水冲洗试样并用棉花擦干或吹风机吹干若只需要观察金属中的各种夹杂物或铸铁中的石墨形状时可将试样直接置于金相显微镜下进行观察。   本实验抛光方法:  图 抛光示意图    ①将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘上压力不宜过大并沿盘的边缘到中心不断作径向往复移动。   ②抛光时间不宜过长磨面上磨痕全部消除而呈光亮的镜面后即可停止抛光。   ③抛光后的试样用水冲洗干净然后进行浸蚀。    浸蚀   经抛光后的试样磨面如果直接放在显微镜下观察时所能看到的只是一片光亮除某些夹杂物或石墨外无法辨别出各种组织的组成物及其形态特征。因此必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”才能清楚地显示出显微组织。   最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。化学浸蚀法的主要原理就是利用浸蚀剂对试样表面所引起的化学溶解作用或电化学作用(即局部电池原理)来显示金属的组织。它们的浸蚀方式则取决于组织中组成相的性质和数量。                       未浸蚀       晶界浸蚀              SnSb合金     珠光体组织图 纯金属及单相合金化学浸蚀各阶段的情况图       图  二相合金的浸蚀   图 单相组织和双相组织的显微组织图    对于纯金属或单相合金来说浸蚀仍是一个纯化学溶解过程。由于晶界上原子排列的规律性差具有较高的自由能所以晶界处较易浸蚀而呈凹沟。若浸蚀较浅则在显微镜下可显示出纯金属或固溶体的多面体晶粒(图)。若浸蚀较深则在显微镜下可显示出明暗不一的晶粒。这是由于各晶粒位向不同溶解速度不同浸蚀后的显微平面与原磨面的角度不同在垂直光线照射下反射光线方向不同显示出明暗不一。二相合金的浸蚀主要是一个电化腐蚀过程。两个组成相具有不同的电位在浸蚀剂(即电解液)中形成极多的微小的局部电池。较高负电位的一相成为阳极被迅速速溶入电解液中逐渐凹下去而较高正电位的另一相成为阴极保持原光滑平面在显微镜下可清楚显示出两相(如图)。   多相合金的浸蚀也是一个电化溶解过程。其方法有:   ①选择浸蚀法:即选用几种合适的浸蚀剂依次浸蚀使各相均被显示。   ②薄膜浸蚀法:浸蚀剂与磨面各相起化学反应形成一层厚薄不均匀的氧化膜层(或反应产物的沉积)在白色光的照射下由于光的干涉现象使各相出现不同色彩而显示组织。   浸蚀方法通常是将试样磨面浸入浸蚀剂中也可用棉花沾上浸蚀剂擦拭表面浸置时间要适当一般使试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足可重复浸蚀浸蚀完毕后立即用清水冲洗然后用棉花沾上酒精擦拭磨面并吹干。至此金相试样的制备工作全部结束即可在显微镜下进行组织观察和分析研究。   本实验采用化学浸蚀法浸蚀操作方法:   ①将抛光好的试样磨面用化学浸蚀剂进行一定时间浸蚀   ②浸蚀后用酒精清洗浸蚀面再用吹风机吹干浸蚀面及试样整体随后观察。浸蚀后试样磨面就形成了凸凹不平的表面在显微镜下通过光线在磨面上各处的反射情况不同显现出各种不同的组织结构特征及形态。即能够观察到金属的显微组织。常用浸蚀剂序号名 称组成(配比)用   途硝酸酒精溶液硝酸()cc甲醇(乙醇)cc可染黑P显现F相界M及M回火产物的组织用于碳钢低合金钢和铸铁苦味酸溶液苦味酸(结晶)g甲醇cc过硫酸铵溶液过硫酸铵g水g可染黑铁素体显现铜、黄铜、锡青铜等合金硝酸盐酸甘油溶液硝酸()cc甘油cc盐酸()cc显现淬火状态下的高铬钢、A体高锰钢王水盐酸:硝酸:显现不锈钢和不锈合金的组织苦味酸水饱和溶液苦味酸、水(用稀苛性钠中和)℃下浸蚀显示高锰钢组织苦味酸钠碱性溶液苦味酸g苛性钠g水cc(℃)显现FeC(黑)Cr、W的碳化物不变色氯化铜氨水溶液氨水()cc氯化铜g显现铜、黄铜、锡青铜和铝青铜等黄铜的β相被染黑也可用来显现宏观组织氯化铁氨水溶液a)氯化铁g盐酸cc水ccb)氯化铁g盐酸cc水cc 氨水与双氧水溶液氨水()份双氧水()份水份显现铜、青铜组织须在新配制的情况下用氢氟酸水溶液氢氟酸()cc水cc显现硬铝及铝基铸造合金组织苛性钠水溶液苛性钠g水g混合酸氢氟酸(浓)cc盐酸()cc硝酸()cc水cc显现硬铝组织三P试剂铁氰化钾g亚铁氰化钾g氢氧化钾g蒸馏水gFeB为深褐色FeB为黄色。℃S℃s苦味酸浸蚀剂(碱) 苦味酸g氢氧化钠g水gsFeB兰色FeB为黄色时间短时FeB为棕色FeB淡黄色苦味酸溶液苦味酸(含水)g洗涤剂g新洁尔灭d水cc℃s多次抛光浸蚀显示A体晶粒冰醋酸溶液冰醋酸:水 :显现铅锌合金用于三元合金氯化铜的氨水溶液氨水()cc氯化铜g显现铬镍锌合金亚温淬火浸蚀剂的偏重亚硫酸钠水溶液:的苦味酸钠酒精溶液:稍加热α铁呈黑色M不变用新鲜液氯化铁盐酸水溶液氯化铁克盐酸ml 水ml显示不锈钢组织 四、金属试样成分测试及分析   图 FOUDRYMASTER直读光谱仪    直读光谱仪FOUDRYMASTER是德国WAS公司生产的采用TSA技术激发光源主要用来检测铁基、铝基、钛基、镍基中C、S、P、Cu、Pb、Cd、Si等元素定性定量分析。FOUNDRYMASTER台式光谱仪采用独立的真空光室用于对真空紫外区的元素含量进行测定由软件自动控制真空泵的开启保持真空室的气氛恒定曲线漂移极小。波长范围覆盖nm不附加任何装置即可分析铝基材料中Li、Na、K等碱金属元素。开放式的电极架设计可以调整的样品夹便于各种形状和尺寸的样品分析。   光学系统采用焦距mm光栅刻线条mm使一级光谱线色散达到nmmm消除第三元素及背景的干扰非常有效分析结果准确可靠。   常压分光系统由于采用块CCD作为接收器具有高达条像素实现分析波段内的全谱接收。各个元素分别采用条谱线分析综合输出动态范围大结果准确。交替放置的CCD满足分析波段内的所有谱线接收无一遗漏实现同一元素多条谱线同时测定自动选择输出。   不添加硬件设施即可实现多基体分析便于随生产的发展增加分析元素及种类。工作曲线采用国际标样预作曲线可根据需要延伸及扩展范围每条曲线由多达几十块标样激发生成自动扣除干扰。增加软件及标准样品随时可在现场增加分析内容扩大分析领域。 五、金属显微组织观察与分析   铁碳合金的显微组织是研究和分析铁碳材料性能的基础所谓平衡状态的显微组织是指合金在极为缓慢的冷却条件下(退火状态即接近平衡状态)所得到的组织。因此我们可以根据Fe-FeC相图来分析铁碳合金在平衡状态下的显微组织(图所示)。  图 Fe-FeC相图    铁碳合金的平衡组织主要是指碳钢和白口铸铁组织其中碳钢是工业上应用最广泛的金属材料它们的性能与其显微组织米切有关。此外对碳钢和白口铸铁显微组织的观察和分析有助于加深对Fe-FeC相图的理解。   从Fe-FeC相图上可以看出所有碳钢和白口铸铁的室温组织均由铁素体(F)和渗碳体(FeC)这两个基本相组成。但是由于含碳量不同因而呈现各种不同的组织形态。   用侵蚀剂显露的碳钢和白口铸铁在金相显微镜下具有下面几种基本组织。   .铁素体(F)C在αFe中形成的固溶体。铁素体为体心立方晶体具有磁性及良好望性硬度较低。用%硝酸酒精溶液浸蚀后在显微镜下呈现明亮的等轴晶粒黑色网是晶界这是因为晶粒晶界耐腐蚀性不同而且各晶粒的位向不同呈现不同的颜色亚共析钢中铁素体呈块状分布当含碳量接近共析成分时铁素体则呈断续的网状分布于珠光周围。   .渗碳体(FeC)是铁与碳形成的一种化合物其碳含量为质硬而脆耐腐蚀性强经硝酸酒精溶液后渗碳体呈亮白色。按照成分和形成条件的不同渗碳体可呈现不同的形态:一次渗碳体(初生相)是直接由液体中桥出的故在白口铸铁中呈粗大的条片状二次渗碳体(次生相)是从奥氏体中析出的往往呈网状沿奥氏体晶界分布三次渗碳体是由铁素体中析出的通常是不连续薄片状存在于铁素体晶界处数量极微可忽略不计。   .珠光体(P)一是铁素体和渗碳体的机械混合物。在一般退火处理情况下是由铁素体与渗碳体相互混合交替形成的层片状组织。经硝酸酒精溶液侵蚀后在不同放大倍数的显微镜下可以看到具有不同特征的珠光体组织。在高倍放大时能清楚地看到珠光体中平行相间的宽条铁素体和细条渗碳体当放大倍数较低时由于显微镜的鉴别能力小于渗碳体厚度这时珠光体中的渗碳体就只能看到是一条黑线当组织较细而放大倍数较低时珠光体的片层就不能分辨而呈黑色。   .变态莱氏体(L'e)是在室温时珠光体十二次渗碳体十渗碳体所组成的机械混合物。含碳量为%的共晶白口铸铁在℃对形成由奥氏体和渗碳体组成的共晶体机械合物称为莱氏体其中奥氏体冷却时析出二次渗碳体并在℃以下分解为珠光体这就是共晶反应其结果是成为变态莱氏体。变态莱氏体的显镜组织特征是在亮白色的渗碳体基底上相间地分布着暗黑色斑点及细条状的珠光体。二次渗碳体和共晶渗碳体连在一起从形态上难以区分。   根据含碳量及组织特点的不同铁碳合金可分为工业纯铁、钢和铸铁三大类。(一)工业纯铁   纯铁在室温下具有单相铁素体组织。合碳量<%的铁碳合金通常称为工业纯铁它为两相组织即由铁素体和少量三次渗碳体组成。图所示为工业纯铁的显微组织其中黑色线条是铁素体的晶界而亮白色基底则是铁素体的不规则等轴晶料在某些晶界处可以看到不连续的薄片状三次渗碳体。  图 工业纯铁               图 C(X)         图 钢C(X)       图 C(X)浸蚀剂:硝酸酒精溶液(二)钢   .亚共析钢   亚共析钢的含碳量在%~%范围内其组织由铁素体和珠光体所组成。随着合碳量的增加铁素体的数量逐渐减少而珠光体的数量则相应地增多。   图为亚共析钢的显微组织其中亮白色为铁素体暗黑色为珠光体。   .共析钢  共析钢是含碳量为%的碳钢它由单一的珠光体组成组织如图所示。(珠光体组织见概述)。    图 T钢(X)           图 T钢(X)浸蚀剂:硝酸酒精溶液   .过共析钢   合碳量超过%的碳钢为过共析钢它在室温下的组织由珠光体和二次渗碳体组成。钢中含碳量越多二次渗碳体就越多。   图表示含碳量为的过共析钢的显微组织。组织形态为层片相间的珠光体和细小的网络状渗碳体经硝酸酒精溶液浸蚀后珠光体是暗黑色而二次渗碳体是白色细网状。(三)铸铁   .亚共晶白口铸铁   合碳量<的白口铸铁称为亚共晶白口铸铁。在室温下亚共晶白日铸铁的组织为珠光体、二次渗碳体和变态莱氏体如图所示。用硝酸酒精溶液侵蚀后在显微镜下呈现黑色枝晶状的珠光体和斑点状变态莱氏体。  图亚共晶白口铸铁(X)       图 共晶白口铸铁(X)浸蚀剂:硝酸酒精溶液   .共晶白口铸铁   共晶白日铸铁的含铁量为它在室温下的组织由单一的共晶莱氏体组成。经蚀后在显微镜下珠光体呈暗黑色细条及斑点状渗碳体呈亮白色如图所示。        .过共晶白口铸铁   含碳量大于的白口铸铁称为过共晶白口铸铁在室温时的组织由一次渗碳体和变态菜氏体组成。用硝酸酒精溶液浸蚀后在显微镜下可观察到在暗色斑点状的变态莱氏体基底上分布着亮白色粗大条片状的一次渗碳体如图所示。  图 过共晶白口铸铁(X) 浸蚀剂:%硝酸酒精溶液(四)放大倍数对组织形态的应影响   中倍下的珠光体                   高倍下的珠光体图 放大倍数对组织形态的影响 (五)不同化学浸蚀剂对组织的影响    图 不同化学浸蚀剂对T钢的显微组织的影响硝酸酒精溶液浸蚀的组织        碱性苦味酸钠溶液浸蚀的组织 六、实验步骤和方法    每名同学领取一块试样按照上述试样制备过程进行操作具体步骤如下:   .用砂轮打磨获得平整磨面。   .使用金相砂纸按照先粗后细顺序依次进行磨制。   .在抛光机上进行抛光获得光亮镜面。   .用直读光谱仪对试样成分进行测试与分析。   .用浸蚀剂浸蚀试样磨面。   .显微镜对试样组织进行观察用蔡司显微镜和尼康数码相机(图像采集卡)对所制备的显微试样进行图像采集。 .观察以下各种成分的铁碳合金显微组织说明含碳量对组织相对量的影响。   ①工业纯铁②钢③T钢④T钢⑤亚共晶白口铁   .绘出显微组织示意图说明其各自的组织特点。   注:在操作时必须遵照每一步骤中的要点及注意事项。。

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