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高效液相色谱法测定维生素C片的含量.PDF

高效液相色谱法测定维生素C片的含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《高效液相色谱法测定维生素C片的含量pdf》,可适用于人文社科领域

··黑龙江医药Heilonl西iangMedicineJournalVoLNo.高效液相色谱法测定维生素C片的含量王蕊姜丽袁航孙学志曹阳I.黑龙江省大庆市药品检验所.吉林市精神病医院摘要目的:文章建立了高效液相色谱测定维生素c片含量的方法。方法:采用o.%的草酸作为溶荆色谱中采用phenomenexC色谱拄流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH=.):甲醇::。流速.ml/min紫外检测器检测波长nln。结果:维生素c在O.l一.mg/ml内有良好的线性关系线性回归方程为y=Ex。相关系数为R=o.方法乎均回收率为.l%相对标准偏差小于%。结论:本文测定方法简便快速能准确测定维生素C片的含量.关键词:维生素C高效液相色谱维生素C片中图分类号:R.文献标识码:A文章编号:()仪器与试剂岛津高效液榴色谱仪色谱柱phenomenexCAE系列电子天平(梅特勒~托利多仪器上海有限公司)烧杯棕色容量瓶.维生索c标准对照品.%(中周药品生物制品检定所)二次蒸馏水甲醇(色谱纯PRODUCTOFDIKMATECHNOLOGIES)草酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二采用加样回收率法精密量取供试品溶液(份)于mL量瓶中分别加入不同量的黄芩苷和绿原酸对照品溶液加%甲醇至刻度。制成低、中、高种不同浓度供试品溶液。按上述色谱条件进行测定计算回收率。结果见表。.样品含量测定取双黄连片剂批样品按“..”项下方法分别制成供试品溶液精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入液楣色谱仪按上述色谱条件测定用外标法计算样品中黄芩苷和绿原酸的含量结果见表。表加样回收率测定结果由实验结果可知本品回收率良好。表样品含量测定结果堂曼差茎茎竺丛堡垦墼型£...驱lll.讨论.流动相的选择本实验中曾采用甲醇与.%冰醋酸作为流动相但是出现的峰型拖尾效果严重后采用甲醇与o.%磷酸峰型比冰醋酸效果好但仍然有些拖尾。增加了流动栩的酸性使磷酸到达o.%最后用甲醇与.%磷酸出峰的峰型较好。.洗脱方式的选择。实验曾采用的洗脱过程为分钟甲醇:o.%磷酸溶液(:)分钟甲醇:.%磷酸溶液(:)分钟。甲醇:.%磷酸溶液(:)。结果流动相极性过大黄芩苷没有出峰。后来选择.项下色谱条件。在此条件下黄芩苷和绿原酸的保留时间适宜峰型对称分离度好从而可以将种成份同时测定。.选用梯度洗脱法的优缺点分析优点:采用梯度洗脱方法可以方便快捷准确的同时测得绿原酸和黄芩苷的含量。缺点:梯度洗脱基线不稳容易上飘。所以梯度洗脱时梯度变化不能太快本实验中的梯度洗脱程序经试验测定基线基本平稳。参考文献】国家药典委员会.中国药典(一部)s】.北京:化学工业出版杜.:.】张成恚.双黄连口服液和双黄连片中黄芩苷的含量测定【J】.西南民族大学(自然科学舨).(:。f王玮胨晓明HPLC法测定双黄连片中绿原酸的质量分效【J】.哈尔滨商业大学学报(自然科学版)():.收穑日期:一∞一万方数据黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalVoLNo.··钾均为分析纯。方法与结果.色谱条件色谱柱phenomeneC流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH=.):甲醇=:流速.ml/min紫外检测器检测波长nm进样一。.供试品溶液与对照品溶液的制备维生索C供试品溶液的制备:取本品片(规格.)精密称定研细取本品l片(约相当于维生素Cmg)加.%的草酸使溶解制成每lml含.mg的溶液分析前用.p.m滤膜过滤。维生索C对照品溶液的制备:精密称取维生索c对照品适量加.%的草酸使溶解制成.mg/ml的标准溶液。.标准工作曲线的绘制精密称取对照品.mg置ml量瓶中用.%草酸溶液稀释至刻度精密量取.ml.mlml.mln分别置ml量瓶中用.%草酸溶液稀释至刻度制成维生紊c标准溶液用.p.m滤膜过滤。用微量进样器进样lO止依次测出峰面积然后以维生索C标准溶液质量浓度(mg/m)作自变量相对应的峰面积作因变量绘制标准工作曲线如图所示。标准曲线的相关系数R=..说明曲线的线性关系良好。图l维生素C的标准工作曲线.精密度试验取同一对照品溶液进样出重复迸样次峰面积的RSD=O.%。证明采用该方法测定维生素C含量。精密度良好符合精密度试验要求。.稳定性试验取同一供试品溶液在、、、、、小时分别进样以记录峰面积结果峰面积的RSD=.%。证明供试品溶液在小时内稳定性良好。.重复性试验取同一批号维生索C片平行制备份样品。按样品测定法测定结果每片含维生索C平均值为.mg(RSD=.%n=)。证明采用该方法测定样品中维生素C含量煎现性较好。.回收率实验分别加入不同最的维生索C对照品溶液按样品含量测定方法操作平均回收率.%。RSD为.%。精密|i【取维生索C片细粉适量(含量为.%约含维生索Cmg)暨ml嫩瓶中加人维生索c对照品约mg用.%草酸溶液稀释至刻度照含量测定法操作测碍结果见表l。平均回收率.%。RSD为.l%。表l回收率结果..........%...loo..样品测定分别精密量取供试品与对照品溶液“注入液相色谱仪记录色谱图见图、测定结果见表。表样品含量测定批号w(g)w挂(g)w盟(g)A拦A盟百分含.Iit%丽.石.一一i药丽T丽百r..o.l....图维生素C对照品色谱图图维生素C样品色谱图讨论.维生素C溶液热稳定性较差在中性或碱性水溶液中易被氧化但在酸性溶液中却很稳定。因此用.%草酸溶液作溶剂来溶解样品及标样。维生索c在pH值..之间吸收比较大灵敏度比较高因此选择流动相pH=.磷酸盐缓冲液B:甲醇(A:B=:v/v)。为使分离效果更好选择流速为.ml/min。维生素C在nln有最大吸收故选择nm作为检测波长。.由于维生岽C对光不稳定遇氧易分解。故本实验应避光操作整个实验均用棕色容量瓶定容雎】.流动栩脱气后尽量不要引起气泡。.维生索C测定的方法一般有化学法、比色法、紫外分光光度法、荧光法等。这些方法所需试剂较多、操作繁琐¨J。由上述分析可知采用高效液栩色谱法测定维生素C片的含量是可靠的。操作简便、快速、稳定。结果准确可靠。参考文献】胡应杰.谣康标.陈昌云。等.高效液栩色谱法测定辣椒巾维生东C的含最【J】.南京晓庄学院学报..(I):.】高志杰李静涛.饶小恩.高效液相色潜一二极管阵列检测器法测定饮料中维生索C的研究【J.中国卫生检验杂志.():.】贾君.种水果中维生素C含量的测定研究J.冷饮与速冻食品工业.():.收稿日期:万方数据高效液相色谱法测定维生素C片的含量作者:王蕊姜丽袁航孙学志曹阳作者单位:王蕊,孙学志,曹阳(黑龙江省大庆市药品检验所)姜丽,袁航(吉林市精神病医院)刊名:黑龙江医药英文刊名:HEILONGJIANGMEDICINEJOURNAL年卷(期):,()参考文献(条)胡应杰潘康标陈昌云柳闽生高效液相色谱法测定辣椒中维生素C的含量()高志杰李静涛饶小思高效液相色谱二极管阵列检测器法检测饮料中Vc的研究()贾君种水果中维生素C含量的测定研究()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalhljyyaspx

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