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滴定法测定维生素C含量.PDF

滴定法测定维生素C含量

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《滴定法测定维生素C含量pdf》,可适用于人文社科领域

滴定法测定维生素C含量王云霞t张会轻郭磊(.河北维尔康制药有限公司河北石家庄.河北华日药业有限公司河北石家庄)摘要讨论了几种滴定法测定维生素c含量的方法分析了每种方法测定维生素c含量的优缺点并通过对这几种方法的对比和分析确定了更适合测定维生素c含量的方法。关键词维生素C:含量滴定法【中图分类号.【文献标识码B【文章编号】()维生素C又名抗坏血酸具有强烈的生理活性参与人体多种代谢用于预防和治疗坏血症能增加机体对疾病传染的抵抗能力提高机体的免疫能力。由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性在空气中极易氧化尤其在碱性介质中更甚。维生素C含量又是食品和饮料行业质量控制的一个重要指标。目前国内测定维生素C含量的常见方法有一二硝基苯肼法、一二氯吲哚酚滴定法、荧光法、碘滴定法、高效液相色谱法等。本实验分别以直接碘量法、间接碘量法、反滴定碘量法和一二氯吲哚酚滴定法测定个批次的维生素C含量通过对比和分析发现直接碘量法迅速、简捷并且也能达到良好的测定效果。买验部分.仪器与试剂分析天平锥形瓶量筒酸式滴定管烧杯玻璃俸。维生素C样品(河北维尔康制药有限公司):Ⅲ几冰乙酸溶液.%淀粉指示液.皿ol/L碘标准溶液%的KI溶液O.Ol皿几CuS溶液偏磷酸一醋酸试液一二氯吲哚酚标准液。以上试剂为分析纯用水为新煮沸过的冷蒸馏水。.碘量法的原理维生素c分子(cH。)中的烯二醇基具有还原性能被I。定量地氧化成二酮基。..直接碘量法在分析天平上精确称取样品.~O.g(准确至O.g)放入ⅢL锥形瓶中加入新煮沸过的冷蒸馏水皿L再加入皿ol/L冰乙酸溶液收稿日期作者简介】王云霞(¨.女助理工程师从事技术开发研究工作。mLO.%淀粉指示液mL摇匀立即用标定过的碘标准溶液滴定直至溶液呈蓝色在s内不褪色为止。实验数据如表l。表壁曼亘董熊量鎏丛±塑笪i丛!£旦丛!l....l......o..:丝塑:丝!望:堕塑:旦!旦:丝!!!:!!旦..间接碘量法先加过量的碘标准液与配制好的维生素C溶液反应完全用硫代硫酸钠滴定过量的碘至蓝色刚好消失。(S).I(S)。实验数据如表。表..反滴定碘量法药典中常采用将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度。此实验取的KI溶液mL于ⅢL锥形瓶中精确量取.mol/LCuS溶液mL加入锥形瓶中使其充分反应再加mL淀粉指示液。VC液溶于冰乙酸介质中用其进行滴定至恰使蓝色消失为止。CuI。不稳定随即分解为cu。I:和游离的碘。CuS.KI《uKs‘CuIfCu空白试验:取的KI溶液mL于锥形瓶中加蒸馏水lmL再加滴淀粉指示剂溶液然后用溶于冰乙酸介质中的VC液进行滴定边摇边滴定直至与测定颜色一致为止。实验数据如表。万方数据第期王云霞等:滴定法澳定维生素c含量··表.二氯吲哚酚滴定法原理一二氯吲哚酚即为一染料其氧化型在酸性溶液中显红色碱性溶液中为蓝色。当与抗坏血酸反应后转变为无色的酚亚胺(还原型)。因此抗坏血酸可在酸性溶液中用一二氯吲哚酚标准液滴定至溶液显玫瑰红色时即为终点。..方法精密称取约.OgVC放入mL锥形瓶中加入新煮沸过的冷蒸馏水mL加偏磷酸一醋酸试液ⅢL用二氯吲哚酚标准液滴定至溶液显玫瑰红色在s内不褪色为止另取偏磷酸一醋酸试液.ⅢL加水mL作为空白用二氯吲哚酚标准液滴定进行校正。实验数据如表。表样品一二知日哚酚}商定法/%平均值又/%RSD/%t.可靠性检验通过以上几种方法分别测定了个批次的维生素C的含量结果比较平行相对标准偏差较小现进行可靠性的检验。置信度为时t值为.。各个方法测得的t值均小于t如以上方法可直接采用。结果与讨论从实验结果看出不同测定方法测得的同一批次维生素c的含量结果平行相对标准偏差较小显著性检验中t值较小说明几种测定方法不存在显著性差异。若不存在系统误差各种方法测得结果值得信赖。.直接碘量法在滴定过程中发现溶液里的不溶物吸附碘而且溶液与空气接触时间较长。但是此法简捷、快速、方便结果也较准确适合测定多批量样品。.间接碘量法消除了不溶物吸附作用的影响缩短了Vc液与空气的接触时间避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。但是有时实验时在加入淀粉溶液后溶液呈现蓝色使滴定无法进行。.反滴定碘量法的空白实验消除了因KI中含有碘而产生的系统误差也消除了人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。由于样品液能与KI中本身含有的碘作用也消除了因KI中含有的碘产生的误差。反滴定法比滴定法更准确但操作较繁琐适合测定少批量样品。.一二氯吲哚酚滴定法的专属性较碘量法为高多用于含维生素C的制剂和食品的分析。而且此法不是维生素C的专一反应其他还原性物质对测定有干扰。由于维生素C的氧化速度远高于其他还原性物质所以此法必须快速滴定才可减少干扰物质的影响。结论通过对比和分析个批次的维生素C含量发现传统的直接碘量法迅速、简捷并且也能达到良好的测定效果在实验中比较适合测定维生素c含量。参考文献】刘文英等.药物分析(第四版)帕.北京:人民卫生出版社.TheDiscussionofTitrimetricMethodofVitaminCContentⅣANGyunxialZ丑^ⅣGfIl|iqjn一伽Lei(.HeibeiwelcomePhamceuticalCo.LtdShijiazhuangchina:.HeibeiHuariPh啪aceutical叶c.LtdShijiazhuangChina)Abtfacc:ThearticlediscussedseveralkindsoftitrationmethodstotesttheassayofVitaminCaJlalysedtheadvantage锄ddisadvantageofeach嘴thod’她dc唧aredand锄alysedthe∞thedsthenconfi瑚ed∞resuitableonetotesttheassayOfVit舳inC.Keywordl:VitaⅢinCssaytitrationmethod万方数据滴定法测定维生素C含量作者:王云霞张会轻郭磊WANGYunxiaZHANGHuiqingGUOLei作者单位:王云霞,张会轻,WANGYunxia,ZHANGHuiqing(河北维尔康制药有限公司,河北,石家庄,)郭磊,GUOLei(河北华日药业有限公司,河北,石家庄,)刊名:河北化工英文刊名:HEBEICHEMICALENGINEERINGANDINDUSTRY年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)刘文英药物分析引证文献(条)廖晓珊钟晓红孟娟曾虹燕壳聚糖竹醋液复合膜抗菌活性及其应用期刊论文食品与生物技术学报()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalhebhgaspx

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