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间接荧光法测定维生素=.PDF

间接荧光法测定维生素=

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《间接荧光法测定维生素=pdf》,可适用于人文社科领域

第!"卷#第$期光谱学与光谱分析’(!"#)($#**",!"年$月***’:’:*’<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<<#!"间接荧光法测定维生素=童裳伦#项光宏#刘维屏浙江大学环境科学研究所#浙江杭州>!摘要实验发现#抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈AB离子还原成能发射特征荧光的铈CB离子#加入六偏磷酸钠溶液#可使体系的荧光强度大大增强#由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法D用E石英比色池在激发和发射波长分别为>>和>$E处测定其荧光强度F抗坏血酸在(GHIJ,(GHE’KLH浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系#相关系数为(I#检出限为(GH,E’KLHMNOP>BD主题词抗坏血酸F铈AB离子F六偏磷酸钠F荧光分析法中图分类号QR"I(>文献标识码Q:文章编号Q">!"B$",>收稿日期Q!$>#修订日期Q!$">基金项目Q国家自然科学基金S浙江省自然科学基金与浙江省分析测试基金资助项目作者简介Q童裳伦#年生#浙江大学环境科学研究所副教授引言维生素T化学名称为抗坏血酸#主要用于预防和治疗坏血病#也可用于各种急慢性传染性疾病及紫癜等的辅助治疗D抗坏血酸在人体内有重要作用#能参与糖代谢及氧化还原过程#能促使组织产生细胞间质#减少毛细血管的通透性#且具有抗组织胺的作用及阻止致癌物质亚硝胺B生成的作用等D目前用于抗坏血酸测定的方法主要有分光光度法U#!VS滴定法U>VS生物传感器法U$VS高效液相色谱法U"#VS荧光法UIVS化学发光法U,V等D本文利用抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈AB离子还原成能发射特征荧光的铈CB离子#同时加入六偏磷酸钠溶液#可使体系的荧光强度大大增强#由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法D该方法用于维生素T片的测定#结果令人满意D实验部分W(W试剂抗坏血酸标准溶液Q准确称取(,,IX抗坏血酸标准品汕头新宁化工厂#分析纯B#用蒸馏水溶解并定容至"EL#制得浓度为(GHE’KLH抗坏血酸储备液#保存于冰箱$YB中备用D使用时用蒸馏水按所需浓度进行适当稀释#经稀释的标准液使用不超过一天D铈AB标准溶液Q准确称取(!!!X二硫酸铈标准品上海跃龙有色金属有限公司#分析纯B#用蒸馏水溶解并定容至EL#制得浓度为"(GH>E’KLH的铈AB离子储备液D使用时用蒸馏水按所需浓度进行适当稀释D六偏磷酸钠标准溶液Q准确称取(!X六偏磷酸钠标准品温州市东升化工试剂厂#分析纯B#用蒸馏水溶解并定容至!"EL#制得浓度为(GH!E’KLH的六偏磷酸钠储备液D使用时用蒸馏水按所需浓度进行适当稀释DW(Z仪器"$荧光分光光度计日本岛津公司B#*型酸度计杭州华光无线电厂BDW(^实验方法在!"EL比色管中#分别加入EL一定浓度的抗坏血酸溶液#EL浓度为>(GH$E’KLH的铈AB离子标准溶液和EL浓度为(GH>E’KLH的六偏磷酸钠标准溶液#然后用蒸馏水稀释定容至(EL#摇匀并放置!J>ED在激发波长为>>E#发射波长为>$E处#于E比色池中测定荧光强度#狭缝宽度为ED!结果与讨论Z(W荧光光谱TAB抗坏血酸STAB六偏磷酸钠STAB抗坏血酸六偏磷酸钠体系的激发和发射光谱如图所示D由图可见#在激发波长>>E下#TAB六偏磷酸钠体系在>$E处并无明显的TCB特征荧光峰#而TAB抗坏血酸体系则发射出微弱的TCB特征荧光峰#这表明抗坏血酸将TAB还原成TCBD加入六偏磷酸钠后#体系荧光强度大大增强#表明六偏磷酸钠对体系的荧光强度起明显的增敏作用D万方数据!"#$!’()*,*,**,):<=>AB:<CDEFDGHE<:HEGAI:<=>:<CDEFDGHE<:HEGJ$J体系荧光强度的影响因素B$B$HK对荧光强度的影响试验了HK在B$LM$N范围内对体系荧光强度的影响情况结果如图B所示O由图B可以看出荧光强度在HKB$LMP$L范围内保持稳定而当HKQP$L后荧光强度略有增强但增加不大O基于体系荧光强度在HKB$LMP$L范围内保持稳定而待测溶液与加入试剂溶液的HK均能控制在该HK范围内因此未采用缓冲溶液来调节体系HK值同时也避免了由于使用缓冲溶液而引入的干扰因素O!"#$JRSS*,(ST(U*S’()*,*,*"*"V!"#$WRSS*,(SX*Y,(,*)"((U*S’()*,*,*"*"V<ZZG=G<Z<:<=>N^L‘D<abcAdN^LPD<abcB$B$B铈离子浓度对荧光强度的影响在抗坏血酸浓度为N$L^L‘D<abc与N$L^LPD<abcd时试验了铈离子浓度对体系荧光强度的影响结果如图I所示O在铈离子浓度较低时两个不同抗坏血酸浓度体系的荧光强度随铈浓度的增加而增加A当铈离子浓度达到B$L^LND<abc时体系的荧光强度达到最大值继续增加铈离子浓度对体系荧光强度的影响并不明显O体系选取铈离子浓度为I$L^LND<abcOB$B$I六偏磷酸钠浓度对荧光强度的影响在铈离子和抗坏血酸浓度分别为I$L^LND<abc与N$L^L‘D<abc时试验了六偏磷酸钠浓度对体系荧光强度的影响结果如图e所示O由图e可知在六偏磷酸钠浓度较低时体系荧光强度随六偏磷酸钠浓度的增大而增强A当六偏磷酸钠溶液浓度大于$L^LeD<abc时体系荧光强度达到最大值并保持稳定O实验中选择六偏磷酸钠浓度为$L^LeD<abcO!"#$fRSS*,(S(g"’hU*ih*U(U*,(,*)"((U*S’()*,*,*"*"V!"#$jRSS*,(S"h*(U*S’()*,*,*"*"VB$B$e放置时间对荧光强度的影响在铈离子k抗坏血酸和六偏磷酸钠浓度分别为I$L^LND<abcN$L^L‘D<abc和$L^LeD<abc条件下试验了放置时间对体系荧光强度的影响结果如图N所示O结果表明体系荧光强度在放置BLMBNDZ后达到最大值并保持稳定稳定时间可达E以上OJ$W线性关系与检出限在最佳测试条件下抗坏血酸在$L^LPMl$L^L‘D<abc浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系相关系数m为L$nnnP检出限为$‘^LlD<abcopqrIOnnN第e期光谱学与光谱分析万方数据!"#分析应用准确称取$"’(抗坏血酸样品)汕头市华光化学厂*分析纯*用蒸馏水溶解并定容至$$,*从中移取,溶液稀释$$$倍*对稀释液用本法进行测定*并与标示的理论浓度比较如表所示准确称取$"(维生素片)湖北华中制药有限公司*用蒸馏水溶解并定容至$$,*移取,溶液稀释$$倍*对稀释液用本法进行测定*并与法测定结果比较*如表所示:<=><<ABCBDCDEFGD:BGGBHFAI<JKLMNOPQRST(R)UVWTXRYZKMZRMSTKMOP"$*"$*$"’*$"*$"’*"$$$"V"^":<!><<ABCBDCDE‘a:<bSRcRMRN,RdKNJKLMNOPQRST(R)UVW,RdKNJKLMNOPQRST(R)UVW"e*$"*$"$$*$"’*e"^’^"V"^e"^$*"’^*"*"$*"$"eV"^参考文献fTSTg*hcRXTM*dLi(jKkfZSKZdR,ZTYlKLSMTY**e’mkfnRioM()马卫兴kpqRZSKcZKqrTMNpqRZSTYMTYrcc)光谱学与光谱分析**)me$knslM(*tsuLKiNKM(*jsupdTMicdRM(*vsgLiwM)吴婧*刘国东*黄杉生*俞汝勤kdMRcRlKLSMTYKxMTYrZTYdR,cSr)分析化学*$$*)$m^$k^jyu*vtvi,R*zjhupTi{M(*svTir*tvTM(iwM)洪丽*尹屹梅*郑赛晶*段亚椅*林样钦kZTd,ZTpMZT)化学学报*$$*’$)mkezjs|LirL*tuJRM(*vsfTKidLT*usvKM(*tpdTMiTM)朱秋毓*丁峰*俞茂华*顾勇*林善锬kdMRcRlKLSMTYKxdSK,TK(STqdr)色谱*$$*$)mek’lRMcr}}RcxRYNkMTYrZTY~KZdR,cSr*$$$*mkvTM(lM(dR*!KM(dTM(YLM*lRTMwM*zdTM(uLYM(*gRM"LR#dRM*jLlM(TMk!TYTMT**^^)emeekf|LTMiY*ltvKM(iqM(*vysjKM(iTK*fjLi,M)马泉莉*金永平*尤洪涛*马会民kpqRZSKcZKqrTMNpqRZSTYMTYrcc)光谱学与光谱分析*$$*)’mk><<ABCBDCDE$FGD:BG$GBH:CHB<G’(DBA<!yudTM(iYLM*"tuuLTM(idKM(*tsnRiqM(tMcLRKxhMQSKM,RMTYpZRMZR*zdR{TM(sMQRScr*jTM(#dKL$$*dMT$:FGhoqRS,RMcMNZTRNdTZRSL,))KM*dZdZKLYNMKR,xYLKSRcZRMZR*TcNRKoN#RNXrTcZKSXZTZNKZRSL,)KM*dZdZKLYNR,cZdTSTZRScZxYLKSRcZRMZRM*TRScKYLKM**dYRcKNL,dRoT,RTqdKcqdTRTNNRNZKLYN(SRTYrRMdTMZRdRxYLKSRcZRMZRMRMcrKxdRcrcR,kJSK,dc*TMMNSRZcRMcQR,RdKNxKSNRRS,MM(TcZKSXZTZN*TcNRQRYKqRNk!dRxYLKSRcZRMZRMRMcrKxdRcrcR,*Tc,RTcLSRNMTZ,wLTS#ZRYY*ddRRoZTKMTMNR,ccKM*TQRYRM(dcKx$TMN^$M,*SRcqRZQRYrk!dRSRcLYccdK*RNdTdRxYLKSRcZRMZRMRMcrKxdRcrcR,qSRcRMRNTYMRTSSRYTKMcdq*ddRZKMZRMSTKMKxTcZKSXZTZNMdRSTM(RKxk$,$ik$,$’,KY*dRZKSSRYTKMZKRxxZRM*Tc$k*TMNdRNRRZKMY,)O*Tck’,$,KYk!dRqSRcRMRN,RdKN*TcLcRNKNRRS,MRTcZKSXZTZNcT,qYRTMNQT,MTXYR*TMNdRSRcLYc*RSRcTcxTZKSrk<DHFcZKSXZTZNRSL,))pKNL,dRoT,RTqdKcqdTRJYLKS,RSr)gRZRQRNlTMk*$$^TZZRqRNfTr*$$^$$’光谱学与光谱分析第e卷万方数据间接荧光法测定维生素C作者:童裳伦项光宏刘维屏TONGChanglunXIANGGuanghongLIUWeiping作者单位:浙江大学环境科学研究所,浙江,杭州,刊名:光谱学与光谱分析英文刊名:SPECTROSCOPYANDSPECTRALANALYSIS年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)MariaREstebanChuNgiHo查看详情马卫兴查看详情期刊论文光谱学与光谱分析()吴婧刘国东黄杉生俞汝勤查看详情期刊论文分析化学()洪丽尹屹梅郑赛晶段亚椅林样钦查看详情期刊论文化学学报()朱秋毓丁峰俞茂华顾勇林善锬查看详情期刊论文色谱()JensLykkesfeldt查看详情YangJingheTongChanglunJieNianqinZhangGuiling,RenXuezhen,HuJingtian查看详情()马泉莉金永平尤洪涛马会民查看详情期刊论文光谱学与光谱分析()引证文献(条)张建夫陈亚红田丰收邓聪酶催化动力学光度法测定抗坏血酸期刊论文光谱实验室()张防高蓉维生素C检测方法研究进展期刊论文中国卫生检验杂志()孙登明马伟抗坏血酸聚甲硫氨酸修饰电极法测定期刊论文中国公共卫生()郭蒙维生素发光探针的研究进展期刊论文潍坊学院学报()章苏宁郭奕光张健周磊含维生素C纳米粒子的制备及性能研究期刊论文日用化学工业()柴逸峰朱臻宇李翔药物分析(Ⅱ)期刊论文分析试验室()李敏娇张述林罗祎王晓波L赖氨酸修饰玻碳电极测定维生素C片中抗坏血酸含量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