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紫外分光光度法测定维生素C片含量.PDF

紫外分光光度法测定维生素C片含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《紫外分光光度法测定维生素C片含量pdf》,可适用于人文社科领域

成乳怎唧盖院学报JotmmlMedicalCollegeJm()fCh∞gdu。一’。”紫外分光光度法测定维生素C片含量结果的不确定度评定李婷婷邓晶晶尤思路(成都医学院药学实验技术中心成都)·论著·【摘要】目的建立维生素c片含量测定结果的不确定度评定。方法分析了维生素C片含量测定过程中样品几种因素对维生素c片含量测定不确定度的影响其中包括:含量重复性测量样品的取样量样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素。结果扩展不确定度U为O.%覆盖因子k=.结论本法可靠。【关键词】维生素c片含量测定不确定度【中图分类号】R【文献标识码】A【文章编号】()EvaluationofUncertaintyMeasurementintheContentDeterminationofVitamCTabletsbyUVUTingtingDENGJingjingYOUSilu(DepartmentofPharmaceuticalAnalysisC蛔,gduMedicalCollege秭啦Ch/na)/tktl删"ObjectiveToestablishmethodfortheevaluationoftheuncertaintyofthecontentdetenninationofvitaminCinvitaminCtabletsbyUV.MethodsesourcesofteuncertaintyinthecontentdeterminationofvitaminCtabletswereanalyzed.Theinfluencingfactorsonthetmeertaintyintheprocedureofthecontentdeterminationwereevaluatedincludingrepeatabihtyofresultsofmeasurementstheweightofsamplethedilatedvolumeofsamplethemeasurementbyultravioletvisibleabsorptionspectroscopy.ResultsTheexpandeduncertaintyUwas.%.thecoveragefactorwas.ConclusionTheevaluationisreliable.时words:vitaminCcontentdeterminationuncertaintyofmeasuremerIt不确定度的测量是判定测量结果可信度的依据在药物质量分析运用不确定度测量中有助于分析各种不确定来源对试验结果的影响对药物分析检测具有重要意义。根据《测量不确定度评定与表示》并参考《化学分析中不确定度的评估指南)tJ对紫外分光光度法测定维生素C片含量的方法进行测量不确定度的分析与评定以控制测量结果的有效性与适宜性。材料与方法.仪器与试药UV一型紫外分光光度仪(天美公司)AE电子天平(双量程瑞士梅特勒一托利多仪器收稿日期修回日期作者简介李婷婷(一)女重庆市人助理实验师学士主要从事药物分析学研究。联系电话:公司实际标尺分度值(d):.mg)。维生素C片均为市售品(A厂:批号B厂:批号C厂:批号)硫酸为分析纯水为纯化水。.主要方法..对照品溶液制备取维生素C对照品nlg精密称定置mL量瓶中加.mol/L硫酸液适量使溶解并稀释至刻度摇匀即得。..供试品溶液制备取维生素c片片精密称定测得平均片重W=.g.研细精密称取本品.g(约相当于维生素C.g)置mL量瓶中加.mol/L硫酸液适量振摇使维生素c溶解再加.mol/L硫酸液至刻度摇匀滤过弃去初滤液精密量取续滤液mL置mL量瓶中用.mol/L硫酸液稀释至刻度摇匀即得。取供试品溶液置cm吸收池内在~nin波长范围内进行扫描。结果显示万方数据成都医学院学报年月()在.nm波长处有最大吸收故选择am作为测定波长以一E。l。%=计算测得吸收度A=.。由含量公式计算得维生素C标示量=.%.结果.建立数学模型x=锻V鲁m筹m/.%××乜%.×式中:x:维生素c片中c为标示量的百分含量:%Ax:吸收度:AV:贮备试液体积:mLm:测试溶液体积:mLW一:平均片重:gv:制备测试溶液吸取贮备试液的体积:mLIn:样品称取量:gP:标示量:.rng..方差运算方差:u(x)=c(Ax)·u(Ax)C(V)·u(V)C(V)·u(V’)⋯⋯C(丽)·u(丽)C(v)·u(v)C(ITI)·u(n).分析各不确定度分量..样品称量ITI带入的不确定度...天平的示值重复性根据试验统计数据使用万分之一天平称量在g左右时示值重复性标准偏差为o.nag属B类不确定度故U(m)=.rng....天平示值误差由于采用加量法称取且两次所称质量相差仅o.g左右根据JJFl公式()故示值误差带入的不确定度分量u(m)=mg....天平称量的误差根据检定证书最大允许误差MPE=±.mg按均匀分布计算:U(m)=.///=.rng.由于是加量法称样应计算两次所以:U(In)=(o..)in=.nag灵敏系数:cc小等等搿*=学赫黪黼%=棚一w~.%故标准不确定度为C(m)·u(In)=X×.=.%..平均片重丽带入的不确定度灵敏系数:“奶:崇端%=而.xxEO*=×舻一.%U(w)与§..u(m)相同评定为u(丽)=.nag每片维生素c片称量带入的标准不确定度为C(丽)·u(W一)=/×.nag故U(W一=(/×.)/=.mg故标准不确定度为C(丽)·u(W一)=×.×。=.%..试液制备、稀释体积测量带入的不确定度...贮备试液体积V测量带入的不确定度....校正实验使用nLA级量瓶依据JJGl计量检定规程容量允差为±.mL按均匀分布计算:ul(V)=./耽=.mL....温度实验时环境温度为℃故与量瓶校正时℃的差异引入的不确定度按均匀分布计算属B类不确定度:.(V)=()x.××//=.mL....重复性体积示值的重复性根据试验统计数据:u(V)=.mL所以u(V)=(...)/=.mL灵敏系数:C(Vtoo)=考等簖告%=辫硫㈣%一别%故标准不确定度为C(V)·U(V)=.×.=.%...测试溶液体积V’测量带人的不确定度同§...节相同评定计算:c(Vtl)·U(V’)=.×.=.%...制备测试溶液所取贮备试液体积v测量带入的不确定度....校正实验使用mLA级单标线吸管依据JJG一计量检定规程容量允差为±.mL按均匀分布计算属于B类不确定度:Ul(V)=.//=.mL....温度实验时环境温度为℃按均匀分布计算:u(v)=()×.X×/耽=.mL....重复性体积示值的重复性根据试验统计数据:u(v)=.mL所以u(v)=(.O.txr.)尼=.mL灵敏系数:万方数据李婷婷等.紫外分光光度法测定维生素c片含量结果的不确定度评定lc(vs)=等老辫%=学揣怒辫%订别%故标准不确定度为C(V)·U(V)=.X.=.%由此试液制备和稀释的体积测量带入的总不确定度为:(...)∽=.%..使用紫外分光光度仪带入的不确定度u仪器检定证书给出的定量测量重现性为.%按均匀分布属B类不确定度u仪器=.%/m=.%..供试液测定重复性带入的不确定度U(AX)称取份供试品配成供试液在紫外分光光度仪上每份测定次得到个吸收度数据为随机测量按正态分布属A类不确定度。第份供试液的吸收度:.、.、O.、.、.、O.、.、O.、.标准差S=.×一第份供试液的吸收度:.、.、.、.、.、.、.、.、.标准差s=.X一。则U(AX)=(.X‘)(.×)/=.%..不确定度各分量及分析一览表表不确定度一览表Tab.UncertaintyTable.合成标准不确定度u(x)=(....)/=.%u。(x)=(..)尼=.%.扩展不确定度U(x)=u。(x)×k=.×=.%=.%(覆盖因子k=)本次维生素c片中C含量为标示量的检测结果=(.t.)%(P=%k=)。讨论在药物分析检测中评定不确定度时应尽可能地分析产生不确定度的所有可能来源。本文分析了维生素C片含量测定过程中不确定度的分量来源主要包括重复性、供试品称样量、试剂制备及稀释体积、平均片重、紫外分光光度仪等分量。从不确定度的分析过程来看重复性、紫外分光光度计及试剂制备、稀释体积测量是不确定度分析中的主要来源。故在操作中应在测定中严格按照实验室操作规范选用接近使用量或准确度高的量器选用灵敏度高的仪器这样可以大大减小测量不确定度。同时尽可能地减少稀释过程给测定结果带来的影响能有效降低带人的不确定度保证测量结果的准确性。从而更好的控制药物分析测量结果的有效性与适宜性。参考文献:李慎安JJFl.测量不确定度评定与表示s.国家质量技术监督局~.魏昊.化学分析中不确定度的评估指南M.北京:中国计量出版社。.李宁李秀明.碘量法测定药物含量的不确定度J.安徽医药lO()《成都医学院学报》征稿启事《成都医学院学报》是由四川省教育厅主管、成都医学院主办的面向国内外公开发行的省级综合性医学期刊。国际刊号:ISSNl国内刊号:CN/RCODEN:CXYH。本刊已被中国核心期刊(遴选)数据库、万方数据一数字化期刊群、中国学术期刊综合评价数据库和中文科技期刊数据库等多家数据库全文收录。本刊面向社会广泛征集优秀论文旨在交流学术信息、展示学术精品、维护学术规范、推动卫生事业的健康发展。尤其欢迎国家攻关项目、重点科研项目及重大基金资助课题的有关研究论文并为其开设“绿色通道”。万方数据紫外分光光度法测定维生素C片含量结果的不确定度评定作者:李婷婷邓晶晶尤思路LITingtingDENGJingjingYOUSilu作者单位:成都医学院药学实验技术中心,成都,刊名:成都医学院学报英文刊名:JOURNALOFCHENGDUMEDICALCOLLEGE年卷(期):,()参考文献(条)李慎安JIF测量不确定度评定与表示魏昊化学分析中不确定度的评估指南李宁李秀明碘量法测定药物含量的不确定度期刊论文安徽医药()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalchengdyxyxbaspx

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