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研究型分析化学实验设计

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《研究型分析化学实验设计pdf》,可适用于人文社科领域

第卷第期年月实验室研究与探索RESEARCHANDEXPLORATIONINLABORATORYV.No.Jul.研究型分析化学实验设计李辉彭飞路庆华(上海交通大学化学化工学院上海)摘要:以“全自动电位滴定仪测定药片中的维生素C含量”为例设计了一个研究型的分析化学实验讨论了离子强度和浓度对全自动电位滴定法测定抗坏血酸的影响。实验结果表明离子强度对本实验的测定结果无影响浓度在..mmoL/L测定准确度高。采用全自动电位滴定法对维生素C片中的抗坏血酸进行了分析。结果表明平行测定次抗坏血酸含量平均值为.%相对标准偏差为.%。采用库仑滴定法进行对照实验表明采用全自动电位滴定法测定抗坏血酸是一种快速、准确、灵敏的检测方法。该实验具有研究性和探索性打破了以往实验多为验证性实验的局面。关键词:分析化学研究型实验自动电位滴定维生素C中图分类号:TQ文献标识码:A文章编号:()DesignofResearchOrientedAnalyticalChemistryExperimentHuiPENGFeiLUQ觇}一hua(CollegeofChemistryandChemicalEngineeringShanghaiJiaotongUniversityShanghaiChina)Abstract:DeterminationofvitaminCcontentintabletbytotalautomatedpotentiometrictitrationinstrumentwasusedasanexampletodesignananalyticalchemistryexperimentonstudy.Theeffectofionicstrengthandconcentrationonpotentiometrictitrationwasdiscussed.Itisfoundthationicstrengthhasnoeffectontheexperimentalresultsandtheaecuratedegreeofconcentrationdeterminationbetween.二.mmoL/Lishigh.AscorbieacidinvitaminCtabletwasanalyzedbytotalautomatedpotentialtitration.Itisshownthattheaveragevalueofascorbicacidcontentis.%andtherelativestandarddeviationis.%bydeterminingseventimesparallelly.Kolumbictitrationwasusedtocon·ductcomparativeexperiment.Itisshownthatthedeterminationofascorbicacidbytotalautomatedpotentialtitrationisfastaccurateandsensitive.Thisexperimenthasmeritsofstudyingandexploringbreaksthesituationthatthecurrentexperimentsaremostlyverifyingones.Keywords:analyticalchemistryresearchorientedexperimenttotalautomatedpotentiometrictitrationvitaminC引言全自动电位滴定仪是一种通过测定滴定终点时的电位突跃来确定滴定终点的仪器具有测量精度高、操作简单、不受颜色影响等优点。本文以“全自动电位滴定仪测量药片中的维生素C含量”为题作为一个研究型分析化学实验的案例介绍其设计与实施的全过程。收稿日期:一一作者简介:李辉(一)女河北藁城人博士讲师研究方向为介孔材料的合成及生物电分析化学。E·mail:chendihuiyahoo.eom.cn维生素C(抗坏血酸ascorbicacid)是含有个碳原子的酸性化合物学名一酮基·L一呋喃古洛糖酸内酯具有烯醇式结构共有种异构体(L·抗坏血酸、L异抗坏血酸、D抗坏血酸、D·异抗坏血酸)其中L抗坏血酸的生物活性最高其他抗坏血酸无生物活性通常所说的维生素C即指L一抗坏血酸化学式为:oH抗坏血酸对人体非常重要具有一系列生理功能包括增强人体免疫功能、预防和治疗缺铁性贫血和恶万方数据实验室研究与探索第卷性贫血、预防和治疗坏血病、促进胶原的形成和类固醇的代谢、维持骨骼和牙齿的正常功能、维持细胞膜的完整性、解毒、防衰老、防癌抗癌等¨o。在工业上抗坏血酸具有强还原性可作为还原剂例如用于还原海水中的硅酸盐¨、制备纳米硒旧、检测SiO:【等。在生物和医药方面抗坏血酸有着更重要的作用例如应用于诱导癌细胞死亡的药物p。与某些药剂共同作用保护细胞DNA免受损伤哺】可作为饲料和食品添加剂等等。抗坏血酸的检测方法很多目前常见的有紫外分光光度分析法"】、荧光法¨】、化学发光法旧】、原子吸收光谱法n、液相色谱法‘⋯、气相色谱法m】、毛细管电泳法¨副和电化学分析法¨等。而其中电化学法以较为简单的测定过程、较高的精度成为了相当重要的检测手段。电化学分析法中库仑滴定法一般是以电极电解产生的I:直接氧化抗坏血酸进行定量分析检测操作较为简单分析结果快速、灵敏、精度高电位滴定法是电化学分析中的一种常用方法通过测定滴定终点的电位突跃来确定终点、计算含量在各种检测中都有广泛的应用。在抗坏血酸的检测中电位滴定的应用不及其他方法常见但电位滴定法具有受外界条件影响小、精确度高、操作简单及消耗试剂少等优点。实验部分.仪器及试剂DL一型全自动电位滴定仪、DG配套电极(瑞士METTLERTOLEDO公司生产)库仑滴定仪(KLT型通用库仑仪江苏江分电分析化学仪器厂)NaOH、抗坏血酸、邻苯二甲酸氢钾、KCI、冰醋酸(分析纯国药集团化学试剂有限公司)维生素C片(上海华氏制药有限公司)KI(分析纯上海南翔试剂有限公司)次蒸馏水。.实验操作..离子强度影响实验()离子强度调节液的配制。称取gKCI溶解后定容于L容量瓶中得到mol/L的KCI溶液以此作为离子强度调节缓冲溶液。()不同离子强度的NaOH溶液的配制。首先称取gNaOH溶解后定容于mL容量瓶中得到mol/L的NaOH溶液。然后依次配制不同离子强度的NaOH溶液。()不同离子强度的抗坏血酸标准溶液的配制。首先精确称取约.g抗坏血酸溶解后定容于mL容量瓶中得到.mol/L的抗坏血酸标准溶液。然后依次配制编号为No.的不同离子强度的抗坏血酸标准溶液。()NaOH溶液的标定。准确称取.g左右邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶解并混合均匀置于DL.型全自动电位滴定仪的磁力搅拌平台上启动DL.型全自动电位滴定仪将离子强度为.的NaOH溶液加入滴定剂瓶中用次蒸馏水洗净并擦干电极后将电极与滴定头浸没于KHP溶液中。设定好参数并进行滴定滴定结束后记录仪器所显示的NaOH滴定度。()不同离子强度的抗坏血酸标准溶液的滴定。取对应编号的NaOH溶液与抗坏血酸标准溶液分别加入DL一型全自动电位滴定仪的滴定剂瓶和待测烧杯中设定好参数后进行滴定。每次移取mL待测溶液进行滴定。每次滴定前将电极清洗并擦干每次更换溶液时滴定剂瓶需重新清洗并润洗待测烧杯需清洗并擦干。每次测试结束后打印测得数据及AE/AVy曲线。..浓度影响实验()不同浓度NaOH溶液的配制。首先称取约gNaOH溶解后定容于mL容量瓶中得到.mol/L的NaOH溶液。然后将其逐步稀释得到mmol/L不同浓度的NaOH溶液。()不同浓度的抗坏血酸标准溶液的配制。首先配制浓度数量级为×以的种浓度的抗坏血酸标准溶液得到。、.、.、.mol/L抗坏血酸标准溶液。()NaOH溶液的标定。准确称取.左右KHP溶解并混合均匀置于DL一型全自动电位滴定仪的磁力搅拌平台上启动DL型全自动电位滴定仪将浓度为.mol/L的NaOH溶液加入滴定剂瓶中用次蒸馏水洗净并擦干电极后将电极与滴定头浸没于KHP溶液中。设定好参数并进行滴定滴定结束后记录仪器所显示的NaOH滴定度。()不同浓度的抗坏血酸标准溶液的滴定。按照与“不同离子强度的抗坏血酸标准溶液的滴定”相同的方法用对应编号的NaOH溶液滴定相应的编号抗坏血酸组打印出滴定结果及曲线图每次移取mL待测标准溶液进行滴定每次滴定前将电极清洗并擦干测定顺序由低浓度向高浓度但每次更换样品待测烧杯仍需清洗并擦干。..药片中抗坏血酸含量的测定()自动电位滴定法测药片中的抗坏血酸。①待测溶液的配制。取片维生素c片准确称取其总质量后将其磨细并完全溶解于烧杯中过滤将滤液定容于mL容量瓶中得到待测溶液。②NaOH溶液的配制。称取约gNaOH溶解后定容于mL容量瓶中得到.mol/L的NaOH溶液。③NaOH溶液的标定。准确称取.g左右万方数据第期李辉等:研究型分析化学实验设计KHP对所配NaOH溶液进行标定记录标定所得滴定度。④待测溶液的滴定。将.mol/LNaOH溶液转入滴定剂瓶中移取mL待测液于待测烧杯中进行滴定重复滴定次打印出滴定结果。()库仑滴定法测药片中的抗坏血酸。①无氧水的制备。用个mL烧杯盛满去离子水加热煮沸约min得到约L无氧水。②.mol/L乙酸的配制。量取约.mL冰醋酸并用无氧水定容于mL容量瓶中得到.mol/L的乙酸溶液。③样品溶液的配制。移取mL.mol/L的乙酸与mL无氧水混合于烧杯中得到所需混合溶液。准确称取约.g研磨后的维生素C片溶解于混合溶液中过滤滤液用混合溶液定容于mL容量瓶中得到待测样品溶液。④.mol/L乙酸溶液的配制。分别移取mL无氧蒸馏水与mL.mol/L的乙酸溶液混合得到所需.mol/L乙酸溶液。⑤电解液的配制。称取g碘化钾溶解于mL无氧水中然后再加入④中所配mL.mol/L乙酸溶液得到所需电解液。⑥样品的测定。打开库仑滴定仪与电极连接好预热min。将mL电解液加入电解槽中并用滴管在阴极管中加入电解液。准确移取mL待测溶液加入电解池中开启磁力搅拌器用库仑滴定仪进行滴定。加入次样品记录次所测得电量。结果与讨论.离子强度的影响分析本实验是以碱滴定酸首先考虑离子强度对滴定结果的影响对不同离子强度下滴定抗坏血酸标准溶液的结果进行比较(见图)。根据图中最高点所得NaOH体积计算抗坏血酸标准溶液浓度得到表所示结果。图=.时ApH/AVy图由实验结果可以看出不同离子强度下测得结果基本一致回收率在.%一.l%可以认为表不同离子强度下抗坏血酸标准溶液的滴定结果对比对本实验的测定结果无影响。.浓度对自动电位滴定法测定抗坏血酸影响分析按照..所述实验步骤配制不同浓度的抗坏血酸标准溶液进行测定以确定浓度对本实验的影响得到氢氧化钠对不同浓度的抗坏血酸的滴定曲线图。由曲线的顶点横坐标可以计算出抗坏血酸的测量值。表为不同浓度下抗坏血酸标准溶液的测定结果。表不同浓度下抗坏血酸标准溶液的测定结果由表可以看出从一数量级开始测定的误差逐渐偏大证明过低浓度的抗坏血酸不适合本方法测定但×。以上数量级的浓度可以得到很好的测定结果回收率在.%一.%。故可以用来测定抗坏血酸。.测定维生素C片中的抗坏血酸结果分析按照..()所述步骤测定维生素C片中的抗坏血酸含量得到相应的滴定曲线图如图所示。计算出的测定结果如表所示。平行测定次维生素C片中抗坏血酸含量平均值为.%相对标准偏差为.%。万方数据实验室研究与撼索籀卷篙、薯§番VNaOH/mL辫缝垒素e鹭孛撬坏交酸熬漓定鼗线鬻袋粪镄毫往漓定法溅维生素C辫串镜舔照酸食耋序蟹抗坏斑酸质照/gVc片质量/g维生索C片中抗环m酸禽黢/%l毒矗..褥S鑫.毒...l圭。llll。l..∞嚣.∞秘。S彳l。l..库仑滴定法测维生素C片中的抗坏血酸按照..()的步骤对维生索C片中的抗坏血酸进行测定结果如表所示。实验表明维生索C片中抗蟒威酸的平均含量为.%栩对标准偏差失。%。囊摩金瀵定霞嚣鬟生素C冀巾撬豁盎酸含量结语相对予库仑滴定法使用自动电位滴定法的优点在予试剂的两已制步骤减少仪器自动化程度高数据输出详细。实验表明该方法是一种快速、准确、灵敏的检测方法。本文以全自动电位滴定法测定维生素C菏孛酌抗坏盛酸这一窦验荛镶设计了一个研究型戆分褥纯攀实验对予培葬学生熬毯耨意谈、餐进擎生综合素质鹃全蕊发展是一次有益的探索。参考文献(References)】曾翔激.维生索C的生理功能与膳食保障J】.中尉食物向营养():《.】置皆褒钟考攀芝最等.抗坏盎酸避嫌海承中醚激簸纯学王艺倪忿错建【】海洋技术《):.£】豫霭涛张薅葵誊莓。Preparationofseleniumnanowites》sing辩。小ieacid舔reducerJ。戈橇像学鬻掇():l*鏊E】两瓣媾俺铗鼙抗蒋盘酿在钼蓝法灏定激itSi孛瓣应惩J】。审夏太学擘搬():.【】任埔玮攀弘.抗坏血酸与三氧化二砷联裔威用诱簿肝瘸细胞凋傲J.广东臁学():·.垒顺嫩段链.黄梅。等.白藜芦醇和抗球舭黢对预防非典型肺炎方剩和所皴小鼠外周血液淋巴细胞DNA损伤的保护作用【J巾攀薅():.£】ZengWMMarfinuzzlFMacGregorA。Developmentendappticafinn《anovdUVmethodfortheanalysis。fascorbic辩遍【ll。JoltndofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis(≥一llll.E】WangkZhangLSheS。etl。Directtluorimc蠛cdctetminntionofascorbicacidsupramoleculesystemfAAwithcyclodextfinderivefiveJ】.SpecttxchimicaActaPartA:MolecularandBiomoleculeSpectroscopy():.(】NicoleANellWBBenjaminJHetalComparisonofsolublemanganeseandacidicpotassiumpermanganatechemiluminencedetectionusingflowinjectionandsequentialinjectionanalysisforthedetonnination《ascorbicacidinvitaminctablets【l】.Talents(>:£YebraMeCes黟nRMMorenoCid矗AutomaticdeterminationofucorbicacidbyflameatomicabsorptionspectrometryJ】。AnalyticnChimicaActs(.):.TaiAGohdaE.Determinationofascorbicacidanditsrehtedcom.poundsinfoodsandbeveragesbyhydrophilicinteractionliquidchromatographyJ】.JournalofChromatographyB(.):心.E】SilvaFO.Totalaacorbieaciddeterminationinfreshsqueezedorangejuicebygaschromatographyj】FoodControlt(:【】DoagS蚤ZhangSChengx畦a/Simultaneousdetermination《sugarsandascorbicacidbycapillarylEolrleeleetrophoeesiswithdraperometrlcdetectionatacarbonpasteelectrodemodifiedwithpolyethyloneglycolandCuOJ】。JoumalofChromatographyA():.SivanesanA。KannanP.JohnSA.Electrecatslytieoxidationof拍..eorbicacidusingasinglelayerofgoldnanoporticlesimmobilizedonl·hexanedithiolmodifiedgotdelectrodeCJ】.EhetrochimicaAc.褥(>:t。万方数据研究型分析化学实验设计作者:李辉彭飞路庆华LIHuiPENGFeiLUQinghua作者单位:上海交通大学化学化工学院,上海,刊名:实验室研究与探索英文刊名:RESEARCHANDEXPLORATIONINLABORATORY年卷(期):,()参考文献(条)曾翔云维生素C的生理功能与膳食保障期刊论文中国食物与营养()王宁裒钟才李芝凤抗坏血酸还原海水中硅酸盐化学工艺优化研究期刊论文海洋技术()陈元涛张炜龚睿Preparationofseleniumnanowiresusingascorbicacidasreductant期刊论文无机化学学报()马丽娟何铁壁抗坏血酸在钼蓝法测定微量SiO中的应用期刊论文宁夏大学学报()任玮玮李弘抗坏血酸与三氧化二砷联合应用诱导肝癌细胞凋亡期刊论文广东医学()金顺姬段链黄梅白藜芦醇和抗坏血酸对预防非典型肺炎方剂和所致小鼠外周血液淋巴细胞DNA损伤的保护作用期刊论文中草药()ZengWMMartinuzziFMacGregorADevelopmentandapplicationofanovelUVmethodfortheanalysisofascorbicacid外文期刊()WangLZhangLSheSDirectfluorimetricdeterminationofascorbicacidsupramoleculesystemofAAwithcyclodextrinderivafive()NicoleANellWBBenjaminJHComparisonofsolublemanganeseandacidicpotassiumpermanganatechemiluminencedetectionusingflowinjectionandsequentialinjectionanalysisforthedeterminationofascorbicacidinvitaminCtablets外文期刊()YabraMCCesponRMMorenoCidAAutomaticdeterminationofascorbicacidbyflameatomicabsorptionspectrometry()TaiAGohdaEDeterminationofascorbicacidanditsrelatedcompoundsinfoodsandbeveragesbyhydrophilicinteractionliquidchromatography外文期刊()SilvaFOTotalascorbicaciddeterminationinfreshsqueezedorangejuicebygaschromatography外文期刊()DungSQZhangSChengXstalSimultaneousdeterminationofsugarsandascorbicacidbycapillaryzoneelectrophoresiswithamperometricdetectionatacarbonpasteelectrodemodifiedwithpolyethyleneglycolandCuO()SivanesanAKannanPJohnSAElectrocatalyticoxidationofascorbicacidusingasinglelayerofgoldnanoparticlesimmobilizedon,hexanedithiolmodifiedgoldelectrode()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalsysyjytsaspx

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