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磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究.PDF

磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究pdf》,可适用于人文社科领域

第l卷第期马红燕等:磺基水杨酸一铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维牛素c的研究化学试剂()磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究马红燕’高瑞孙雪花赵美陈言凯(延安大学化学与化工学院陕西延安)摘要:磺基水杨酸与Fe()在pH.~.的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(m)配离子维生素c在酸性条件下的还原性可将Fe(Ⅲ)定量还原为re(I)使Fe(Ⅲ).磺基水杨酸体系的颜色退去其吸光度降低值与维生素c含量在一定范围内呈良好的线性关系据此提出了测定维生索c含量的新方法。对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择。方法线性范围为.×~一.×一mol/L检出限为.×~mol/L叫收率为r.%一.%。该方法简单、灵敏度高、选择性好用于橙汁、蔬菜中维生素c含量的测定结果满意。关键词:维生素C铁(H)磺基水杨酸分光光度法中图分类号:.文献标识码:A文章编号:()维生素c(简写为vc)是维持人体生理机能需要的重要营养素也是人体需要量最大的一种维生素。Vc广泛存在于新鲜水果、蔬菜、饮料以及其他一些营养物质中若缺乏Vc则会得坏血病、易疲倦、虚弱、关节疼痛、牙龈出血、发炎、易瘀青、易感染疾病、身体骨骼易损伤且不易愈合。但人体自身不能合成vc必须从食物中摄取因此研究水果和蔬菜中Vc的含量测定方法具有重要的意义⋯。目前测定vc的方法主要有碘量法I、HPLC法、电化学法和分光光度法【J等。而基于Fe(m)与磺基水杨酸显色反应进行vc含量测定的研究未见有文献报道。实验发现vc的存在可使Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(II)从而使Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸所生成的配合物减少吸光度值相应降低吸光度的降低值与Vc含量在一定范围内呈良好的线性关系椐此首次提出了基于Fe(Ⅲ).磺基水杨酸体系测定vc含量的光度分析新方法。该方法简便、快速、准确用于西红柿、黄瓜和橙汁中Vc含量的测定结果满意。实验部分.主要仪器与试剂UVmini.紫外可见分光光度计(日本岛津公司)。.mol/L维生素C标准溶液:准确称取.g抗坏血酸(天津市登峰化学试剂厂)以.mL体积分数为.的盐酸溶解用二次蒸馏水定容至mL容量瓶中摇匀避光保存使用时逐级稀释.mol/L磺基水杨酸溶液:准确称取.g磺基水杨酸以水溶解并定容至mL容量瓶中.mol/LFe(m)溶液:准确称取.gNHFe(S)·H加入.mLmol/L的盐酸加热溶解后用二次蒸馏水定容至mL容量瓶中.mol/L高氯酸溶液:准确量取.mL高氯酸用二次蒸馏水定容至mL容量瓶中实验所用试剂均为分析纯水为二次石英蒸馏水。.实验方法于mL容量瓶中依次加入.mL.mol/LFe()溶液适量维生素c标准溶液.mL.mol/L磺基水杨酸溶液.mL.mol/L高氯酸溶液用二次蒸馏水定容至刻度摇匀在紫外可见分光光度计上用cm比色皿以蒸馏水为参比溶液在am定波长下测定溶液的吸光度计算△A(△A=AoAAo为不加维生素c标准溶液的吸光度为加入维生素C标准溶液后所测吸光度)。结果与讨论.吸收曲线图为磺基水杨酸与Fe(m)在高氯酸介质中的吸收光谱。磺基水杨酸与Fe(m)在pH.~.的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子其最大吸收波长为am(曲线)维生素C存在时其将Fe(m)还原为Fe(Ⅱ)使收稿日期:..基金项目:陕西省教育厅专项科研基金资助项目(JK.)延安大学大学生科技创新训练计划项目(D.)。作者简介:马红燕()女陕西延安人硕士教授主要从事分子光谱分析方法的研究。万方数据化学试剂年月吸光度值有所下降但最大吸收波长未变(曲线)。吸光度降低值△A与维生素c浓度在一定范围内呈良好的线性关系可用于维生素c含量的测定。.Fe(Ⅲ)用量的选择改变Fe(III)溶液的浓度实验其用量对体系AA值的影响。结果表明加入.mol/LFe(Ⅲ)溶液.mL时吸光度△A大且稳定故选择加入浓度为.mol/L的Fe()标准溶液.mL。^O丑/nm.re(HI)磺基水杨酸HCl.Fe(Ⅲ)Vc磺基水杨酸HCl图吸收曲线Fig.Absorptioncurve.磺基水杨酸的用量当磺基水杨酸溶液用量在.。.mL时该体系的吸光度值△A变化不大故选择加入浓度为.mol/L的磺基水杨酸溶液.mL。.高氯酸用量的选择Fe(Ⅲ)与磺基水杨酸在pH.。.的溶液中可生成:的紫红色配合物可用高氯酸调节溶液酸度。当高氯酸溶液用量在..mL时吸光度值变化不大实验选择加入.IIlL.mol/L高氯酸溶液以控制体系的酸度。.表面活性剂的选择分别实验了不同的表面活性剂如:聚乙烯醇(PVA)、十二烷基磺酸钠(SLS)、氯化十六烷基吡啶fCPC)、乳化剂(OP)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二烷基硫酸钠(sDS)、卢.环糊精(卢.CD)等对体系AA值的影响。结果表明表面活性剂的加入使体系△A值变化不大故该体系选择不加入表面活性剂。.稳定性实验按实验方法配好溶液后放置min△J即达最大值且在h内基本稳定。.干扰测定在选定的实验条件下取.×。mol/L的维生素C标准溶液以加入干扰物对体系吸光度值的影响相对误差不超过±%为限实验结果表明:倍的蔗糖倍的葡萄糖倍的柠檬酸倍的D.果糖倍的酒石酸钾钠倍的羧甲基纤维素钠l倍的糊精倍的维生素Bl、维生素B倍的维生素B'倍的维生素B倍的叶酸倍的M倍的cr倍的Ba、Ca、Cu无干扰。.线性范围、精密度和检出限在上述选定的实验条件下维生素c的浓度在.×一一.דmol/L范围内与AA呈良好的线性关系其线性回归方程为△A=.c。相关系数为.。对浓度为.x。mol/L的维生素C标准溶液进行次平行测定相对标准偏差为.%方法的检出限为.x~mol/L。样品分析.样品处理..橙汁样品制备准确量取.mL酷儿橙汁饮料于盛有.IIlL体积分数为%盐酸溶液的烧杯中然后过滤至mL容量瓶中用二次蒸馏水定容至刻度摇匀备用。..黄瓜汁、西红柿汁样品制备将黄瓜和西红柿分别洗净、擦干、切碎准确称取.g置于研钵中加入.mL体积分数为%的盐酸快速捣成匀浆然后用交直流两用离心机以r/rain离心min将澄清液过滤至盛有.mL体积分数为%盐酸的mL容量瓶中用二次蒸馏水定容至刻度摇匀备用lI。酷儿橙汁饮料:市售黄瓜、西红柿(延安市杨家岭菜市场)。.样品测定表样品中vc测定结果及方法回收率Tab.DeterminationresultsofVcinsamplesandrecoveryofthemethod(n=)注:橙汁分析结果以mg/mL计。准确量取适量样品溶液于mL容量瓶中万方数据第l卷第期马红燕等:磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素c的研究按实验方法测定同时进行加标回收实验结果见表。参考文献:曹书杰.分光光度法测定果蔬中vc的含量J.河南教育学院学报():斟.中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典M.二部北京:化学工业出版社:..FONTANNAZPKILINeTHEUDl.HPLC.uVdeterminationoftotalvitaminCinawiderangeoffortifiedfoodprod·uctsJ.FoodChem.():..BARTHUSRCMAZOLHPOPPIRJ.SimultaneousdeterminationofvitaminsCandPPinpharmaceuficsusingdifferentialpulsevoltammetrywithaglassycarbonelectrodeandmultivariatecalibrationtoolsJ.J.Pharm.Biomed.Anal.():..曹志广丁祥欢叶建农.维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳。电化学法测定J.分析测试学报():..J李军.紫外分光光度法测定果蔬中的维生素cJ.河北职业技术师范学院学报():..StudyonthedeterminationofvitaminCwjthsulfosalicylicaddiron(I)systembyspectrophotometryMAHongyan’GAORuiSUNXuehuaZmDMeiCHENYankai(CollegeofChemistryandChemicalEngineeringYan’anUniversityYan’anChina)HnaxueShiji()Abstract:SulfosalicylicacidandFe(n)couldformapurpleredcomplexinasolutionwithaHvalueof.~..andthereducingnatureofvitaminCinacidmediumcouldreduceFe(HI)toFe(Ⅱ)inordertoreducetheabsorbanceoftheFe(Ⅲ)一sulfosalicylicsystem.neabsorbaneereducdonofFe()suffosalicyhcsystemwasinalinearrelationshipwiththecontentsofvitaminCinadefiniterangebasedonwhichanewmethodforthedeterminationofvitaminCwasdeveloped.Differentvariablesandparametersaffectingtheabsorbancewerestudiedandoptimized.Undertheoptimumexperimentalconditionsthelinearrangeofdeterminationwas.×~.×moL/L.thedete.ctionlimitw∞.×.’mol/L.andterecoverieswere.%一.%.Themethodwassimple.accurateandsemi.tire.andhasbeenusedforthedeterminationofvitaminCinorangejuiceandvegetablesampleswithsatisfactoryresults.Keywords:vitaminCiron()sulfosalieylicacidspeetrophotometry(上接第页)YANGXi.qiangGUOLH.Enhancedelectrochemicalactivityofredoxlabelsinmultilayeredproteinfilmsonindiumtinoxidenanopartiele·basedelectrodeJ.And.仍im.Acta():·.GUOLianghongYANGXiqiang.AnewchemicaHyamplifledelectrochemicalsystemforthedetectionofbiologicalaffinityreactioas:directandcompetitivebiotinassayJ.Analyst。():.DONGDongZHENGDongWANGFuquaneta.QuantitativephotoeleetrochemiealdetectionofbiologicalaffinityIec·tion:biotin.AavidinInteraetionJ.And.Chem.():..Synthesisofanewhighperformancelabeledmoleculeof协('bipyridine)(Rubipy)appliedinelectrochemiluInin雠enceimmwyYANGXiqiang’ZHAOWenhuiXIAWandong(DepartmentofChemicalEngineeringCheogdePetroleumCollegeChengdeChina)HuaxueShiji()Abstract:Electrochemilumineseeneeimmunoassay(ECLI)isacombinationofelectrechemiluminescence(ECL)andimmunoassay.Thetheoryoflabeledmolecularluminescenceistosynthesizelabeledantigenorantibodybycombininglabeledmoleculeswithantigenorantibodyfollowedbydistinguishingthechemiluminescenceresultedfromelectrochemicalreactionsonthesurfaceofelectrodes。Tris('bipyridine)(Rabipy)iswidelyappliedineleetrochemilumineseenceimmunoassaybecauseofitswatersolu·bilityhighperformanceandstableeleetrochcmilumineseenceper·formanee.InthisarticletherouteforsynthesisofanewhigIlperformaneetris('bipyridine)(Rubipy)wasexploredusing'dimethyl一'bipyridineasthestartingmaterialtoyieldbis('bipyridine)一(methyl'bipyridine·’·y)butyricacidruthenium(Ⅱ)dihexafluorophosphatesuccessfuHy.Keywords:eleetrochemiluminescenceimmunoassaytris(。’一bipyridine)(Ru.bipy)bis('bipyridine)(.methyl一’·bipyridine’.y)butyricacidruthenium(II)dihexafluomphosphate万方数据磺基水杨酸铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究作者:马红燕高瑞孙雪花赵美陈言凯MAHongyanGAORuiSUNXuehuaZHAOMeiCHENYankai作者单位:延安大学,化学与化工学院,陕西,延安,刊名:化学试剂英文刊名:CHEMICALREAGENTS年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)曹书杰分光光度法测定果蔬中Vc的含量()中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国药典(二部)FONTANNAZPKILINTHEUDIOHPLCUVdeterminationoftotalvitaminCinawiderangeoffortifiedfoodproducts外文期刊()BARTHUSRCMAZOLHPOPPIRJSimultaneousdeterminationofvitaminsC,BandPPinpharmaceuticsusingdifferentialpulsevoltammetrywithaglassycarbonelectrodeandmultivariatecalibrationtools外文期刊()曹志广丁祥欢叶建农维生素片中水溶性维生素的毛细管电泳电化学法测定期刊论文分析测试学报()李军紫外分光光度法测定果蔬中的维生素C期刊论文河北职业技术师范学院学报()引证文献(条)何保山张长辉左春艳王丹李聪李辉马斌强袁超食品中维生素C含量检测研究进展期刊论文江西农业学报()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalhuaxsjaspx

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