第23卷,第4期
2o o6年7月
光谱实验室
Ch油eseJo吖nn}ofspectroscop,La6仃r砒or,
V01.23,No.4
July, 2 0 O 6
水果、蔬菜中维生素C含量的测定
——紫外分光光度快速测定方法探讨
郑京平①
(福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003)
摘 要 本文利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性。建立了紫外分光光度快速测
定水果、蔬菜维生素c含量的新方法。维生索c浓度在1.oo一12.opg/mL范围内与吸收值呈良好的线性
关系;检出限为o.01他g/mL;力口标回收率在97.9%一99.o%之间。该法操作简单,结果准确,应用于维生素
C含量的测定.结果令人满意。
关键词维生素C,紫外分光光度法.水果.蔬菜。
中图分类号:0657.32 文献标识码:A 文章编号:1004—8138(2006)04一0731一05
1 前言
维生素c又称抗坏血酸,是所有具有抗坏血酸生物活性的化合物的统称。它在人体内不能合
成,必须依靠膳食供给。维生素c不仅具有广泛的生理功能,能防止坏血病,关节肿,促进外伤愈
合,使机体增强抵抗能力。而且在食品工业上常用作抗氧化剂、酸味剂及强化剂。因此,测定食品中
维生素c的含量以
评价
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食品品质及食品加工过程中维生素c的变化情况具有重要的意义。
维生素c纯品为白色无臭结晶,熔点在190一192rc,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度
更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成
脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
维生素C含量的测定方法很多。一般方法有2.6一二氯靛酚滴定法;2.4一二硝基苯肼比色法;荧
光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。
维生素c广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。水果、蔬菜维生素c含量的
测定依国标GB/T6195—1986是采用2.6一二氯靛酚滴定法[1]。根据维生素C的氧化还原性质,从样
品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的
色泽,有的即使用硅藻土电很难脱色,因此,滴定终点不易辨认。而GB/T6195—1986附录A二甲
苯一二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,
有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。紫外分光光度
快速测定法【21是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样
品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。此法操
作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。
①联系人.电话:(0591)87814374(办);(0591)87732389(宅);E—mail:zzn9910513@sina.com
作者简介:郑京平(196l~).女.福州市人.工程师.主要从事化学分析工作。
收稿日期:2006一03一07;接受日期:2006一03—29
万方数据
光谱实验室 第23卷
2 实验部分
2.1仪器与试剂
DV650单光束扫描型紫外分光光度计(美国贝克曼公司);A乒一240电子天平(瑞士梅特勒公
司);高速组织捣碎机;800型离心沉淀器(上海手术器械厂)。
浸提剂:2.o%(Ⅳ∥)偏磷酸溶液:o.5mol/I。氢氧化钠溶液;100弘g/mL抗坏血酸
标准
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溶液。以
上试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。
2.2实验方法
2.2.1校准曲线的绘制
称取抗坏血酸10mg(准确至o.1mg),用2%偏磷酸溶解,小心转移到100mI。容量瓶中,并加
偏磷酸稀释到刻度,混匀,此抗坏血酸溶液的浓度为100弘g/mI。。吸取o.oo、o.10、o.20、o.40、o.60、
o.80、1.00、1.20mL抗坏血酸标准使用溶液,置于10mL比色管中;用2%偏磷酸定容,摇匀。此标
准系列抗坏血酸的浓度分别为o.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.o、12.opg/mI。。以蒸馏水为
参比,在波长243nm处,用1cm石英皿测定标准系列抗坏血酸溶液的吸光度。抗坏血酸吸光度为
A,试剂空白吸光度为Ao,计算吸光度差△A—A一4。的值。以吸光度差值△A对抗坏血酸浓度C绘
制校准曲线。
2.2.2样品的测定
样液的制备;将水果、蔬菜样品洗净、擦干,称取具有代
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
性样品的可食部分1009,放人组织捣
碎机中,加入100mL浸提剂,迅速捣成匀浆。称取10一509浆状样品,用浸提剂将样品移入100mL
容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。若提取液澄清透明,则可直接取样测定,若有浑浊现象,可通过离心
来消除。
样液的测定:准确移取澄清透明的o.1一o.5mL提取液,置于10mL的比色管中,用2%偏磷酸
稀释至刻度后摇匀。以蒸馏水为参比,在波长243nm处,用1cm石英皿测定其吸光度。
待测碱处理样液的测定:分别吸取o.1一o.5mI。澄清透明提取液,加入6滴o.5mol/I。氢氧化
钠溶液,置于10mI。比色管中混匀,在室温放置40min后'力口入2%偏磷酸稀释至刻度后摇匀。以蒸
馏水为参比,在波长243nm处测定其吸光度。
2.2.3结果计算
由待测样品与待测碱处理样品的吸光值之差查校准曲线,即可计算出样品中维生素c的含
量,也可直接以待测碱处理液为参比,测得待测液的吸光值,通过查校准曲线,计算出样品的维生素
C的含量。
维生素c的含量,mg/1009一篇簧等;
其中:肌——样品重量,g;200——稀释倍数;C——从校准曲线上查得抗坏血酸的含量,pg/mL;
y——测试时吸取提取液体积,mI。。
3 结果与讨论
3.1反应条件选择
3.1.1测定波长的选择
维生素c是烯醇化合物,具有一C—c一基,在可见区无吸收,在紫外区有吸收,按实验方法,
分别对不同浓度的维生素C与试剂空白溶液在200—400nm波长范围内进行扫描,结果见图1。由
紫外吸收光谱图表明,最大吸收峰在243nm。因此,选243nm作为测量波长。
万方数据
第4期 郑京平:水果、蔬菜中维生素c含量的测定——紫外分光光度快速测定方法探讨 733
3.1.2溶剂的选择 o·8000
由于维生素c极不稳定,在样品前 蚤o.4400
处理过程中,防止抗坏血酸的氧化是非篆
常重要的。可采用添加偏磷酸、草酸的方
5
o.0800
吸光度A o.4ld2().3863o.3670
3.1.4Na()H试剂用量选择.
水果、蔬菜加碱量与提取液的取样量有关,当提取液取样量≤o.5mI。时,加入6滴(约o.3mL)
o.5mol/I。Na()H溶液,溶液呈碱性(pH值>10),利用维生素在碱性介质中不稳定特性,达到破坏
维生素c的目的。若碱液加入量过大,会影响最终测定液的酸碱度,故选加人6滴o.5mol/I。NaOH
溶液。若取样体积大于o.5mI。时,应适当多加碱液至溶液pH值>10,此时在室温静置的时间也必
须延长。
3.2方法的相关性和检测范围
在优化的实验条件下,校准曲线按本法测定,数据见表2,最大吸光度值最好不要超过o.8A,
否则浓度过高容易造成曲线弯曲。以吸光度差值△A对维生素C含量作图,得回归方程△A—
o.05496c+o.00651,相关系数7一o.9999,结果表明,维生素C在1.oO一12.o肛g/mI。范围内吸光
度△A与浓度c之间呈良好的线性关系,服从比耳定律,结果见图2。
表2校准系列测定结果
3.3方法检出限
连续测定空白吸光值10次,吸光
度值见表3,在置信度约90%时,取置
信系数K一3,按上述线性方程,其校
准曲线斜率5一o.05496,则相对应的
表3空白10次平行测定结果
万方数据
光谱实验室 第23卷
分析物浓度作为方程的检出限D·L—KSD/S—o.014(pg/mI。)。
3.4方法准确度 jo.7
为确认分析结果的可靠性,了解试样中有藕“3
无干扰物质存在,应用本法对样品进行加标回 粢。。
收试验,结果见表4,由表4可知,本方法回收。
率在97.9%一99.o%之间,平均回收率为‘
98.3%,认为共存物质构成干扰已消除。
2 6 lO 14
维生素C浓度/ug·m∥
图2维生素C的校准曲线
表4加标回收率测定结果
3.5方法精密度
取2种维生素C
含量不同的样品,每
种样品平行测定5次,
结果见表5,从测定结
表5平行样品测定结果 (n=5)
果可以看出,平行样测定有较好的重现性。
3.6不同方法对比试验 .
紫外分光光度法与2.6一二氯靛酚滴定法采用相同的前处理溶液,只是测试方法不同,从表6
可以看出,不同方法测得维生素C的相对平均偏差均<5.o%,表明2种方法结果相吻合,且紫外
分光光度法不受颜色干扰和其他还原性物质的影响,更适合于含深色泽样品的测定。
表6不同方法对几种水果、蔬菜的测定结果
3.7干扰物质的消除
由于水果、蔬菜中成分复杂,有些成分在紫外区243nm处也会产生吸收,利用维生素C在碱性
溶液中具有不稳定性,可在样品中先加入碱液,调节溶液的pH值至碱性,破坏样品中维生素C,用
此液作为空白,来校正干扰物质所产生的吸光值,此法具有较强的专一性。
3.8酸度的影响
在波长为243nm,石英皿为1cm时,10mI,2%的偏磷酸的吸光值与6滴o.5mol/I,NaOH溶液
和2%偏磷酸配制成1omI.溶液的吸光值,6次测定,结果吸光度恒定,说明少量的Na0H溶液而引
起溶液微弱酸碱度变化,对吸光值不影响。
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第4期 郑京平:水果、蔬菜中维生素c含量的测定——紫外分光光度快速测定方法探讨 735
4 分析过程中的注意点
(1)标准抗坏血酸溶液必须现用现配。
(2)要求每批测定样品都要有校准曲线。
(3)在处理各种样品时,如遇到泡沫产生,可以加入数滴辛醇消除。
(4)若样品浑浊,则可用离一亡I、机分离。用转速3000r/min,时间约为20一30min,至样液澄清、透
明,取上清液分析。
(5)一般分析纯抗坏血酸纯度为99.5%以上,可不标定。如试剂发黄,则弃去不用。或按GB/T
6195—1986附录B方法标定后再用。
5 结论
本文利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,建立了紫外分光光度快速测定
水果、蔬菜维生素c的新方法。实验结果表明,维生素c浓度在1.oo一12.opg/mI。范围内与紫外
吸收值呈良好的线性关系,利用此方法测定样品中维生素c含量最低检出限为o.014弘g/mI。,回收
率在97.9%一99.o%之间,相对标准偏差RsD<5%,表明该方法简单易行,结果准确、灵敏度高,
检出限低,可快速测定水果、蔬菜中维生素C,值得推广应用。
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DeterminationoftheVitaminCinFruitsandVegetables
DiscussiononUVSpectrophotometry
ZHENGJing—Ping
LThllf、t’Ⅱ(“,¨tyojT{·髓i}lgTt.thnoCfJgytJfFujimt,FMzhon350Q03,P.R.Chin曲
AbstractAccordinglothecharacteristicsthatVitaminCcanabsorbultraVioletradiationandis
volatiletoalkali,thisarticlcestablishesanewandfastmethodtodeterminethecontentofvitaminCin
fruitsandVegetablesbyultraVi()letspectrophotonletry.Whentheconcentrationisbetween1.00弘g/mI。
and12.0pg/mI.,VitaminChasfavorabklinearrelationshipwiththevalueofabsorption.The
detectionlimitisO.014『』g/n1I。,andtherecoveryratiosarebetween97.9%and99.0%.Thismethod
iseasytooperatewithhigllprccision.Theresultissatisfactorywhenitwasusedtodeterminevitamin
C.
KeywordsVitamillC,UV—Spectrophotometry,Fruit,Vegetable.
万方数据
水果、蔬菜中维生素C含量的测定——紫外分光光度快速测定
方法探讨
作者: 郑京平, ZHENG Jing-Ping
作者单位: 福建省测试技术研究所,350003
刊名: 光谱实验室
英文刊名: CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY
年,卷(期): 2006,23(4)
被引用次数: 15次
参考文献(2条)
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