下载

5下载券

加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量

高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量.PDF

高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量pdf》,可适用于人文社科领域

年第期分析仪器高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量陈再洁郑建明王智(江苏天瑞信息技术有限公司苏州)擒要目的:建立维生索C片中vc的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:以甲醇一.mol/L醋酸钠(体积比:)为流动相t用ExformmaCl柱(.×ram弘m)进行分离于波长nm处检测。结果:线性范围为.~.ng(r=.n=)平均回收率为.%。RSD为.%(n=)。结论:用该方法测定vc含量结果稳定重现性好可操作性强适于维生素C片的质量控制。关键词维生素C片vcHPLC前言维生素C片为维生素类非处方药品由维生素C、淀粉、糊精、羟丙纤维素、亚硫酸氢钠、柠檬酸、硬脂酸镁等组成用于预防坏血病日常V。的补充V。缺乏症的治疗是家庭常备药。国内用HPLC法测定药品‘引、水果‘“、饮料‘|、食品‘和蔬菜‘中V。含量的研究较多但对维生素C片中Vc的含量测定尚未见报道目前我国药典规定a用碘液滴定法测定vc含量。但通过大量的实验数据表明用碘滴定法测定V。含量波动较大。分析其原因可能有:)供试品溶液中可能存在的还原剂消耗碘液而造成误差)人为影响因素如颜色的判断操作速度的快慢等)淀粉指示剂需现用现配操作繁琐且滴定用的三氧化二砷为剧毒试剂存在一定的安全隐患。为此本文提出用高效液相色谱法(HPLC)测定维生素C片中V。含量。实验表明HPLC法简便快速准确灵敏度高适应性好回收率高。实验部分.仪器LC高效液相色谱仪(包括LCP高压恒流泵、LCUVloo紫外检测器、LCC柱温箱、LCWS液相色谱工作站)为江苏天瑞公司产品电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)超声波清洗器(张家港神科超声电子有限公司)紫外分光光度计(上海精密仪器仪表有限公司)。精密酸度计(上海精科科学仪器有限公司)超纯水机(南京易普易达发展有限公司)。.试药醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾均为分析纯甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司)水为超纯水(自制)。维生紊C对照品(购自中国药品生物制品检定所)供含量测定用批号:。维生素C片(购自市场)。.色谱条件色谱柱:ExformmaC柱(.ram×mmⅡm)流动相:甲醇一.mol/L醋酸钠(体积比:)使用前用孔径为.且m的微孔滤膜过滤流速:.mL/min检测波长:nm柱温:℃进样量:“L。在此色谱条件下理论塔板数按维生素C峰计算均在以上能够到达基线分离。.对照品溶液的配制精密称取维生素C对照品.置于mL棕色容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度摇匀.得维生素C对照品储备液。精密吸取对照品储备液mL于mL棕色容量瓶中加入流动相并稀释至刻度。摇匀即得维生素C对照品溶液(每lmL中含维生素C.肛g)。.供试品溶液的制备取片维生素C片研匀。精密称取.于mL棕色容量瓶中精密加入流动相mL超声分钟过滤精密吸取续滤液mL于mL棕色容量瓶中加人流动相并稀释至刻度摇匀用.|Im滤膜过滤取续滤液即得。作者简介:陈再沽.女年出生.本科。年毕业于遵义医学院药学系一直从事药物质量标准研究等.万方数据万方数据分析仪器年第期.阴性对照品溶液的制备除维生素C以外按本品处方辅料比例称取淀粉、糊精、羟丙纤维素、亚硫酸氢钠、柠檬酸、硬脂酸镁等适量依照工艺制成阴性模拟制剂按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。结果与讨论.干扰试验按上述色谱条件分别吸取流动相、阴性对照品溶液、对照品溶液、供试品溶液各“L进样测定。由结果可以看出维生素C片中其它成分对测定无干扰。.检测限和定量限按信噪比S/N一实验得出检测限为z.ng按信噪比S/N=实验得出定量限为.ng。.线性关系考察精密吸取对照品储备液....mL于mL棕色容量瓶中精密吸取...mL于mL棕色容量瓶中分别加入流动相并稀释至刻度。摇匀。吸取上述溶液.分别进样ptL以浓度X(ng)为横坐标峰面积y为纵坐标.得回归方程:Y=.X一.r一.线性范围为.~.ng。.精密度考察精密吸取C=./g/mL的对照品溶液肚L连续进样次测得其RSD=.%表明方法精密度良好。.稳定性考察按.项方法处理一份样品分别在样品放置、、、、、、h时精密吸取且L进样测定计算得出维生素C的平均峰面积为RSD.%。说明供试品溶液在h内是稳定的。.重复性考察取同一样品份分别按.项方法处理并进行测定测得其含量的RSD=.%。.加样回收率考察精密称取已知含量的供试品适量(约相当于维生素Cmg)份分别置于mL棕色容量瓶中分为组每组份每组分别加入维生素C对照品、、mg按.项方法处理分别吸取“L进样测定。计算其平均回收率为:.%RSD=.%(聪=)。.样品测定选取相同厂家不同批号的样品按上述测定方法测定V。含量结果见表l。图为维生素C的对照品溶液(a)和供试品溶液(b)的HPLC图。结果表明该方法测定结果稳定重现性好。表样品测定结果(标示量%【【.∞D《b}图维生素c的对照品溶液(a)和供试品溶液(b)HPLC圈万方数据万方数据年第期分析仪器.讨论()波长的选择取维生素C对照品溶液在nm~nm范围内进行波长扫描得到光谱扫描图结果显示在nm处有最大吸收Vc也能达到基线分离因此本实验选择nm作为检测波长。()流动相的选择考察了乙腈一磷酸二氢钾E、甲醇一醋酸胺一醋酸F“、甲醇一醋酸胺、甲醇一磷酸二氢钾、甲醇~醋酸一水口等系统均不能得到满意的色谱峰后来选择甲醇一醋酸钠并对流动相的比例、柱温和流速进行反复筛选最后确定了色谱工作条件。在该条件下进行测定得到了良好的峰形、适当的保留时间和较高的理论板数(均符合药典相关规定)。()样品提取溶剂的选择在相同条件下考察了甲醇、%甲醇、乙醇、%乙醇及流动相作为提取溶剂的情况。结果表明流动相的提取率最高且甲醇、%甲醇、乙醇、%乙醇的样品溶液在放置较短时间(约h)后.颜色均有变化且峰面积有所下降影响了实验结果的准确性而用流动相作为溶媒在小时内均无变化因此本实验选择流动相作为提取溶剂。()样品提取时间的选择在相同条件下考察了样品在进行、、、、lOmin超声的情况。结果表明样品在超声rain时提取率最高在min和lOmin时均无明显的提高因此本实验选择超声min作为样品的提取时间。参考文献l刘继平李涛孙静.现代中医药杂志():尤卫民吴韶铭.中成药杂志()李春成.余丽丽.杨星昊等.科技通报杂志():贾君.冷饮与速冻食品工业():冯德明周晓霞.饮料工业():李小娟杨润.江苏预防医学。(I):刘冬英方少瑛王林静.食品工业科技():吴晓娜黄承钰孙爱民杨咏涛.营养学报():药典委员会.中华人民共和国药典(二部).北京:化学工业出版社:收稿日期tHPLCdeterminationofvitaminCinvitaminCtablets.ChertZaijieZhengJianrningWangZhi(JiangsuTianruiInjormationTechnologyCo.Ltd.Suzhou)Objective:ToestablishamethodforthedeterminationofVcinvitaminCtablets.Methods:AnExformmaClBcolumn(.ramXmm肛m)wasusedforseparationwithMeOH一.mol/LNaAC(:V/V)asmobilephaseanddetectionatnm.Results:Thelinearrangewas.~.ng(r=./=)RSD=.%(n一)andaveragerecoverywas.%.Conclusion:Theresultsofdeterminationarestableandhavegoodreproducibility.ThemethodiseasytooperateandissuitableforqualitycontrolofvitaminCtablets.乳品分析与检验李春主编化学工业出版社年月出版本书内容包括三大部分:一是乳品基础知识包括乳样的采集、保存和分析与检测中材料原料乳和乳制品概况SPSS统计分析软件的应用。二是影响原料乳质量因素和现代乳品检测技术。三是乳和乳制品的理化、感官、微生物分析与检验.包括乳和乳制品感官评价、液态乳制品质量分析检验固态乳制品质量分析与检验、乳制品生产原辅料成分分析与检验、乳和乳制品微生物分析与检验、乳制品中营养成分分析检测、乳制品中重金属及农药残留分析检验、功能乳制品中活性成分与检验。读者对象:食品工程、发酵工程、生化工程等相关专业师生。万方数据万方数据高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量作者:陈再洁郑建明王智ChenZaijieZhengJianmingWangZhi作者单位:江苏天瑞信息技术有限公司,苏州,刊名:分析仪器英文刊名:ANALYTICALINSTRUMENTATION年卷(期):()被引用次数:次参考文献(条)刘继平李涛孙静查看详情期刊论文现代中医药()尤卫民吴韶铭查看详情期刊论文中成药()李春成余丽丽杨星昊查看详情期刊论文科技通报杂志()贾君查看详情期刊论文冷饮与速冻食品工业()冯德明周晓霞查看详情期刊论文饮料工业()李小娟杨润查看详情期刊论文江苏预防医学()刘冬英方少瑛王林静查看详情期刊论文食品工业科技()吴晓娜黄承钰孙爱民杨咏涛查看详情期刊论文营养学报()药典委员会中华人民共和国药典(二部)引证文献(条)赵成国秦书芝于艳HPLC法测定决明降脂片中维生素C的含量期刊论文中国医药导报()杨玉琼高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量期刊论文安徽农业科学()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalfxyqaspx

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/4

高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利