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国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进.PDF

国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进pdf》,可适用于人文社科领域

海峡药学年第卷第期国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进张明晶。柴宝丽关士海(哈药集团制药六厂研究所哈尔滨}摘要:目的通过改变活性碳用量、振荡时间等对国标法测定保健食品中维生素c的合量方法(GB/T.)进行改进。方法将GB/T.试样制备过程中的活性碳量改为.振荡器振檐(振荡速度为每分钟次)标准曲线绘制中所用的活性碳量改为..振荡器振摇(振荡速度为每分钟次/分)。结论改进后的方法较原方法重复性更好.准确疫更高可作为保健食品中维生素C的测定方法。关键词:活性碳用量维生素C含量测定中冒分类号:R.文献标识码:B文章编号:.(}。.”目前保健食品中维生素C多采用GB/T.进行测定。但在实际的应用过程中发现该方法前处理过程中活性碳用量及振摇的力度及时间对其最后测定结果影响较大故我们通过回收率实验对以上因索进行了改进结果改进后的方法重复性好、准确度高可作为保健食品中维生索C的测定方法。仪器与试药.仪器UVPC紫外.可见分光光度计(日本岛津)。A型干燥箱(上海实验仪器有限公司)。SHACA数显水浴恒温振荡器(江苏省金士云市荣华仪器制造有限公司)。MetthrAEl型电子天平。.试药维生索C对照品(购自中国药品生物制品检定所纯度.%以上供含量测定用批号:)水为重蒸馏水其余试剂为分析纯。保健食品(多种维生素片自制。批号分别为.、.、.)。方法与结果.试样的制备取本品lo片研细精密称取适量(约相当于维生素C.rag)。置mL量瓶中加入lOg·L草酸溶液适量超声使溶解冷却至室温用lOg·Lq草酸溶液稀释至刻度。摇匀。滤过。取续滤液mL精密加入.活性碳振荡器振摇秒(振荡速度为每分钟次)滤过.弃去初滤液。取mL此氧化提取液。加入mL·Lo硫脲溶液混匀此试样为稀释液。于三个试管中各加入mL稀释液一个试管作为空白在其余试管中加入.Oral·Ll=硝基苯肼溶液将所有试管放入±.℃干燥箱中保温h。h后取出除空白管外将所有试管放入冰水中空白管取出后使其冷却到室温加入.mL·L一。二硝基苯胼溶液。在室温中放置~rain后放入冰水内。当试管放入冰水后向每一试管中加入mL%硫酸.滴加时间至少需要lmin边加边摇动试管。将试管自冰水中取出室温放置min后予nm波长处。用lcrn比色杯。空白液调零点后测其吸光值。.标准曲线的绘制精密加入.活性碳于sOmL标准溶液中振荡器振摇s(振荡速度为每分钟次).滤过。弃作者简介:张明晶联系电话:··去初滤液。取mL滤液放入mL容量瓶中加入.Og硫脲。用.L草酸溶液稀释至刻度。取。。mL稀释液分别放入个mL容量瓶中用·L硫脲溶液稀释至刻度。其中维生索C的浓度分别为。。Vg·mL’分别精密移取.mL至试管中同时作空白。除空白管外均加入.mL·L~。.二硝基苯肼溶液。将所有试管放入±.℃干燥箱中保温小时。其余步骤同试样制备测其吸光值。绘制标准曲线。.方法学考察..线性关系考察:按“.”项下方法绘制标准曲线。测其吸收值以吸光度值与维生索C对照品浓度进行线性回归。得回归方程:C=KlAK(Kl=.K=..)(r=.oooo)结果表明:维生素C在.~.越·mL范围内呈良好线性关系。..重复性试验:精密称定同一批供试品(批号:.)份按照“.”项下方法制备供试品溶液进行测定结果RSD为.%(n=).表明本法的重复性较好。..精密度试验:取上述线性关系考察中#标准样品重复测定次结果维生素C吸收值RSD为.%(n=).说明本法精密度良好。。.专属性:称取配方量不舍维生索C的空白辅料按照“.”项下供试品溶液制备方法制备空白溶液并进行测定。结果表明辅料在nm处无吸收因此空白辅料对测定无干扰。该方法具有一定的专属性。表回收率结果..回收率试验:精密称取空自辅料份分别置于万方数据StraitPharmaceuticalJournalVolNo.mL量瓶中。分别精密加入维生素C对照品溶液(弘g·mL.).、.、.、.、.、.、.、.、.mL.依法测定。其结果(见表)。结果表明:本测定方法维生素C的回收率为.%.RSD为.%(n=)说明该方法准确可靠符合定量分析要求。.样品测定依法测定本品批批号为.、.、的批样品维生索C的含量分别为.%、.%、.%。结论与讨论.为确定对结果影响较大的几个因素(活性碳用量及振摇频率)的值我们进行了大量的回收率实验。通过实验结果。我们最终确定活性碳用量为..手动振摇方式改为机器振摇。振摇速度为标准品每分钟次、样品每分钟次。.除了对上述影响因素进行研究外。我们还对加酸速度、显色时间等进行了考察。结果表明其并不是影响结果的主要因素。.本方法的改进不但提高了方法的准确度而且还大大地提高了方法的重复性同时亦避免人为振摇过程中力度与速度不同对结果所产生的影响。故改进后的方法可作为保健食品中维生素C的含量测定方法。参考文献:}GB/T..·食品卫生检验方法理化部分(一)【S).运用Excel建立他克莫司TDM室内质控方法方崇波(浙江省宁波市医疗中心李惠利医院宁波)摘要:目的应用Excel电子表格建立他克莫司的TDM室内质控方法。方法用MEIA方法测定质控样品中的他克莫司药物浓度并用Excel电子表格处理质控数椐并自动创建室内质控图。结果质控样本基本落在(靶值士S)范围内符合ll占床化学检验的基本要求。结论该方法简单、方便、易于管理和分析。关键词:Excel治疗药物监测个体给药室内质控他克莫司中图分类号:R文献标识码:B文章编号:.(..TDM即为治疗药物监测根据测定的药物浓度制订个体给药方案因此药物浓度测定的结果准确性直接影响到最终个体用药方案的质量。正确的测定结果为判断分析制订个体化给药方案提供可靠依据。而错误的测定结果只能误导临床制订错误的给药方案甚至比不测定更坏(】。室内质控(in.ternalqualityoontrolIQC)是保证临床实验室发出高质量报告的基本要求。全自动快速微粒子酶免疫检测法(MEIA)是目前快速测定他克莫司血药浓度的方法之一嘲。由于测定试剂及操作方面等因素的影响容易使实验数据发生偏离因此有必要进行实验室内部质量控制以保证实验数据的准确性。本文应用Excel电子表格系统建立他克莫司的室内质控方法为临床实验室开展TDM室内质控提供参考。仪器及试药IMX(abbott公司)、MSlminishaker(广州IKA公司)、冷冻高速离心机GLCrlI(上海安亭科学仪器厂)他克莫司试剂盒、质控标准盒、MODE试剂盒、全血处理液均由美国Abbott公司提供。实验方法.血样处理取抗凝全血“L置lmL尖底离心管中。作者简介:方崇渡男(一)。职称:硕士。副主任药师从事临床药学、医院药学研究工作。联系电话:。E.mail:feb.gyb.com加入全血处理液弘L震荡混匀s。rpm高速离心min将上清液倾倒入配套反应杯的固定槽内。同法处理MoDEl试液和高、中、低个质控血样。.操作方法将含有上清液的各反应杯放入IMX转盘中。注意MODEl的反应杯必须放在号位置放入标准试剂盒开始测定等待结果。.常规条件下已知值质控血清变异(routineconditionvariationknownRCVK)的建立为获取常规条件下初始的变异值按实验室常规条件每日随机取高、中、低质控血清各份随机测定d数据录入Excel求算出高、中、低各质控血清的平均值(x)、标准差(s)和相对标准差(RSD)。以此时相对标准差为暂时的常规条件下已知质控血清变异。以次为周期定期对RCVK值进行重新分析。实验结果.他克莫司的RCVK计算(以中质控样本为例)①Excel相应的单元格中输入测定用户数据⑦相应的单元格中输入中质控样本的低质控点和高质控点数值可以通过鼠标拖动操作完成③在Excel表中利用均数函数在相应的单元格中输入AVERAGE(用户数据的起始位置用户数据的终止位置)④同理在相应的单元格中输入标准偏差S=STDEV(用户数据的起始位置:用户数据的终止位置)和CV%=STD值位置/均数值位置*⑤在xS下方对应的单元格中输入公式=靶值位置S值位置。通过鼠标的拖动完成其他单元··万方数据国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进作者:张明晶柴宝丽关士海作者单位:哈药集团制药六厂研究所,哈尔滨,刊名:海峡药学英文刊名:STRAITPHARMACEUTICALJOURNAL年卷(期):,()参考文献(条)GBT食品卫生检验方法理化部分(一)本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalhaixyxaspx

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