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间接原子吸收法测定维生素C的含量.PDF

间接原子吸收法测定维生素C的含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《间接原子吸收法测定维生素C的含量pdf》,可适用于人文社科领域

第卷第期OO年月光谱学与光谱分析v.NopplSpectroscopyandSpectralAnalysisSeptember间接原子吸收法测定维生素C的含量董振明殷海龙郑养珍孙庆玲张勇’山西大学化学化工学院山西太原摘要利用银离子可被维生素c还原为银沉淀的原理建立了原子吸收法间接测定维生紊C音量的方法。实验中考察了温度、时间、Ag十用量对反应的影响选取反应在室温下进行.反应时间为min氧化剂用量为.o嵋·n儿的Ag溶液.OmL。同时优化了测定银的最佳原子吸收条件。建立的方法易于操作检出限小于.O”g·mL~相对标准偏差为.%线性范围宽不受样品颜色干扰且其他共存物质干扰也较小弥补了其他分析维生素c的方法的一些不足样品测定结果和药典中的碘量法一致该法的回收率为.%~.%结果较为满意。绘制了两种标准曲线其中绘制以银为标准的工作曲线更简便而以维生素c为标准的工作曲线相比更准确。关键词间接原子吸收测定维生素cAgN嘎中围分类号:.文献标识码:A文章编号:伽()引言维生紊c(简称Vt)又叫抗坏血酸(Ascorbic觚id)是一种水溶性小分子生物活性物质主要存在于新鲜水果及蔬菜中。、k是维持人体生理机能需要的重要营养素也是人体需要量最大的一种维生素。目前食品中、k含量的测定方法主要是碘量法口是利用L的氧化性和r的还原性为基础的一种氧化还原方法。因其酸度不易把握L需要标定且易挥发而r不易稳定保存测定结果易出现偏差且这种方法不适合微量分析另外还有荧光光谱分析法睇门紫外一可见分光度法叫色谱法‘”一二氯酚靛酚滴定法和电化学法等。这些方法都存在着一定的局限性如操作过程复杂所用试剂不稳定速度慢背景干扰大以及由果蔬获得的浸提液大多带有颜色而导致滴定终点不明显等缺点。近年来建立的测定vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法哪及vc传感器澍定方法凹固定pH滴定法Ⅱ”等。原子吸收间接测定Vc含量的方法是基于V亡的强还原性利用Vt和金属离子反应的定量关系通过用原子吸收测量金属而间接确定Vc的含量。⋯本文利用银离子可被vt还原为银沉淀的原理研究了原子吸收法间接测定Vc的最佳条件。样品测定表明.方法准确、简便、快速、不受样品自身颜色的干扰。实验部分.仪器和试剂AA型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)。摩尔Molelenlent元素型超纯水器(上海摩勒生物科技有限公司)电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。、k标准溶液z准确称取o.g分析纯的维生素c用%的柠檬酸溶液溶解定容至loomL的棕色容量瓶中浓度为mg·加L~使用前稀释到嵋·nlL~。Ag标准溶液:准确称取o.g分析纯的硝酸银(在℃烘干后)用超纯水溶解并定窖到n】L的棕色容量瓶中浓度为n】g·mL一实验用水均为超纯水。.仪器最佳测试条件波长.rmI光谱通带o.mn灯电流.omA‘燃烧器高度姗空气一乙炔气流量.L·IIlin。.基本原理Vc分子中有二烯醇基具强还原性可被硝酸银氧化为去氢Vt同时产生黑色银沉淀口“掘淀经离心分离测定沉淀或上清液中的银离子可间接测得药片和一些植物组织中的、t含量其反应式见Sch哪e。收稿日期:一.修订日期:基金项目:山西省青年基金项目()资助作者简介:董振明年生.山西大学化学化工学院讲师*通讯联系人e忸nzzhIlgyonggxuedum万方数据第期光谱学与光谱分析设一炽.分析方法依次移取一定量的vc溶液和mLAg标准溶液置于L离心管中加水使总体积为InL.摇匀在室温下避光放置m毗离心分离弃去上清液用mL超纯水洗涤沉淀次然后用:的浓硝酸mL溶解沉淀移人mL的容量瓶中加水稀释至刻度。喷人空气一乙炔火焰.测定其吸光度。吸光度值与Vt的量在一定浓度范围内成线性关系。结果与讨论.温度的影响按照实验方法在离心管中加入lrL“g·mL的vc溶液并分别置于室温℃下反应相同时间随着温度的升高吸光度呈变小的趋势且不稳定而在室温下进行反应时吸光度基本稳定。因维生素c受热时不稳定实验选取在室温下进行。.时间的影响按照实验方法加入l功L烬·n】L的Vc溶液在室温下分别反应mill时发现反应“n时吸光度达到最大且随着时间的增加吸光度基本不变说明此时反应已进行完全本方法选取反应时间为商n。.氧化剂用量的影响按照实验方法加入.omLl嵋rLVc溶液的同时变化Ag标准溶液的用量分别加人O..O....mLlnlg·n】L的A矿溶液随氧化剂用量的增大吸光度逐渐增大然后趋于稳定考虑到要洗涤沉淀氧化剂的用量也不宜过大所以车方法选取mg·mL的Ag溶液nlL。.共存物质的影响考察了蔗糖、葡萄糖、果糖、尿素、淀粉、柠檬酸这些分析样品时常见的共存物质当它们的浓度为Vc的倍时其相对误差均≤±%并且表现稳定所以它们对实际测定无干扰。.重现性实验移取.omLloo越·mL、k标准使用液.按实验方法重复测量次其相对标准偏差为.%。.工作曲线的绘制z..以银为标准的计算法制备系列浓度为o.o.o.o.o腭·lnLAg标准溶液测其吸光度。以A一‰绘制工作曲线.结果见图。线性回归方程为A=.lco.相关系数为r=.。以银为标准的计算法是在工作曲线上直接得出银的含量接下式求得Vc的古量帆k=m^。/^‰/×^缸一O.讹g(A‰=.g·mol~M‰=.g·mol)经实验在银的线性范围内计算出的、c含量的结果是准确的由上式并结台银的线性范围(~.O旭ⅡlL)求得vc的线性范围为~.pg·nlL~。对空白试验平行测定次求得标准偏差按S/K法(K为校正曲线斜率)求得方法检出限为o.飕·rL.c∞cern口nonf加岫gmL)晦lstmdardⅧ蜘∞mf栅..以、k为标准的工作曲线法依次移取“g·nLvc标准使用液oo.o.o.o...IDL其余按上述实验方法进行标准系列浓度分别为o..峭·nL~测定其吸光度值.以^一%绘制工作曲线.结果见图。线性回归方程为Aoko.相关系数为r=o.。此法是以维生素为标准的工作曲线可在工作曲线上直接查出维生素的舍量。Vc溶液的线性范围为o~旭·mL一将空白溶液进行次测定计算标准偏差Sb按sb/K法(K为校正曲线斜率)求得方法检出限为.l嵋·mL一。们∞com哪!m蜘ofn栅mL)豫st锄dard哪她如mfVc样品的测定()取vc银翘片粒精确称量研细精密称取适量(约相当于、klo且g)用“的柠檬酸溶液溶解过滤.定容至nlL棕色容量瓶中移取该溶液fnL于离心管中.按实验方法来测定Vc的吉量并求得每片、k银翘片的含量。同时对样品溶液进行回收率实验。()直接移取橙汁饮品lrⅡL于离心管中按实验方法进行对Vt含量的测定同时进行回收率实验。目oZ*^罩万方数据光谱学与光谱分析第卷.............~..~.*样品l为贵州百灵企业集团制药有限公司生产产品批号为x}·样品为国药控股探圳中药有限公司生产t产品批号为nbIele啪tⅢtf删萨j面∞(嵋·血L)删detem畸nati吼r鹳Ⅱn姆^棚r∞口唧啮thod(n宣)样品为康师傅橙汁饮品生产日期为一结论、k在溶液中不稳定遇氧气、光、热、碱性物质易受破坏而在适当的酸性条件下比较稳定。本文用蹦的柠檬酸溶液来配制vc标准溶液减缓了、rc被氧化的速度同时消除了一定外界因素的干扰使得测定结果比较稳定。以vc为标准的工作曲线法要比以银为标准的计算法准确度更高一些但以银为标准的方法方法更简单且不需Vc标准晶在具体的分析样品中可视情况灵活运用。参考文献Phmao。pdacor衄itt神.mHedth呻anIn毗tfthcP∞ple’sR印ubk。fchim(中华人民共和国卫生部药典委员会编).Phmm∞雕hoftheP∞ple’RepIlbhcchim(中华人民共和国药典).B面iIlg‘ce商衄lIndustryP雌s(北京}化学工业出版杜)..TONGcIlar雪I皿ⅪANGGIIang}唧uuweipiIlg(童裳伦项光宏刘维屏).spectfo螂蛐dspectralAmly莳s(光谱学与光谱分析)():uⅪ盱y蚰zHANGYua口啦靳wANGL画(李晓燕张元勤王磊).JouⅡmlofsiclluanuniverSity·NaturalSd衄ceEdid帆(四川大学学报·自然科学版)().Ⅺola肾shellg(奚长生).卸ectr鲫py柚dSpect馆IAmlysis(光谱学与光谱分析)l“).wANG艋yuezHANGⅪa雌b岫U胁shefIg(王爱月张向兵t李发生).lin鼬Ju眦lofHealtllI鼻bomt唧Techl划ogy(中国卫生检验杂志)()一.zHAoxla柑JlANGYh培.wuYupellg(赵晓梅扛羹吴玉鹏).F∞a%㈣(食品科学)t()t.ZHANG姗g血JlANGJHhunBAIzl卜珊(张宗贵蒋季春柏竹平).oi耻罅JollⅡmlofAmI”khbora蜘了(分析试验室)·():吼zHANGzIl竹如sUND蛐g耐ngRONG孔e俨h缸(张振新孙登明荣振海).spectr∞c。pyandSpect血Amlysls(光谱学与光谱分析).(){丑FI丑岷功i画IlgHuANGD蚰uuQingbin(冯治平黄丹刘清斌).sicll眦FbodaIldFe血eⅡtati叩(四川食品与发酵)·()t色QuJiaI卜binLIUYunlhenz阳!NGYiIlg(邱健斌刘云珍郑瑛).JournalofF曲iaIIbchersuniver缸ty(福建师范大学学报·自然科学版).().Jia崛YucheIlg孔angzK面zIlaTlgJimAnalyti∞c}lirIli阻Am:.YebraMCc曲pnRMMo糟加《d^^越”i∞aliⅡIi∞ActaI.州caz皿肌Y曲r且Biur呲Ro髓h缸iace单肝R附roP|hrBe帅蜘Ba嘲“ⅦkrochI札Acta.LIuGuotleIlgzHANGYL卜IIlingwANGJuy岫.etal(刘围胜张玉铭王珏云等).J叫mdofHebdunive商ty·Natunlsden∞Editbn(河北大学学报自然科学版)():吼F曰帖F丑Ilg(冯芳)Ph衄c“cal川y暑i(药物分析).B两irIgcIl鼬iclIlldust工yPre昭(北京t化学工业出版社)·..万方数据万方数据间接原子吸收法测定维生素C的含量作者:董振明殷海龙郑养珍孙庆玲张勇DONGZhenmingYINHailongZHENGYangzhenSUNQinglingZHANGYong作者单位:山西大学化学化工学院,山西,太原,刊名:光谱学与光谱分析英文刊名:SPECTROSCOPYANDSPECTRALANALYSIS年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国药典童裳伦项光宏刘维屏查看详情期刊论文光谱学与光谱分析()李晓燕张元勤王磊查看详情期刊论文四川大学学报(自然科学版)()奚长生查看详情期刊论文光谱学与光谱分析()王爱月张向兵李发生查看详情期刊论文中国卫生检验杂志()赵晓梅江英吴玉鹏查看详情期刊论文食品科学()张宗贵蒋季春柏竹平查看详情期刊论文分析试验室()张振新孙登明荣振海查看详情期刊论文光谱学与光谱分析()冯治平黄丹刘清斌查看详情()邱健斌刘云珍郑瑛查看详情()JiangYuchengZhangZhiqiZhangJian查看详情YebraMCCespónRMMorenoCidA查看详情ModelCarmenYebraBiurrunRosaMariaCesponRomeroPilarBermejoBarrera查看详情刘国胜张玉铭王珏云查看详情期刊论文河北大学学报(自然科学版)()冯芳药物分析引证文献(条)谷雪贤蔬果中维生素C含量的检测方法期刊论文广东化工()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalgpxygpfxaspx

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