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药品检测一2002年第1I卷第8期.PDF

药品检测一2002年第1I卷第8期

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《药品检测一2002年第1I卷第8期pdf》,可适用于人文社科领域

药品检测一年第I卷第期紫外分光光度法测定维生素C银翘片中维生素C含量李安荣杨玲莉夏代全(重厌医科大学附属第一医院重庆.重庆市渝中区中医院重庆市血液中心重庆)中图分类号:R.文献标识码:B文章编号:()摘要目的:探索测定复方中药制剂中维生素C(Vitc)含量的方法。方法:以cu‘曲催化剂加速Vitc的氧化.以EDTA络合cu校正背景作参比利用氧化前后吸收度差值(△A)直接溯定vlfc的含量。结果:VitC标位溶液的浓度在xg/ml范围内与吸收度线性关系息好(r=,=)回收率(.±)%测定的样品中有一部分Vitc含量不符合要求。结论:方法简便、快速回收率稳定。不受处方中其它成分的干扰。关键词雏生素C银翘片维生素C含量测定紫外分光光度法维生素C银翘片是常用的中药复方制剂主要用于流iJ性感冒引起的发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛等IIj。本品的主要成分为金银花、连翘、桔梗、维生索c(Vitc)等。笔者根据Lau氏等I”的报道用cu’为催化剂加速Vitc的氧化再用ED’l'A络合cu¨校正背景作参比利用氧化前后吸收度差值(△A)直接测定维生素c银翘片中Vitc的含量取得了较满意的结果。现报道如下仪器与试药.仪器岛津uv一型分光光度计(Ft本)。.药品VitC精制品(符合《中国药典》zooo版规定)维生索c银翘片(湖北宜昌民康药厂批号:Vit.C标示量mg/片)醋酸铜.醋酸钠.醋酸己一胺四乙酸二钠(EDTA一Na)等均为分析纯。I试剂..Vit.C(Img/mL)标准溶液:按《中国药典》方法干燥精密称取适量加新煮沸冷却后的蒸馏水配制成含Vitcmg/mL和标准溶液。.醋酸铜溶液(cuh/mLpH=):取醋酸铜.加新煮沸冷却后的蒸馏水配制成含Cu¨lmg/mL的溶液取该溶液mL加lmol/L醋酸钠溶液mL和mol/.醋酸mL用蒸馏水稀释至lL。.EDTA溶液(×一mo/L):取mo/LEDTA一Na溶液mL稀释至mL。lCu¨一EDTA溶液:由醋酸铜溶液和ElYrA溶液体积:混舍而成甩时配制。方法与结果.测定波长的选择精取Vit.c标准溶液适量制成tlg/mL溶液取份各.mL:第一份加蒸馏水OmL第二份加cu.EDTA溶液mL第三份加醋酸铜溶液mL在℃水浴中加热rnin再加Cu。一EDTA溶液.mL另取一份蒸馏水.mL加cunEDTA溶液.mL。以蒸馏水为空白在波长nm处对以上份溶液进行扫描{见图)。另以第三份溶液作参比溶液第二份溶液作测定溶液绘制差示吸收图谱(见图)由图可见Vit.c在(±)nm波长处有虽大的差示吸收值。标准曲线的绘制重庆.)∞Vitc蒸馏水VitccrE叶^VJtCCuCu“一m丌^蒸馏水Cu”一EI'A图紫外吸收图谱图圈差示吸收图谱精确吸取Vit.c标准溶液适最用蒸馏水稀释成。斗g/mL的系列标准溶液分别取该系列溶液各份每份mL。第份中精密加Cu(xg/mL.pH=】溶液.mL存℃水浴中加热min再加EDTA(×mol/L)溶液.ml作为参比溶液第二份中精密加cr一EDTA溶液mL作为测定溶液。在波长nm处测定不同浓度的△A值求得Vit(:标准溶液~.‘g/mL范围内回归方程为A=lc一Ⅲ(n=)。回收率试验供试品溶表回收率试验结果(。:)液:取Vitc银样品中vitc音量vc加入量测定蛄幕回收串翘片片研成粉来置mL容量瓶中.加水适壕振摇使溶解再加水稀释至刻度摇匀精密取该溶液raL三份:一份加蒸馏水mL第二份加Vitc标准溶液mL及蒸馏水mL摇匀第三份加Vitc标“g)(m酣(m一(%x£sDcy『%Bl】±准溶液mL摇匀。将以上三份样品分别用干燥滤纸过滤弃去初滤液取续滤液各mL加水至OmI.分别取.mL照标准曲线项下方法测定△A值由回归方程求得样品回收率(见表)。样品测定按照回收率试验项下的供试品液第一份的制备方法配制样品液并测定结果见表。讨论本法在Lau氏等方法的基础上进行丁改进:()测定液与毒比液同时进行测定在含量计算上更简化()为了满足医院药房决速检验及生产过程中半成品含量测定的需要.通过探索将Vitc被cu¨催化氧化的时问由在室温放置min改为在水浴(~℃)中加热rain同样能达到氧化完全的目的其测定结果与Lau加∞曲∞加∞巧笛巧为巧竹万方数据万方数据年第ll巷第期一药品检测通脉冲剂中主药丹参等的定性鉴别蒋忠妙(浙江省岱山县药品监督检验所浙江舟山)中图分类号:{.文献标识码:A文章编号:()一Ol摘要目的:弥补通脉冲卉的质量标准中无主药丹参及川芎、葛根二药定性鉴别方法的缺陷。方法:采用薄层色谱法对制荆中的丹参、j芎、葛根进行定性鉴别。鲒果:方法简便专属性强=结论:该击可作为该制荆的质量控制参考依据关键词通脉冲剂薄层色谱法丹毒酮Ⅱ^阿魏醴葛根素通脉冲剂是由丹参、川芎、葛根昧中药材制成的复方制剂具有活血通脉功效主要用丁治疗缺血性心脑血管疾病、动脉硬化、脑缺血、筒心病、心绞痛等。通脉冲剂收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》(第四册)该标准对主药丹参及其余味中药材均未制定有关的定性鉴别。笔者采用薄层色谱法对处方中的月参、川芎、葛根进行定性鉴别.力法简便专属性强。试药硅胶(薄层板(青岛坶洋化工J)实验用化学试剂均为分析纯对照品均山中国药品生物制品检定所提供供试样品由浙江·新制药股份自限公一J生产。丹参的鉴别样品溶液制备取通脉冲剂R加乙醚mL超声处理min滤过滤液挥于残渣加醋酸己酯mL使溶解作为样品溶液。空白对照溶液制备接处^除去丹参模拟工艺制成空白溶液用乙醚提取次每次mL台并提取液挥干残渣用醋酸乙酯mL溶解作为空白对照溶液。.对照品溶液制备取丹参酮Ⅱ^对照品加醋酸乙酯制成每mL含Omg的溶液作为对照品溶液。.薄层色谱取卜进种溶液各¨..分别点于同一硅胶G薄层板上以苯一醋酸乙酯(:)为展开剂展开展距em取出晾干。样品色潜中在与对照品色谱相庙的位置卜显相同的红色斑点空白对照溶液无此斑点.见图。JIl芎的鉴别目供试品丹毒酮Ⅱ^对照品空白对照圆丹参的薄层色谱鉴别圈样晶溶液制备取通脉冲剂克加%已醇mL超声处理min过滤滤液蒸干残渣用醋酸乙酯莘取次.每状mL合并萃取液.加无水硫酸纳脱水过滤后浓缩至mL作为样品溶液。空白对照溶液制备按处方除去川芎.模拟I:艺制成空白溶液按样品溶液制备项下制成空白对照溶液作为空白对照溶液。对照品溶液制备取阿魏酸对照品加乙醇制成每lmI含Img的溶液作为对照品溶液:薄层色谱取对照品溶液uLl样晶溶液和空白对照溶液备lOlL分别点于同一硅胶G薄层板上.以石油醚(~%)一氨仿一甲醇(::)为展扦剂展开展距crn取出晾十。置紫外光灯(nm)下观察荧光样品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同的颜色的荧光斑点空白对照溶液元此斑点见图。葛根的鉴别l样品溶液制备供试品阿魏酸对照品空白时照川芎的薄层色谱鉴别图取通脉冲剂加%乙醇mL超卢处理min过滤滤液作为样品溶液。空白对照溶液制备按处方除去葛根模拟工艺制成空白溶液项下制成空白对照溶液取空白洛液适量蒸干残渣用乙醇mL溶解作为空白对照溶液。.对照品溶液制备取葛根对照品加甲醇制成每m.含mg的溶液作为对照品溶液。薄层色谱取对照品溶液¨L样品溶液和空白对照溶液各a,L分别点于|司一硅胶G薄层按样品溶液制备供试品葛根素对照品空白对照田葛根的薄层色谱鉴别图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯’袁样品测定蛄果(n=)低这一点应引起生产部门重视。为保证书品的质量建议生产单标示量哪/片氏方法致。多种困素可使维生素C银翘片中Vitc含量降低立¨由于包装不严密片剂受潮出厂不到一年的片剂其Vitf的含量明冠降中国药业ChinaPharmaceuticals位对该制剂中Vit.C含量的稳定性进行实骑研究制定v讥c的含量标准改善本品包装并作抗氧化处理以确保用药安全有效。.本法具有简便、快速、准确和不受其它物质干扰的优点特别适台于医院药房快速分析及生产过程中半成品含量的测定可用十该药品的质量控制。参考文献:【I中华人民共和国卫生部成方制荆第册fMl【出版地不详:f出版社不详.:fLauOWDelerminationofYlt¨nc【JJAual)s£JfJ.(收稿日期:一)··引万方数据万方数据紫外分光光度法测定维生素C银翘片中维生素C含量作者:李安荣杨玲莉夏代全作者单位:李安荣(重庆医科大学附属第一医院,重庆,)杨玲莉(重庆市渝中区中医院,重庆,)夏代全(重庆市血液中心,重庆,)刊名:中国药业英文刊名:CHINAPHARMACEUTICALS年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)LauOWDeterminationofVitaminC()引证文献(条)曾国富黄玉英紫外分光光度法测定维生素C注射剂的含量期刊论文海峡药学()张爽张华赵思奇维生素C稳定性紫外分光光度测定法的建立期刊论文黑龙江医药()刘伟新周爱德紫外分光光度法对几种新疆产黑加仑中维生素C含量的测定期刊论文新疆中医药()郝荣辉动物营养液中维生素的分析方法研究学位论文硕士陆茜陈凤群万昆紫外分光光度法测定维生素C含量期刊论文江汉大学学报(自然科学版)()张捷莉高雨侯冬岩紫外分光光度法测定维多康中维生素C的含量期刊论文食品科学()陆茜万昆杜金萍紫外分光光度法测定维生素C期刊论文广西师范大学学报(自然科学版)(z)本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalzgyyaspx

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