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水果、蔬菜中维生素C含量的测定

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水果、蔬菜中维生素C含量的测定 第23卷,第4期 2o o6年7月 光谱实验室 Ch油eseJo吖nn}ofspectroscop,La6仃r砒or, V01.23,No.4 July, 2 0 O 6 水果、蔬菜中维生素C含量的测定 ——紫外分光光度快速测定方法探讨 郑京平① (福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003) 摘 要 本文利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性。建立了紫外分光光度快速测 定水果、蔬菜维生素c含量的新方法。维生索c浓度在1.oo一12.opg/mL范围内与吸收值呈良好的线性 关...

水果、蔬菜中维生素C含量的测定
第23卷,第4期 2o o6年7月 光谱实验室 Ch油eseJo吖nn}ofspectroscop,La6仃r砒or, V01.23,No.4 July, 2 0 O 6 水果、蔬菜中维生素C含量的测定 ——紫外分光光度快速测定方法探讨 郑京平① (福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003) 摘 要 本文利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性。建立了紫外分光光度快速测 定水果、蔬菜维生素c含量的新方法。维生索c浓度在1.oo一12.opg/mL范围内与吸收值呈良好的线性 关系;检出限为o.01他g/mL;力口标回收率在97.9%一99.o%之间。该法操作简单,结果准确,应用于维生素 C含量的测定.结果令人满意。 关键词维生素C,紫外分光光度法.水果.蔬菜。 中图分类号:0657.32 文献标识码:A 文章编号:1004—8138(2006)04一0731一05 1 前言 维生素c又称抗坏血酸,是所有具有抗坏血酸生物活性的化合物的统称。它在人体内不能合 成,必须依靠膳食供给。维生素c不仅具有广泛的生理功能,能防止坏血病,关节肿,促进外伤愈 合,使机体增强抵抗能力。而且在食品工业上常用作抗氧化剂、酸味剂及强化剂。因此,测定食品中 维生素c的含量以 评价 LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载 食品品质及食品加工过程中维生素c的变化情况具有重要的意义。 维生素c纯品为白色无臭结晶,熔点在190一192rc,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度 更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成 脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有2.6一二氯靛酚滴定法;2.4一二硝基苯肼比色法;荧 光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素c广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。水果、蔬菜维生素c含量的 测定依国标GB/T6195—1986是采用2.6一二氯靛酚滴定法[1]。根据维生素C的氧化还原性质,从样 品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的 色泽,有的即使用硅藻土电很难脱色,因此,滴定终点不易辨认。而GB/T6195—1986附录A二甲 苯一二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂, 有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。紫外分光光度 快速测定法【21是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样 品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。此法操 作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。 ①联系人.电话:(0591)87814374(办);(0591)87732389(宅);E—mail:zzn9910513@sina.com 作者简介:郑京平(196l~).女.福州市人.工程师.主要从事化学分析工作。 收稿日期:2006一03一07;接受日期:2006一03—29 万方数据 光谱实验室 第23卷 2 实验部分 2.1仪器与试剂 DV650单光束扫描型紫外分光光度计(美国贝克曼公司);A乒一240电子天平(瑞士梅特勒公 司);高速组织捣碎机;800型离心沉淀器(上海手术器械厂)。 浸提剂:2.o%(Ⅳ∥)偏磷酸溶液:o.5mol/I。氢氧化钠溶液;100弘g/mL抗坏血酸 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液。以 上试剂均为分析纯,实验用水为蒸馏水。 2.2实验方法 2.2.1校准曲线的绘制 称取抗坏血酸10mg(准确至o.1mg),用2%偏磷酸溶解,小心转移到100mI。容量瓶中,并加 偏磷酸稀释到刻度,混匀,此抗坏血酸溶液的浓度为100弘g/mI。。吸取o.oo、o.10、o.20、o.40、o.60、 o.80、1.00、1.20mL抗坏血酸标准使用溶液,置于10mL比色管中;用2%偏磷酸定容,摇匀。此标 准系列抗坏血酸的浓度分别为o.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.o、12.opg/mI。。以蒸馏水为 参比,在波长243nm处,用1cm石英皿测定标准系列抗坏血酸溶液的吸光度。抗坏血酸吸光度为 A,试剂空白吸光度为Ao,计算吸光度差△A—A一4。的值。以吸光度差值△A对抗坏血酸浓度C绘 制校准曲线。 2.2.2样品的测定 样液的制备;将水果、蔬菜样品洗净、擦干,称取具有代 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 性样品的可食部分1009,放人组织捣 碎机中,加入100mL浸提剂,迅速捣成匀浆。称取10一509浆状样品,用浸提剂将样品移入100mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。若提取液澄清透明,则可直接取样测定,若有浑浊现象,可通过离心 来消除。 样液的测定:准确移取澄清透明的o.1一o.5mL提取液,置于10mL的比色管中,用2%偏磷酸 稀释至刻度后摇匀。以蒸馏水为参比,在波长243nm处,用1cm石英皿测定其吸光度。 待测碱处理样液的测定:分别吸取o.1一o.5mI。澄清透明提取液,加入6滴o.5mol/I。氢氧化 钠溶液,置于10mI。比色管中混匀,在室温放置40min后'力口入2%偏磷酸稀释至刻度后摇匀。以蒸 馏水为参比,在波长243nm处测定其吸光度。 2.2.3结果计算 由待测样品与待测碱处理样品的吸光值之差查校准曲线,即可计算出样品中维生素c的含 量,也可直接以待测碱处理液为参比,测得待测液的吸光值,通过查校准曲线,计算出样品的维生素 C的含量。 维生素c的含量,mg/1009一篇簧等; 其中:肌——样品重量,g;200——稀释倍数;C——从校准曲线上查得抗坏血酸的含量,pg/mL; y——测试时吸取提取液体积,mI。。 3 结果与讨论 3.1反应条件选择 3.1.1测定波长的选择 维生素c是烯醇化合物,具有一C—c一基,在可见区无吸收,在紫外区有吸收,按实验方法, 分别对不同浓度的维生素C与试剂空白溶液在200—400nm波长范围内进行扫描,结果见图1。由 紫外吸收光谱图表明,最大吸收峰在243nm。因此,选243nm作为测量波长。 万方数据 第4期 郑京平:水果、蔬菜中维生素c含量的测定——紫外分光光度快速测定方法探讨 733 3.1.2溶剂的选择 o·8000 由于维生素c极不稳定,在样品前 蚤o.4400 处理过程中,防止抗坏血酸的氧化是非篆 常重要的。可采用添加偏磷酸、草酸的方 5 o.0800 吸光度A o.4ld2().3863o.3670 3.1.4Na()H试剂用量选择. 水果、蔬菜加碱量与提取液的取样量有关,当提取液取样量≤o.5mI。时,加入6滴(约o.3mL) o.5mol/I。Na()H溶液,溶液呈碱性(pH值>10),利用维生素在碱性介质中不稳定特性,达到破坏 维生素c的目的。若碱液加入量过大,会影响最终测定液的酸碱度,故选加人6滴o.5mol/I。NaOH 溶液。若取样体积大于o.5mI。时,应适当多加碱液至溶液pH值>10,此时在室温静置的时间也必 须延长。 3.2方法的相关性和检测范围 在优化的实验条件下,校准曲线按本法测定,数据见表2,最大吸光度值最好不要超过o.8A, 否则浓度过高容易造成曲线弯曲。以吸光度差值△A对维生素C含量作图,得回归方程△A— o.05496c+o.00651,相关系数7一o.9999,结果表明,维生素C在1.oO一12.o肛g/mI。范围内吸光 度△A与浓度c之间呈良好的线性关系,服从比耳定律,结果见图2。 表2校准系列测定结果 3.3方法检出限 连续测定空白吸光值10次,吸光 度值见表3,在置信度约90%时,取置 信系数K一3,按上述线性方程,其校 准曲线斜率5一o.05496,则相对应的 表3空白10次平行测定结果 万方数据 光谱实验室 第23卷 分析物浓度作为方程的检出限D·L—KSD/S—o.014(pg/mI。)。 3.4方法准确度 jo.7 为确认分析结果的可靠性,了解试样中有藕“3 无干扰物质存在,应用本法对样品进行加标回 粢。。 收试验,结果见表4,由表4可知,本方法回收。 率在97.9%一99.o%之间,平均回收率为‘ 98.3%,认为共存物质构成干扰已消除。 2 6 lO 14 维生素C浓度/ug·m∥ 图2维生素C的校准曲线 表4加标回收率测定结果 3.5方法精密度 取2种维生素C 含量不同的样品,每 种样品平行测定5次, 结果见表5,从测定结 表5平行样品测定结果 (n=5) 果可以看出,平行样测定有较好的重现性。 3.6不同方法对比试验 . 紫外分光光度法与2.6一二氯靛酚滴定法采用相同的前处理溶液,只是测试方法不同,从表6 可以看出,不同方法测得维生素C的相对平均偏差均<5.o%,表明2种方法结果相吻合,且紫外 分光光度法不受颜色干扰和其他还原性物质的影响,更适合于含深色泽样品的测定。 表6不同方法对几种水果、蔬菜的测定结果 3.7干扰物质的消除 由于水果、蔬菜中成分复杂,有些成分在紫外区243nm处也会产生吸收,利用维生素C在碱性 溶液中具有不稳定性,可在样品中先加入碱液,调节溶液的pH值至碱性,破坏样品中维生素C,用 此液作为空白,来校正干扰物质所产生的吸光值,此法具有较强的专一性。 3.8酸度的影响 在波长为243nm,石英皿为1cm时,10mI,2%的偏磷酸的吸光值与6滴o.5mol/I,NaOH溶液 和2%偏磷酸配制成1omI.溶液的吸光值,6次测定,结果吸光度恒定,说明少量的Na0H溶液而引 起溶液微弱酸碱度变化,对吸光值不影响。 万方数据 第4期 郑京平:水果、蔬菜中维生素c含量的测定——紫外分光光度快速测定方法探讨 735 4 分析过程中的注意点 (1)标准抗坏血酸溶液必须现用现配。 (2)要求每批测定样品都要有校准曲线。 (3)在处理各种样品时,如遇到泡沫产生,可以加入数滴辛醇消除。 (4)若样品浑浊,则可用离一亡I、机分离。用转速3000r/min,时间约为20一30min,至样液澄清、透 明,取上清液分析。 (5)一般分析纯抗坏血酸纯度为99.5%以上,可不标定。如试剂发黄,则弃去不用。或按GB/T 6195—1986附录B方法标定后再用。 5 结论 本文利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,建立了紫外分光光度快速测定 水果、蔬菜维生素c的新方法。实验结果表明,维生素c浓度在1.oo一12.opg/mI。范围内与紫外 吸收值呈良好的线性关系,利用此方法测定样品中维生素c含量最低检出限为o.014弘g/mI。,回收 率在97.9%一99.o%之间,相对标准偏差RsD<5%,表明该方法简单易行,结果准确、灵敏度高, 检出限低,可快速测定水果、蔬菜中维生素C,值得推广应用。 参考文献 [1]中华人民共和国国家标准汇编.2.6一二氯靛酚滴定法[s].GB/T6195/86.北京:中国标准出版社,1986.ol一18 [2]何照范.张迪清.保健食品化学及其检测技术[M].北京:中国轻工业出版社,1999.10l—102. DeterminationoftheVitaminCinFruitsandVegetables DiscussiononUVSpectrophotometry ZHENGJing—Ping LThllf、t’Ⅱ(“,¨tyojT{·髓i}lgTt.thnoCfJgytJfFujimt,FMzhon350Q03,P.R.Chin曲 AbstractAccordinglothecharacteristicsthatVitaminCcanabsorbultraVioletradiationandis volatiletoalkali,thisarticlcestablishesanewandfastmethodtodeterminethecontentofvitaminCin fruitsandVegetablesbyultraVi()letspectrophotonletry.Whentheconcentrationisbetween1.00弘g/mI。 and12.0pg/mI.,VitaminChasfavorabklinearrelationshipwiththevalueofabsorption.The detectionlimitisO.014『』g/n1I。,andtherecoveryratiosarebetween97.9%and99.0%.Thismethod iseasytooperatewithhigllprccision.Theresultissatisfactorywhenitwasusedtodeterminevitamin C. KeywordsVitamillC,UV—Spectrophotometry,Fruit,Vegetable. 万方数据 水果、蔬菜中维生素C含量的测定——紫外分光光度快速测定 方法探讨 作者: 郑京平, ZHENG Jing-Ping 作者单位: 福建省测试技术研究所,350003 刊名: 光谱实验室 英文刊名: CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY 年,卷(期): 2006,23(4) 被引用次数: 15次 参考文献(2条) 1.GB/T 6195/1986.2,6-二氯靛酚滴定法 1986 2.何照范.张迪清 保健食品化学及其检测技术 1999 引证文献(15条) 1.张建夫.陈亚红.田丰收.邓聪 酶催化动力学光度法测定抗坏血酸[期刊论文]-光谱实验室 2010(1) 2.沈明星.刘凤军.施林林.陆长婴.陈凤生.王海侯.吴彤东 水葫芦沼液肥对菜薹产量和品质的影响[期刊论文]-江苏 农业科学 2009(4) 3.李志巡.申琳.徐路峰.万丽.赵丹莹.生吉萍 6-苄基嘌呤处理对香椿芽采后呼吸作用及品质的影响[期刊论文]-食 品科学 2009(16) 4.沈明星.刘凤军.吴彤东.王海侯.陆长婴.施林林.沈晓萍 有机无机氮肥比例对小白菜产量和硝酸盐、VC含量的影 响[期刊论文]-江苏农业学报 2009(3) 5.魏强华.张娜萍.陈业.罗妤娴.冼健荣 蜂胶涂膜剂研制及其在柑橘保鲜中的应用[期刊论文]-食品研究与开发 2009(4) 6.魏强华.张娜萍.陈业.罗妤娴.冼健荣 蜂胶涂膜剂在番茄保鲜中的应用[期刊论文]-食品工业科技 2009(2) 7.庞燕军.陈靖.曹春英.张悫 高效液相色谱法测定食品和饮料中维生素C含量[期刊论文]-现代中西医结合杂志 2009(5) 8.李志洲.刘军海 野生猕猴桃三种有效成分的光谱测定[期刊论文]-食品研究与开发 2009(2) 9.张云楚.张新规 高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量[期刊论 文]-中国药品标准 2008(6) 10.王建国.王瑞斌 高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量[期刊论文]-食品科学 2008(10) 11.郑羽茜.张钦发 影响包装番茄汁货架寿命因素的研究[期刊论文]-食品研究与开发 2008(9) 12.王征帆.杨艳丽 恒电流库仑分析法在水果Vc含量测定中的应用[期刊论文]-安徽农业科学 2008(10) 13.俞洁敏.傅晓航.李成平 库仑滴定法测定Vitamin C片及黄瓜、青椒中抗坏血酸的含量[期刊论文]-广东微量元素 科学 2008(4) 14.王征帆.杨艳丽 恒电流库仑分析法测定蔬菜中抗坏血酸[期刊论文]-食品科学 2008(1) 15.张赟彬.龚钢明.戴妙妙 甘薯多酚粗提液的抗氧化活性研究[期刊论文]-中国粮油学报 2007(5) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_gpsys200604020.aspx
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