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磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

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磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究 第3l卷第8期 马红燕等:磺基水杨酸一铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维牛素c的研究 619 化学试剂,2009,31(8),619—621 磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究 马红燕’,高瑞,孙雪花,赵美,陈言凯 (延安大学化学与化工学院,陕西延安716000) 摘要:磺基水杨酸与Fe(111)在pH2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(m)配离子,维生素c在酸性条件下 的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为re(1I),使Fe(Ⅲ).磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与...

磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究
第3l卷第8期 马红燕等:磺基水杨酸一铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维牛素c的研究 619 化学试剂,2009,31(8),619—621 磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究 马红燕’,高瑞,孙雪花,赵美,陈言凯 (延安大学化学与化工学院,陕西延安716000) 摘要:磺基水杨酸与Fe(111)在pH2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(m)配离子,维生素c在酸性条件下 的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为re(1I),使Fe(Ⅲ).磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素c含量在 一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生索c含量的新方法。对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了 研究和选择。方法线性范围为2.0×10~一1.2×10一mol/L,检出限为1.46×10~mol/L,叫收率为9r7.8%一100.4%。该 方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素c含量的测定,结果满意。 关键词:维生素C;铁(H1);磺基水杨酸;分光光度法 中图分类号:0657.3文献标识码:A 文章编号:0258—3283(2009)08—0619—03 维生素c(简写为vc)是维持人体生理机能 需要的重要营养素,也是人体需要量最大的一种 维生素。Vc广泛存在于新鲜水果、蔬菜、饮料以 及其他一些营养物质中,若缺乏Vc则会得坏血 病、易疲倦、虚弱、关节疼痛、牙龈出血、发炎、易瘀 青、易感染疾病、身体骨骼易损伤且不易愈合。但 人体自身不能合成vc,必须从食物中摄取,因此 研究水果和蔬菜中Vc的含量测定方法具有重要 的意义⋯。目前,测定vc的方法主要有碘量 法[2I、HPLC法[3]3、电化学法[4,5]和分光光度法【6J 等。而基于Fe(m)与磺基水杨酸显色反应进行 vc含量测定的研究未见有文献报道。实验发现 vc的存在,可使Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(II),从而 使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸所生成的配合物减少,吸 光度值相应降低,吸光度的降低值与Vc含量在一 定范围内呈良好的线性关系,椐此首次提出了基 于Fe(Ⅲ).磺基水杨酸体系测定vc含量的光度分 析新方法。该方法简便、快速、准确,用于西红柿、 黄瓜和橙汁中Vc含量的测定,结果满意。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 UVmini.1240紫外可见分光光度计(日本岛津 公司)。 0.001mol/L维生素C标准溶液:准确称取 0.0440g抗坏血酸(天津市登峰化学试剂厂),以 10.00mL体积分数为0.1的盐酸溶解,用二次蒸 馏水定容至250mL容量瓶中,摇匀,避光保存,使 用时逐级稀释;0.01mol/L磺基水杨酸溶液:准确 称取1.0910g磺基水杨酸,以水溶解并定容至 500mL容量瓶中;0.01mol/LFe(m)溶液:准确称 取2.4455gNH4Fe(S04)2·12H20,加入10.00mL6 mol/L的盐酸,加热溶解后用二次蒸馏水定容至 500mL容量瓶中;0.1mol/L高氯酸溶液:准确量 取4.20mL高氯酸,用二次蒸馏水定容至500mL 容量瓶中;实验所用试剂均为分析纯,水为二次石 英蒸馏水。 1.2 实验方法 于25mL容量瓶中依次加入0.50mL 0.01mol/LFe(111)溶液,适量维生素c标准溶液, 5.00mL0.01mol/L磺基水杨酸溶液,1.00mL0.1 mol/L高氯酸溶液,用二次蒸馏水定容至刻度,摇 匀,在紫外可见分光光度计上用1cm比色皿,以 蒸馏水为参比溶液,在502am定波长下测定溶液 的吸光度,计算△A(△A=Ao—A,Ao为不加维生 素c标准溶液的吸光度,4为加入维生素C标准 溶液后所测吸光度)。 2结果与讨论 2.1 吸收曲线 图1为磺基水杨酸与Fe(m)在高氯酸介质 中的吸收光谱。磺基水杨酸与Fe(m)在pH 2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁 (Ⅲ)配离子,其最大吸收波长为502am(曲线1); 维生素C存在时,其将Fe(m)还原为Fe(Ⅱ),使 收稿日期:2008.09.17 基金项目:陕西省教育厅专项科研基金资助项目(08JK. 489);延安大学大学生科技创新训练 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 项目(D2008.58)。 作者简介:马红燕(1966-),女,陕西延安人,硕士,教授,主 要从事分子光谱分析方法的研究。 万方数据 620 化学试剂 2009年8月 吸光度值有所下降,但最大吸收波长未变(曲线 2)。吸光度降低值△A与维生素c浓度在一定范 围内呈良好的线性关系,可用于维生素c含量的 测定。 2.2 Fe(Ⅲ)用量的选择 改变Fe(III)溶液的浓度,实验其用量对体系 AA值的影响。结果 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,加入0.01mol/L Fe(Ⅲ)溶液0.50mL时,吸光度△A大且稳定,故 选择加入浓度为0.01mol/L的Fe(111)标准溶液 0.50mL。 ^0 0 O 丑/nm 1.re(HI)+磺基水杨酸+HCl04; 2.Fe(Ⅲ)+Vc+磺基水杨酸+HCl04 图1吸收曲线 Fig.1Absorptioncurve 2.3 磺基水杨酸的用量 当磺基水杨酸溶液用量在4.00。10.00mL 时,该体系的吸光度值△A变化不大,故选择加入 浓度为0.01mol/L的磺基水杨酸溶液5.00mL。 2.4 高氯酸用量的选择 Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸在pH2.00。3.00的溶 液中可生成1:1的紫红色配合物,可用高氯酸调 节溶液酸度。当高氯酸溶液用量在0.50—5.00 mL时,吸光度值变化不大,实验选择加入1.00IIlL 0.1mol/L高氯酸溶液以控制体系的酸度。 2.5 表面活性剂的选择 分别实验了不同的表面活性剂,如:聚乙烯醇 (PVA)、十二烷基磺酸钠(SLS)、氯化十六烷基吡 啶fCPC)、乳化剂(OP)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二 烷基硫酸钠(sDS)、卢.环糊精(卢.CD)等对体系AA 值的影响。结果表明,表面活性剂的加入使体系 △A值变化不大,故该体系选择不加入表面活 性剂。 2.6 稳定性实验 按实验方法配好溶液后,放置15min,△J4即 达最大值,且在24h内基本稳定。 2.7 干扰测定 在选定的实验条件下,取2.0×10。5mol/L的 维生素C标准溶液,以加入干扰物对体系吸光度 值的影响相对误差不超过±5%为限,实验结果表 明:3500倍的蔗糖,4300倍的葡萄糖,57倍的柠 檬酸,154倍的D.果糖,250倍的酒石酸钾钠,306 倍的羧甲基纤维素钠,l000倍的糊精,1500倍的 维生素Bl、维生素B6,100倍的维生素B12'20倍的 维生素B2,500倍的叶酸,15倍的M92+,6倍的 cr3+,50倍的Ba2+、Ca2+、Cu2+无干扰。 2.8 线性范围、精密度和检出限 在上述选定的实验条件下,维生素c的浓度 在2.0×10一一1.2×10“mol/L范围内,与AA呈 良好的线性关系,其线性回归方程为△A= 3623.9c+0。0016,相关系数,为0.9990。对浓 度为2.0x10。mol/L的维生素C标准溶液进行 5次平行测定,相对标准偏差为0.44%;方法的检 出限为1.46x10~mol/L。 3样品分析 3.1 样品处理 3.1.1 橙汁样品制备 准确量取20.00mL酷儿橙汁饮料于盛有 10.00IIlL体积分数为10%盐酸溶液的烧杯中,然 后过滤至250mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容至 刻度,摇匀备用。 3.1.2 黄瓜汁、西红柿汁样品制备 将黄瓜和西红柿分别洗净、擦干、切碎,准确 称取5.000g,置于研钵中,加入10.00mL体积分 数为1%的盐酸,快速捣成匀浆,然后用交直流两 用离心机以3500r/rain离心15min,将澄清液过 滤至盛有1.00mL体积分数为10%盐酸的 100mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容至刻度,摇 匀备用l6I。 酷儿橙汁饮料:市售;黄瓜、西红柿(延安市杨 家岭菜市场)。 3.2 样品测定 表1 样品中vc测定结果及方法回收率 Tab.1DeterminationresultsofVcinsamplesand recoveryofthemethod (n=5) 注:橙汁分析结果以mg/100mL计。 准确量取适量样品溶液于25mL容量瓶中, 万方数据 第3l卷第8期 马红燕等:磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素c的研究 621 按实验方法测定,同时进行加标回收实验,结果见 表1。 参考文献: [1]曹 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 杰.分光光度法测定果蔬中vc的含量[J].河南教 育学院学报,2005,14(3):43斟. [2]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国 药典[M].二部,北京:化学工业出版社,2005:669.670. [3]FONTANNAZP,KILINeT,HEUDl0.HPLC.uVdetermina— tionoftotalvitaminCinawiderangeoffortifiedfoodprod· ucts[J].FoodChem.,2006,94(4):626.631. [4]BARTHUSRC,MAZOLH,POPPIRJ.Simultaneousdeter— minationofvitaminsC,136andPPinpharmaceuficsusing differentialpulsevoltammetrywithaglassycarbonelectrode andmultivariatecalibrationtools[J].J.Pharm.Biomed. Anal.,2005,38(1):94.99. [5]曹志广,丁祥欢,叶建农.维生素片中水溶性维生素的 毛细管电泳。电化学法测定[J].分析测试学报,1999,18 (5):57.59. [6J李军.紫外分光光度法测定果蔬中的维生素c[J].河 北职业技术师范学院学报,2000,14(1):41.44. StudyonthedeterminationofvitaminCwjthsulfosalicylic add-iron(I)systembyspectrophotometryMAHong-yan’, GAORui,SUNXue-hua,ZmDMei,CHENYan-kai(Collegeof ChemistryandChemicalEngineering,Yan’anUniversity,Yan’an 716000,China),HnaxueShiji,2009,31(8),619—621 Abstract:SulfosalicylicacidandFe(n1)couldformapurple—red complexinasolutionwitha9Hvalueof2.00~3.00.andthe reducingnatureofvitaminCinacidmediumcouldreduceFe (HI)toFe(Ⅱ)inordertoreducetheabsorbanceoftheFe (Ⅲ)一sulfosalicylicsystem.neabsorbaneereducdonofFe(111)- suffosalicyhcsystemwasinalinearrelationshipwiththecontents ofvitaminCinadefiniterange,basedonwhichanewmethodfor thedeterminationofvitaminCwasdeveloped.Differentvariables andparametersaffectingtheabsorbancewerestudiedandopti— mized.Undertheoptimumexperimentalconditions,thelinear rangeofdeterminationwas2.0×10—6~1.2×10—4moL/L.the dete.ctionlimitw∞1.46×10.’1mol/L.andt11erecoverieswere 97.8%一100.4%.Themethodwassimple.accurateandsemi. tire.andhasbeenusedforthedeterminationofvitaminCinor— angejuiceandvegetablesampleswithsatisfactoryresults. Keywords:vitaminC;iron(111);sulfosalieylicacid;speetropho— tometry (上接第604页) [4]YANGXi.qiang,GUOLH.Enhancedelectrochemicalactivi— tyofredox—labelsinmulti—layeredproteinfilmsonindiumtin oxidenanopartiele·basedelectrode[J].And.仍im.Acta, 2009,632(1):15·20. [5]GUOLiang—hong,YANGXi—qiang.AnewchemicaHyampli— fledelectrochemicalsystemforthedetectionofbiological affinityreactioas:directandcompetitivebiotinassay[J].An— alyst。2005,130(7):1027—1031. [6]DONGDong,ZHENGDong,WANGFu—quan,eta1.Quantita- tivephotoeleetrochemiealdetectionofbiologicalaffinityIe8c· tion:biotin.AavidinInteraetion[J].And.Chem.,2004,76 (2):499.501. Synthesisofanewhighperformancelabeledmoleculeof协 (2,2'-bipyridine)(Ru-bipy)appliedin electrochemilu- Inin雠enceimmwyYANGXi-qiang’,ZHAOWen-hui, XIAWan—dong(DepartmentofChemicalEngineering,Cheogde PetroleumCollege,Chengde067000,China),HuaxueShiji, 2009,31(8),603—604;621 Abstract:Electrochemilumineseeneeimmunoassay(ECLI)isa combinationofelectrechemiluminescence(ECL)andimmunoas— say.Thetheoryoflabeledmolecularluminescenceistosynthesize labeledantigenorantibodybycombininglabeledmoleculeswith antigenorantibody,followedbydistinguishingthechemilumines— cenceresultedfromelectrochemicalreactionsonthesurfaceof electrodes。Tris-(2,2'-bipyridine)(Ra-bipy)iswidelyappliedin eleetrochemilumineseenceimmunoassaybecauseofitswater—solu·- bility,highperformanceandstableeleetrochcmilumineseenceper· formanee.Inthisarticle,therouteforsynthesisofanewhigIlper— formaneetris-(2,2'-bipyridine)(Ru—bipy)wasexploredusing 4,4'-dimethyl一2,2'-bipyridineasthestartingmaterialtoyieldbis (2,2'-bipyridine)[4一(4-methyl-2,2'-bipyridine·4’·y1)-butyric acid]ruthenium(Ⅱ)dihexafluorophosphatesuccessfuHy. Keywords:eleetrochemiluminescenceimmunoassay;tris-(2。2’一 bipyridine)(Ru.bipy);bis(2,2'-bipyridine)[4-(4.methyl一2,2’· bipyridine-4’.y1)-butyricacid]ruthenium(II)dihexafluo— mphosphate 万方数据 磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究 作者: 马红燕, 高瑞, 孙雪花, 赵美, 陈言凯, MA Hong-yan, GAO Rui, SUN Xue-hua, ZHAO Mei, CHEN Yan-kai 作者单位: 延安大学,化学与化工学院,陕西,延安,716000 刊名: 化学试剂 英文刊名: CHEMICAL REAGENTS 年,卷(期): 2009,31(8) 被引用次数: 1次 参考文献(6条) 1.曹书杰 分光光度法测定果蔬中Vc的含量 2005(03) 2.中华人民共和国卫生部药典委员会 中华人民共和国药典(二部) 2005 3.FONTANNAZ P.KILIN T.HEUDI O HPLC-UV determination of total vitamin C in a wide range of fortified food products[外文期刊] 2006(04) 4.BARTHUS R C.MAZO L H.POPPI R J Simultaneous determination of vitamins C,B6 and PP in pharmaceutics using differential pulse voltammetry with a glassy carbon electrode and multivariate calibration tools[外文期刊] 2005(01) 5.曹志广.丁祥欢.叶建农 维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳-电化学法测定[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-分析测试学报 1999(05) 6.李军 紫外分光光度法测定果蔬中的维生素C[期刊论文]-河北职业技术师范学院学报 2000(01) 引证文献(1条) 1.何保山.张长辉.左春艳.王丹.李聪.李辉.马斌强.袁超 食品中维生素C含量检测研究进展[期刊论文]-江西农业学 报 2010(10) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_huaxsj200908013.aspx
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