下载

1下载券

加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 阻抑退色光度法测定维生素C含量

阻抑退色光度法测定维生素C含量.PDF

阻抑退色光度法测定维生素C含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《阻抑退色光度法测定维生素C含量pdf》,可适用于人文社科领域

第l卷第期王园朝等:阻抑退色光度法测定维生素c含量化学试剂()阻抑退色光度法测定维生素C含量王园朝’周冰成美容(杭州师范大学材料与化学化工学院浙江杭州)摘要:基于痕量维生素c能灵敏地阻抑l(BF晚与.溴.(吡啶偶氮).二乙氨基酚(BrPADAP)间的氧化还原反应建立了分光光度法测定痕量维生素c的新方法。在HS介质和℃条件下于波长nnl处维生素c含量在..∥L范围内符合比尔定律检出限为.X一g/L。方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素c含量的测定相对标准偏差分别为.%和.%测定结果与碘量法测定结果基本一致加标回收实验显示回收率在.%一.%之间。关键词:维生素c分光光度法.溴.(吡啶偶氮).二乙氨基酚溴酸钾中图分类号:.文献标识码:A文章编号:()·维生素C(VitaminC简称vc)又称抗坏血酸(Ascorbicacid)是维持机体正常生理功能的重要维生素之一。在医药、日用化工、食品、生物等领域应用广泛。维生素C易溶于水存在于各种食品、药物特别是水果、蔬菜中。准确、快速和方便地测定vc含量对于许多食品、药物的开发和检验有着十分重要的意义。目前Vc测定方法主要有光度法、电分析法⋯和色谱法其中光度法包括催化动力学光度法【l、紫外光光度法引、化学发光法【和荧光光度法【J等。本文提出一种阻抑退色光度法测定Vc含量该方法与阻抑催化动力学光度法】和传统退色光度一J原理有所不同。选择BrPADAP为显色剂此显色剂在氧化剂KB她的作用下被氧化退色测其吸光度Ao加入vc后因vc的还原作用使这种退色反应被阻抑此时吸光度为A△A=AAoAA的大小与所加Vc量间有一定的线性关系。此方法反应体系简单、操作简便、灵敏度较高并成功地应用于银翘片和水果中vc含量的测定。实验部分.主要仪器与试剂UnicoUV.PC型紫外可见分光光度计(尤尼克(上海)仪器有限公司)pHS.P酸度计(上海荣康仪器有限公司)。维生素C(分析纯广东光华化学有限公司)标准溶液:准确称取.gVc溶于mL蒸馏水中定容于mL棕色容量瓶中得浓度为.∥Lvc的标准溶液(现配现用).g/L.B卜PADAP溶液:称取.g.BrPADAP(上海长科试剂研究所)溶于rYIL无水乙醇溶液定容于mL容量瓶中.mol/LKar溶液:称取.g分析纯KBr固体溶于mL蒸馏水中定容于mL容量瓶中.mol/LHS溶液其他试剂皆为分析纯水为二次蒸馏水。.实验方法准确移取.mL.BrPADAP溶液于mL比色管中依次加入.mL.mol/LHS溶液、适量vc标准溶液、.mL.mol/LKBr溶液用水稀释至刻度摇匀于℃条件下放置min后进行实验在nm波长处用on比色皿以水为参比测量吸光度A以不含Vc的空白液的吸光度为Ao。计算△A=AAo。结果与讨论.吸收曲线^工“..BrPADAP%S.IKBr.O.s/LVe..以Ve..g/LVe以水为参比图吸收光谱rig.Absorption$pe!ctl'a收稿日期:鸺一基金项目:浙江科技厅大型仪器测试基金项目(F)。作者简介:王园朝(.)男湖北麻城人硕士教授主要从事光度分析和毛细管电泳方法研究。万方数据lO化学试剂年月按照实验方法绘制吸收曲线如图所示.BrPADAP的最大吸收波长在nln处比较图中曲线l~口丁知痕量维生素c对KBr氧化一BrPADAP的退色反应有明显阻抑作用且随着维生素C量的增加阻抑作用加强。本实验选择测定波长nnl。.反应介质的选择和用量实验分别对磷酸、硫酸为介质进行实验结果表明该阻抑反应在HS介质中效果良好。固定HS浓度为.mol/L于其他反应条件不变情况下在.~.ⅡlL范同内改变用鼍进行实验。发现随着HS用量的增加△A逐渐增大当Hs的用量>.mI。时由于酸性增强溴酸钾与BrPADAP间氧化反应程度加强维生素阻抑作用不明显△A开始减小故本实验选择.IIlL.mol/LHS为反应介质。.氧化剂ICdr溶液用萤实验对碘酸钾和溴酸钾进行测试结果显示溴酸钾的作用效果比碘酸钾要好。在其他条件不变的情况下固定KBr的浓度为.mol/L用量在.~.mL范围内进行实验发现用量为.mL时△A最大故本实验选择.mL.mol/LKBr为氧化剂。..BrPADAP溶液用鼍在其他条件不变的情况下对于.g/L.BrPADAP的用量在.~.mL间进行实验结果显示用量为.mL时△A最大故本文采用.mL.g/L.BrPADAP为显色剂。.反应温度和时间氧化还原反应速率受温度影响较大。温度太低反应速度较慢。但随温度升高反应速度加快又导致△A减小灵敏度降低。反娩时间与温度密切相关通过动力学曲线的测定发现℃条件下体系反应min后△A基本稳定并较大。经综合考虑本实验选择在水浴℃条件下反应min后进行光度测定。.试剂加入顺序实验研究了Vc加入顺序对退色阻抑反应的影响。发现vc在氧化剂KBr之前和之后加入对△月影响较大。这时由于氧化剂KBr与.Br.PADAP和Vc间的竞争反应速率与程度不同造成的。从提高灵敏度角度考虑本实验选择vc在氧化剂之前加入。.工作曲线、线性范围、精密度和检出限最佳实验条件下取小同量的Vc标准溶液进行实验。结果表明当Vc浓度在.。.g/L范围内线性回归方程为:AA=.c(∥L).相关系数r=.。按实验方法对.g/LVc平行测定次以得到的AA值计算相应Vc含量的相对标准偏差(RSD)为.%测定次窄白的标准偏差(S)为.×一计算检出限(S/k)为.x~g/L。.共存物质影响因所选择的维牛素C银翘片和猕猴桃样品中除主成分vc外前者还含有大量淀粉后者还含有少量VE、vK、叶酸、叶黄素(不溶于水)和草酸、柠檬酸等有机物质以及Ca、K、Se、zn和Ge等微量元素。本文针对其中一些离子和水溶性有机物质对测定结果的影响进行了实验在所选定的实验条件下维生素c的加入量为.g/L测定相对误差在%以内时各离子和物质的允许量(倍数)为:淀粉、Ca、Mg、K、Na(>)蔗糖、Mn、pb、Zn(>)葡萄糖、苯甲酸()酒石酸、柠檬酸()Se(IV)、Ge(IV)()革酸()。样品分析及加标回收实验取片维牛素c银翘片(贵州百灵制药有限公司)研磨混均称取.g放人mI。烧杯中加入IIlL水和mLmol/L醋酸溶液充分搅拌过滤后转移rIlL棕色容量瓶中加水定容摇匀。取市售新鲜猕猴桃若干去皮后将果肉用均浆机研磨成浆加入mL水和mLmol/L醋酸溶液搅拌均匀抽滤滤液转移至mL棕色容量瓶中加水定容摇匀。分别取.mL维牛素c银翘片和.mL猕猴桃样品溶液按实验方法在最佳条件下测定Vc的含量如表l。表银翘片和猕猴桃样品中Vc测定及加标回收实验注Tab.DeterminationresultsofVcinvitaminCtabletandkiwifruit(s/I.)注:rg=。(下转第页)万方数据化学试剂年lO月.JAINSLJOSEPHJKSAINB.IonicliquidpromotedallimprovedsynthesisofdihydropyrimidinonesusingBmimSVimmobilizedCu(I)acetylacetonateasrecyclablecatalyticsystemJ.Cam/.砌.(/):..WANGMinSONGZhi.guoGONGHongeta.Praseodymiummethanesulfonatecatalyzedonepotsynthesisofdihydropyrimidin(IH)onesrJ.Prep.Biochem.Biotechn.。():..WANGMinJIANGHengWANGZhichug.BiginellicondensafionofaliphaticaldehydescatalysedbyzincmethanesulfonateJ.J.Chem.Res.Sy,∞p.():.SUWeikeLIJianjunZHENGZhiguoeta.Onepotsynthesisofdihydropyrimidionesa划yzedbystrontium()triflateundersolventfreeconditionsJ.TetrahedronIett.():.SALEHIPDABIRIMZOLFIGOLMAeta.Silicasulphuricacid:anefficientandreusablecatalystfortheonepotsynthesisofdihydropyrimidin(H)·onesJ.TetrahedronIx,tt.():..KAPPEC.AreexaminationofthemechanismoftheBiginellidihydropyrimidinesynthesis.supportforanNacyliminiumionintermediateJ.J.Org.Chem.():..CopperPtoluenesulfonatecatalyzedsynthesisofdihy·dropyrimidin(H)o懈lulIdersolventfreeconditionsSONGZhiguo叫。WANGMin¨JIANG砌矿GONGHo矿(a.CenterforScienceTechnologyExperimentsb.CollegeofChemistryandChemicalEngineeringBohaiUniversityJinzhouChina.CollegeofPetrochemicalTechnologyLiaoningPetrochemicalUniversityFushunChina)HuaxueShiji()Abstract:Dihydropyrimidin(H)onesweresynthesizedinhighyieldbyaonepotcyclocondensationofanaldehydeai一diearbonylcompound.andu嘲usingcopperptoluenesulfonateasthecatalystundersolventfreeconditionsinshortreactiontimeat℃.Aftercompletionofreactiorm.thecatalystcouldbereusedforfourtimeswithoutdistinctlossofcatalyticactivity.Keywords:Bigineilireactioncopperptoluenesulfonate.dihydropyrimidin(IH)oneonepotsynthesis(上接第页)参考文献:孙汝东严金龙孔岐忠.方波极谱法间接测定抗坏血酸J.分析化学():..杨建洲张荣莉.毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素c的含量【J.分析化学():.MASAAKITHIROFUMIM.Speetrophotometricdeterminationofananomolfll"amountofascorbieacidusingitscatalyticeffectoncopper(Ⅱ)po呐蜘m咖撕册J.Tdanta:..张振新孙臀明荣振海.催化动力学光度法测定痕量抗坏血酸J.光谱学与光谱分析():.郑京平.水果、蔬菜中维生素c含萤的测定.紫外分光光度快速测定方法探讨J.光谱实验室():..高华何治柯罗庆尧等.钌(n).联吡啶.抗坏血酸一铈(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸J.分析化学():I.鲍所言李书存胡汉芳等.动力学荧光法测定抗坏血酸J.分析实验室加():.刘海玲.欧水平.阻抑动力学光度法测定抗坏血酸J.分析化学():.龚爱琴朱霞石于网扣.流动注射一退色光度法测定药物中维生素c含量J.药物分析杂志():.武汉大学.分析化学实验M.第版.北京:高等教育出版社:.DeterminationofvitaminCbyinhibitionfading哪暇tr咖tometryWANGYuo∞choo。ZHOUBingCHENGMeirong(CollegeofMaterialChemistryandChemicalEIlgineeringHangghouNormalUniversity。ns肌gzhouChina)HuaxueSlaji(io)。~Abstract:BasedontheprinciplethattracevitaminCcallsemitivelyinhibitthe陀doxreactionbetweenKBr()and一bromine(pyridyhzo)diethylaminophenol(一BrPADAP)aI删spectrophotometricmethodfordeterminingITacevitaminCwassuggested.Inamediumcontaining.mol/LofHSatatemperatureof℃.withslnidenfifiedasthedeterminationwavelenglhtheBeer’slawwasobeyedfortheconcentrationofvitaminCrangingfrom.s/Lto.g/Lwithadetectionlimitof.×g/L.ThesugdgestedmethodwagappliedfordeterminationofVCcontentinvitaminCtabletsandkiwifruitwitharel.alive$ulndarddeviationof.%and.%.respectively.n陀resultsofdeterminationinthismethodsa州wellwiththoseohtainedbyiodometry.Testswith明added$tarldardwereperformedwiththerecoveryrateequatingto.%一.%.Keywords:vitaminC:spectrhotometry一BrPADAPpotassiunlbromate万方数据阻抑退色光度法测定维生素C含量作者:王园朝周冰成美容WANGYuanchaoZHOUBingCHENGMeirong作者单位:杭州师范大学,材料与化学化工学院,浙江,杭州,刊名:化学试剂英文刊名:CHEMICALREAGENTS年卷(期):,()参考文献(条)孙汝东严金龙孔岐忠方波极谱法间接测定抗坏血酸()杨建洲张荣莉毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素C的含量()MASAAKITHIROFUMIMSpectrophotometricdeterminationofananomolaramountofascorbicacidusingitscatalyticeffectoncopper(Ⅱ)porphyrinformation张振新孙登明荣振海催化动力学光度法测定痕量抗坏血酸()郑京平水果、蔬菜中维生素C含量的测定紫外分光光度快速测定方法探讨()高华何治柯罗庆尧钌(Ⅱ)联吡啶抗坏血酸铈(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸()鲍所言李书存胡汉芳动力学荧光法测定抗坏血酸()刘海玲欧水平阻抑动力学光度法测定抗坏血酸()龚爱琴朱霞石于网扣流动注射退色光度法测定药物中维生素C含量()武汉大学分析化学实验本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalhuaxsjaspx

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/4

阻抑退色光度法测定维生素C含量

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利