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铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂.PDF

铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂pdf》,可适用于人文社科领域

缫l鲤幽雠塑逝巡丛塑堂业坠坐型越缀嘲『:蕊铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸曾盔周军。王锦丁春霞(湖南农业大学理学院应用化学系长沙)摘要:基于将测定抗坏血酸的碘滴定(药典)法和铁铵矾滴定法相结合即先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I。定量氧化抗坏血酸。合适的反应条件是:乙酸介质碘离子过量室温置暗处置换反应lOmin。将该法用于维生素C药物中抗坏血酸的测定结果与药典法结果相符。关键词:维生素C片或针剂抗坏血酸硫酸高铁铵碘量法药物中图分类号:.文献标识码:A文章编号:()一一Fe(Ⅲ)ReplacementRedoxTitrationofLAscorbicAcidinVitaminCTabletsandInjectionsZENGKuiZHOUJunWANGJinDINGChunxia(DepartmentofAppliedChemistryHunanAgriculturalUnivesityChangshaChina)Abstract:ItwasproposedthattheascorbicacidinvitaminC(VC)tabletsorinjectionswasdeterminedinthefollowingsteps:①adefiniteamountofferricammoniumsulfate(primarystandard)wasdissolvedindil.HOAcsolutionandanexcessamountofKwasaddedandthesolutionwaskeptinderkforminforquantitativeliberationofiodine(as耳)②adefiniteamountofthesampleofVCtabletorinjectionwasdissolvedinnLof.tool·L~HOAcsolutionwhichwasusedastitranttoreactwiththeiodine(asF)liberatedintheformerstep.Consistentsresultswereobtainedbythismethodandthepharmacopoeiamethod.Keywords:VitamineCtabletandinjectionAscorbicacidFerricammoniumsulfateIodometryMedicine维生素C药物的有效成分是抗坏血酸(还原型Lascorbicacid)具有抗坏血病等多种医疗作用。其含量的快速准确测定是药检的一项重要工作。我国药典中规定的方法是碘量法该法具有终点变色敏锐结果准确可靠的优点但碘标准溶液的配制与标定比较麻烦。文献E报道了以磺基水杨酸为指示剂用铁铵矾氧化直接滴定抗坏血酸的方法该法经济可靠所用铁铵矾标准液无须标定但因室温下铁(nI)直接氧化抗坏血酸的速度慢需收稿日期:基金项目:国家自然科学基金()与湖南省教育厅科研基金(JC)资助。作者简介:曾盔(一)男湖南人副教授从事生物质分析化学研究。.控制恒温约℃。近年还报道过一些仪器分析方法∞。本试验将碘量法与铁铵矾氧化法结合起来可在室温下直接快速测定维生素C药物中抗坏血酸的含量适于常规药检应用。方法原理本法的基础是用铁铵矾氧化出相当量的I:再与后面的药典法反应相衔接即:在弱酸介质中铁铵矾中铁(m)与过量的碘化钾反应生成Iz即置换出相当量的氧化剂I:FeI一(过量)=FeIf该相当量的If将抗坏血酸(CHs)定量氧化成脱氢型抗坏血酸(CH。):CHsIf=CH。HII一第二步反应与药典法的经典反应相衔接。··万方数据从动力学速率看前一个置换氧化反应步骤室温下进行较慢可通过在室温下放置数分钟来解决(无需恒温控制装置)。需要考虑前步氧化反应步骤对于测定结果的影响。经查得在测定条件下Fe十/Fe电对的式量电位E。为.V而If/I一电对的式量电位E’仍与F相同即为.V两者间反应的条件平衡常数为:lgKo’=X(O..)/.=.K=·≈该常数值较大说明该氧化还原反应可以定量进行完全。若置换氧化步骤中采取使I一过量倍的策略则可进一步推得置换氧化平衡时剩余铁(Ⅲ)浓度为.×mol·I.~。若铁(Ⅲ)初始浓度为.mol·L~则误差仅为一.×lo~/o.=一o.%。在后续的滴定步骤中碘量瓶中If的浓度随着抗坏血酸溶液的滴入而迅速降低会促使前步置换反应平衡向右移动因而剩余铁(Ⅲ)还会进一步置换出If因而误差还会减少。可算得终点时剩余铁(Ⅲ)浓度只有.×mol·I。~。则剩余铁(Ⅲ)浓度引入的误差仅为一.×一/.=一.×一一.%完全符合滴定分析±o.%的误差要求。因而引入的置换氧化步骤不会成为重要的误差来源。试验结果证明了本推断的可靠性。试验部分.主要试剂抗坏血酸标准溶液:.mol·L。用.mol·L乙酸配制。试剂均为分析纯所用蒸馏水均系新制后冷却。.试验方法称取一定量铁铵矾基准物于mI。碘量瓶中分别加入适量.mol·L乙酸再加入过量碘化钾塞上瓶塞摇荡然后置于暗处一段时间。取出碘量瓶用水稀释以减少碘的挥发。用抗坏血酸标准溶液滴定至溶液由深棕色变成淡黄色时加g·I。淀粉指示剂滴溶液即变为深蓝色继续滴定至无色时即为终点。记录消耗抗坏血酸标准溶液的总体积。称取维生素C片剂片研细用.mol·L乙酸配成mL试样溶液。每次称取约.g铁铵矾于碘量瓶中加入mol·L乙酸··mI。碘化钾g塞上瓶塞摇荡置于暗处min用已制备的试样乙酸溶液进行滴定。根据摩尔比n(Fe)/咒(抗坏血酸)=/的关系进行抗坏血酸含量计算。维生素C注射液则只需用.mol·L乙酸稀释后直接进行滴定。结果与讨论.酸性介质的影响在有碘参与的氧化还原反应中由空气进入溶液的溶解氧的氧化是误差的主要来源而这种氧化干扰的程度与介质环境有关。本工作选择硫酸、盐酸和乙酸等常温下的非氧化性酸进行试验。用固定法称取.mmol铁铵矾基准物份分别置于个碘量瓶中分别加入mol·I。硫酸、mol·L盐酸和mol·L乙酸各mL按试验方法均置于暗处min后取出加蒸馏水稀释用.mol·L抗坏血酸标准溶液滴至终点平行做次所耗抗坏血酸标准液平均体积分别为...mL对应的反应摩尔比为...。在强酸(硫酸盐酸)中消耗的抗坏血酸溶液略多可能是体系酸度过大导致瓶中空气氧化I一的速度较快所致。由于乙酸介质中的摩尔比值.与理论值.最吻合选定mol·L乙酸作为反应介质。.置换氧化时间的影响室温下以乙酸为反应介质按.节的方法将碘量瓶分别置于暗处min后再进行滴定平行做次所得数据见表。表不同置换反应时间的滴定数据Tab.Dataoftitrationafterdiffe咖treplacementtimeR⋯eplacem间en铁飙腮一等端e⋯ratioo鞠freacctRtMassofMolraftfrant。一一只鼍仵伏一stimeironalumVoil.ofa】『jscorbli:(imnalum)/f/minmAFS/g∽d粤罂d州nn(asc.acid)V/TILd...结果表明:置换氧化反应进行rain后消耗的抗坏血酸溶液量偏少说明在室温下铁()与I一反应不够完全而反应时间为rain时消耗的抗坏血酸溶液量差别不大且都接近理论的消耗量说明反应进行irain后铁(III)与I一已反应完全。置换氧化反应时间控制在~rain为宜。万方数据.准确度与精密度率试验次的回收率结果分别为.%.%用差减法每次称取约g铁铵矾按试验方法用.%说明片剂中的共存物质(如赋形剂等)不干.mol·L一抗坏血酸标准液滴至终点铁铵矾扰测定。质量与所耗苎婪黑璧堡孽登竺塞I!孑∞为L竺曼影参考文献:.mL对应的摩尔比平均值为./与理论比⋯⋯一值/的相对误差为.%个比值的相对平均偏差中国卫生部药典委员会.中国药典第二部EMI.北京:为.%相对标准偏差为.%。化学工业出版社:·.样品测定结果E马卫兴张明星李云华·药物中抗坏血酸的铁铵矾氧按试验方法对维生素C片剂及针剂中抗坏血化还原滴定法J.淮海工学学报:自然科学版譬兰荨测定并与药典拳测定结果相对照所得结果E李kO冰"冰周晓光朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏见表^血酸的研究J.光谱实验室():.表维生素C药物样品中抗坏血酸测定结果胡晓艳.HPIC测定力度申泡腾片中维生素C的含量!!坠!竺型兰:竺苎竺坐竺竺!兰塑型竺生竺J.广东药学():.坑坏血酸测得量叫%王健松汪江山王羚郦等.离子色谱法测定复方gil比样品名批号竺!!!!:竺竺!!!竺:竺竺氯铵含片中维生素C及有关物质J.中国新药杂志N“m守kh本法药典法():.a“eNo.By.tlhislByph=copeiPaimAPsAlmeidaCMNvReisBFeta.Au一.vlⅢ⋯⋯u’⋯⋯⋯ⅡT∞⋯■.¨u聂醺百蕊行丐聂面r磊F、再}F一‘。ma‘icpo‘en‘i。me‘dcn。w‘i‘ra‘i。nProcedureforAs维生素C片剂..co‘b。aclddetnnmatlonmphannacutlc甜tomula维生素c针剂H.).)‘ionsEJ·JPhall"a。BiomedAnalyi趸两夏面函夏两而五鬲雨丽夏■一():.Note:)Unitof∞ncentrationexpressedasnumberof李向军熊辉袁倬斌.毛细管电泳法测定复方芦丁片gramspereachampouleofinjection(mL)·中的芦丁和维生素CJ.分析试验室():同时对维生素C片剂I样品作加入标准回收.(上接第页)表回收率和精密度(玎=)Tab.Precisionandrecoverytest元素.标准加入量捌Am篡。。点鉴y粤Fl.兀泵en。L标't’tfrecoverf苎covery甓岁eredR警y絮⋯o⋯moV'mAm'tomfstpdgsad/m/pg/%/加Ltmf岖m懈‰J弧A....Mn......O...O...Ca....Mo.....O..O..O...Cr....Ni.O.l.......O..、.Co....Sn.....。......Fe....Ti............Mg....V.........O...Z参考文献:蓊紫’罢爨㈣(酸)桊≥偏氟乙烯反相黄锦华邢辉程陈.几种新型可燃毒物的特性以及在我色层分离电感偶合等离子体原子发射光谱法测定国应用前景D.原子能科学技术():.USi。中种微量杂质元素J.分析化学唐邦福侯列奇.原子发射光谱法测定二氧化铀中杂质():.··万方数据铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸作者:曾盔周军王锦丁春霞ZENGKuiZHOUJunWANGJinDINGChunxia作者单位:湖南农业大学理学院应用化学系,长沙刊名:理化检验化学分册英文刊名:PHYSICALTESTINGANDCHEMICALANALYSISPARTB:CHEMICALANALYSIS年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)中国卫生部药典委员会中华人民共和国药典(二部)马卫兴张明星李云华药物中抗坏血酸的铁铵矾氧化还原滴定法()李冰冰周晓光朱泮民紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究期刊论文光谱实验室()胡晓艳HPLC测定力度申泡腾片中维生素C的含量期刊论文广东药学()王健松汪江山王羚郦离子色谱法测定复方西比氯铵含片中维生素C及有关物质期刊论文中国新药杂志()PaimAPSAlmeidaCMNVReisBFAutomaticpotentiometricflowtitrationprocedureforAscorbicaciddeterminationinpharmaceuticalformulations外文期刊()李向军熊辉袁倬斌毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素期刊论文分析试验室()引证文献(条)董新荣曾盔李本祥新设应化专业毕业论文指导注重质量初探期刊论文世界华商经济年鉴·高校教育研究()董新荣曾盔李本祥新设应化专业毕业论文指导注重质量初探期刊论文世界华商经济年鉴·高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