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高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量.PDF

高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量pdf》,可适用于人文社科领域

※分析检测良晶科学DD.’白f.No.高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量王建国王瑞斌宰(榆林学院化学与化学工程学院陕西榆林)摘要:研究快速测定蔬菜中抗坏血酸含量的高锰酸钾滴定新方法。基于KMn能在室温条件下定量地将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸可在试样被偏磷酸提取后的酸性溶液中用EDTA掩蔽干扰离子后直接用KMn标准溶液滴定试液中的抗坏血酸并利用KMnO·自身的颜色变化而指示滴定终点。测定结果的相对标准偏差小于.O%加标回收率在.%~.%之间。结果表明改进后的方法操作简便测定快捷干扰小测定结果与国家标准方法相符相对偏差均小于.%。关键词:高锰酸钾法:蔬菜抗坏血酸RapidDeterminationofAscorbicAcidinVegetablebyPotassiumPermanganateTitrimetryWANGJian·guoWANGRuibin(SchoolofChemis仃yandChemicalErIgineeringYulinCollegeYulinChina)Abstract:Anewrapiddeterminationmethodofascorbicacidcontentinvegetablebypotassiumpermanganatetitrimetrywasstudied.BasedonKMnquantitativelyoxidatingasoorbicacidtodehydroascorbicacidatroomtemperatureaftermaskinginterferingions.themetaphosphoriextractionsolutionofsamplecanbetitratedwithKMnO,standardsolutiondirectlytodetermineascorbicacidcontentaccordingtocolorchange.Themethodwasappliedforthedeterminationofascorbicacidinvegetable谢tIItherelativestandarddeviationoflessthan.%andtherecov酣esofstandardadditionof.%~.%.Ithasthecharacteristicsofeasyoperation,fastdeterminationandlittledisturbance.ThedeterminationresultsareconsistentwiththosebyChinanationalstandardmethodwithbothrelativedeviationsoflessthan.%.Keywords:potassiumporm卸ganatemethodvegetableaseorbicacid中图分类号:.文献标识码:A文章编号:().VC俗称抗坏血酸是己糖的衍生物是所有具有抗坏血酸生物活性的化合物的通称。VC是维持人体正常生理代谢不可缺少的主要维生素之一广泛存在于各种新鲜水果、蔬菜和食品中人体所需的VC大多数由水果、蔬菜及食品供给m。在人体内的生物化学过程中抗坏血酸参与体内通过作为辅酶的成分调节机体代谢可减低毛细血管脆性增加机体抵抗力。人们长期缺乏抗坏血酸则会得坏血病、易疲倦、虚弱、关节疼痛、牙龈出血、发炎、易瘀青、易感染、身体骨骼易损伤且不易愈合等疾病。在食品加工中抗坏血酸常用作抗氧化剂、酸味剂及强化剂⋯。可见抗坏血酸对人类的健康和日常生活有着极重要的影响。由于抗坏血酸较易被空气中的氧所氧化且易受温度、PH、酶、铜和铁离子、紫外线以及糖、盐等因素影响因此测定果蔬中抗坏血酸的含量是果蔬营养分析的重要内容同时也是评价果蔬贮藏、流动、加工过程中的主要指标【l。所以研究和建立快速而准确测定果蔬中抗坏血酸含量的方法具有重要的实用意义。水果及蔬菜中抗坏血酸含量的测定方法很多。高效液相色谱法干扰少、准确度高、重现性好但由于仪器设备昂贵、操作条件较高而一般实验室难以普及应用【I.化学发光法具有仪器简单、操作方便和灵敏度高等显著特点但因发光分析中常用的氧化剂不稳定而使其反应受到一定的限制【J荧光分析法虽受干扰的影响较小准确度和灵敏度高但其操作复杂费时⋯:,.二硝基苯肼比色法由于操作复杂、特效性较差、易受共存物质的影响而使得测定结果的准确度不高:直接碘量法是我国药典中规定的测定抗坏血酸含量的标准方法【】蔬菜、水果及食品中的VC含量目前大都采用该法测定Ilo】。该法虽方便实用但由于所用Iz和NaS收稿日期:..作者简介:王建国(.)男副教授主要从事化学教学与研究。E.mail:ylcwrb.com·通讯作者:王瑞斌(一)男教授主要从事食品理化分析研究。Email:wangruibinylc.net.cn万方数据,V.,No.良晶科学※分析榆测标准溶液均不稳定前者易挥发、见光易分解后者见光或在酸性溶液中容易分解从而使测定结果的准确度不高、误差较大⋯’】.,.二氯靛酚滴定法是国家规定的测定果蔬中VC含量的标准方法该法虽分析速度快所需仪器设备也简单但其特效性较差且因染料不稳定而受到许多化合物的干扰⋯。s紫外分光光度法也用于测定水果、蔬菜中的抗坏血酸【】。关于高锰酸钾法测定果蔬中的抗坏血酸未见有相关报道。根据KMnO·在室温下的酸性溶液中能定量地将抗坏血酸分子中的烯二醇基氧化为二酮基而生成脱氢抗坏血酸其反应式为:Mn一CHsH=Mn*CHOH因此可在样品提取液的酸性溶液中直接用KMnO·标准溶液滴定抗坏血酸并利用KMnO,自身的颜色变化而指示滴定终点。为了提高分析结果的准确度本研究选用不同的氧化剂经过大量比对实验建立高锰酸钾滴定法测定抗坏血酸含量的最佳方法。材料与方法.材料当地产大白菜、菜花及白萝卜洗净、晾干后备用。.仪器与试剂ZK.B型电热真空干燥箱上海实验仪器厂有限公司ESJ.型电子分析天平上海龙腾电子有限公司:微量滴定管(m)。KMnO。标准溶液:.mol/L称取.KMn试剂溶于ml水中盖上表面皿加热至沸并保持微沸h冷却后于室温下放置~d用微孔玻璃漏斗过滤滤液贮存于磨口棕色试剂瓶中并标定其浓度抗坏血酸标准溶液:.mg/ml在电子分析天平上准确称取抗坏血酸试剂.用%偏磷酸溶液溶解并定容于ml容量瓶中此溶液含抗坏血酸.mg/ml(l自i用时fl确J):EDTA溶液:.mol/L称取.Og乙二胺四乙酸二钠盐于ml烧杯中加入ml水温热使其完全溶解转入聚乙烯瓶中用水稀释至ml偏磷酸溶液:.%和.%(W/V)HzSO(溶液:mol/L。所用试剂均应为分析纯级或基准试剂水为去离子水。方法..样品处理切碎并用纯净水及去离子水洗净后在电热真空干燥箱中低温烘干【致冷后准确称取lOOg(准至.)加入ml%的偏磷酸溶液在捣碎机或研钵中研成匀浆用适量%的偏磷酸溶液稀释后用滤纸过滤滤液接入ml容量瓶中用%偏磷酸溶液洗净捣碎机或研钵及漏斗滤液合并于容量瓶后用%偏磷酸溶液稀释至刻度摇匀后备用(若有浑浊现象可通过离心来消除)。..分析方法准确移取配制好的试样溶液.ml于ml碘量瓶中加入mlEDTA溶液盖上瓶塞后摇动~min加入mlmol/LHzSO·溶液摇匀后在微量滴定管中用KMnO。标准溶液滴定至溶液呈微红色s不褪色即为终点。..抗坏血酸含量计算可按下式计算蔬菜中抗坏血酸的含量:X=(CV×M×/)×/rm式中X表示抗坏血酸(CHs)含量(mg/lOOg):C、v分别表示KMnO标准溶液的浓度(mol/L)和滴定用去的体积(m)M表示抗坏血酸的摩尔质量(./m)m。为样品的质量(g)。结果与分析.溶液的酸度实验表明在中性或碱性环境中抗坏血酸很容易氧化分解试液中如有Cu“、Fe等微量离子存在时抗坏血酸氧化分解速度更快【而且KMnO·在酸性溶液中具有较强的氧化性其还原产物几乎为无色的Mn:离子可利用KMn自身的颜色变化而指示滴定终点。所以为了提高分析结果的准确性其测定宜在稀HSO·溶液中进行。由于Cl一具有还原性也能与KMnO,作用:而HNOs具有氧化性可氧化抗坏血酸所以应避免使用HCI和HNO。实验表明溶液的适宜酸度应为."'.mol/L若酸度太低不仅抗坏血酸易氧化分解而且KMnO。的还原产物为褐色的水合二氧化锰沉淀防碍滴定终点的观察。.干扰离子的影响将新鲜的大白菜、自萝卜等蔬菜样品的可食用部分铅、实验表明试液中含有的钾、钙、镁、锌、铝、镉、镍等金属离子和葡萄糖、蔗糖、乳糖、淀表蔬菜分析结果TableAnalyticalresultsofvegetable登些型塞篁!竺型!塑g!!些!篁!竺g!咝堕堡堡塑堕!竺型!壁堕塑型堡茎!型塑翌堑堡堡差!塑型堕皇!型白菜........n.~.萝.....l...o..~.菜花.......n..万方数据※分析检测良晶科学V.No.●■●●●●●●●●●■●●●一II|I●●■●●●●■●■■●●●●●■●●●●粉、柠檬酸等不干扰其测定而试液中如有Fez等还原性离子存在不仅能加快抗坏血酸被空气中的氧气所氧化而分解的速度DO而且也要消耗一定量的标准溶液而造成滴定误差。此时可加入EDTA溶液予以掩蔽Fe而消除干扰。样品溶液的制备不能用HzC,溶液来提取因为HC·具有一定的还原性可与KMnO,标准溶液作用。.对比实验本实验分别以当地产大白菜、菜花及白萝卜为试样采用,.二氯靛酚滴定法的国家标准方法进行对照实验以KMn滴定法进行测定其测定结果见表l。由表可看出两种方法的相对偏差小于.%说明同一样品用两种不同方法比较测定其测定结果基本相符无显著性差异为了检验本法的准确度样品平行测定次分别加入.mg/ml的抗坏血酸标准溶液.、.、.、.、.ml进行了加标回收实验测得大白菜的平均回收率在.%~.%之间白萝卜的平均回收率在.%~.%之间而菜花的平均回收率在.%~.%之间说明该法的准确度高。同时由表可知测定结果的相对标准偏差均小于.O%说明该法的重现性好精密度理想。结论本实验建立的KMnO,滴定法与国家标准的,.二氯靛酚滴定法均可作为蔬菜中抗坏血酸含量的测定方法。实验表明KMnO·滴定法具有操作简单、分析速度快捷、测定结果准确等特点可用于药剂、食品、水果及蔬菜等中抗坏血酸含量的快速测定。参考文献:阎树刚韩涛.果蔬及其制品中VC测定方法评价【n中国农学通报():.羊金梅早超风余瑞林.等.分光光度法测定梨和苹果中VC的含量【J】安徽医药.():..郑京平.水果、蔬菜中VC含量的测定【J】.光谱实验室.():.李志英.薛志伟张海容.用荧光光度法测定饮料中的VC含量删.商丘师范学院学报.():.杨芳芳.抗坏血酸的测定方法综述【J.甘肃科技纵横():..谢志鹏肖友军汪敬武.流动注射抑制电化学发光法测定vcJ.分析试验室..():.大连轻工业学院.食品分析【M.北京:中国轻工业出版社.夏静刘琼霞.双光束剩余染料差减比色法测定蔬菜中的抗坏血酸含量【J.安徽农业科学():..中国卫生部药典委员会.中国药典:第二部【M】.北京:化学工业出版社.库尔班江。赛丽曼.碘量法测定水果蔬菜中VC的含量们.伊犁师范学院学报():..蔡明招.实用工业分析口川.广州:华南理工大学出版社.杨新斌.VC含量的测定IJ】.四川化工与腐蚀控制():.GB/T水果、蔬菜中VC含量的测定法IS.刘云.食品、生物样品和药物中抗坏血酸的检测【J】.化学试剂.():.李玉明白洁.蒋书怡.VC的新型高效液相色谱分析们.农业科技通讯():..王瑞斌.双硫腙目视比色法快速测定白菜中微量铅fJ】.两北农业学报():.Ⅲ嘲嘲嗍四旧忉脚唧呈:∽吡∞畔∞嘶万方数据高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量作者:王建国王瑞斌WANGJianguoWANGRuibin作者单位:榆林学院化学与化学工程学院,陕西,榆林,刊名:食品科学英文刊名:FOODSCIENCE年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)阎树刚韩涛果蔬及其制品中VC测定方法评价期刊论文中国农学通报()羊金梅罩超凤余瑞林分光光度法测定梨和苹果中VC的含量期刊论文安徽医药()郑京平水果、蔬菜中VC含量的测定期刊论文光谱实验室()李志英薛志伟张海容用荧光光度法测定饮料中的VC含量期刊论文商丘师范学院学报()杨芳芳抗坏血酸的测定方法综述期刊论文甘肃科技纵横()谢志鹏肖友军汪敬武流动注射抑制电化学发光法测定VC期刊论文分析试验室()大连轻工业学院食品分析夏静刘琼霞双光束剩余染料差减比色法测定蔬菜中的抗坏血酸含量()中国卫生部药典委员会中华人民共和国药典(二部)库尔班江赛丽曼碘量法测定水果蔬菜中VC的含量期刊论文伊犁师范学院学报()蔡明招实用工业分析杨新斌VC含量的测定期刊论文四川化工与腐蚀控制()GBT水果、蔬菜中VC含量的测定法刘云食品、生物样品和药物中抗坏血酸的检测()李玉明白洁蒋书怡VC的新型高效液相色谱分析期刊论文农业科技通讯()王瑞斌双硫腙目视比色法快速测定白菜中微量铅期刊论文西北农业学报()引证文献(条)邓启辉余爱农二阶导数光谱法测定非酶褐变反应中抗坏血酸的含量期刊论文湖北民族学院学报(自然科学版)()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalspkxaspx

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