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菲林 近红外分光光度法测定维生素.PDF

菲林 近红外分光光度法测定维生素

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《菲林 近红外分光光度法测定维生素pdf》,可适用于人文社科领域

菲林!近红外分光光度法测定维生素"杨!婷!逯家辉!张大海!孟庆繁!蒋朝军!李!迪!王跃溪!滕利荣#(吉林大学生命科学学院长春"#$$")摘!要!在’#的三氯乙酸酸性介质中菲林(可以定量地将还原型维生素)氧化成脱氢型维生素)利用脱氢型维生素)在*$,处有最大吸光度测定其含量建立了一种测定维生素)的新方法并研究了影响反应的各种因素。该方法对维生素)的检出限为$",线性范围为$"$,对水果中维生素)含量测定的#"回收率为**"$""比:二硝基苯肼分光光度法测定结果的相对偏差"<。关键词!菲林(近红外分光光度法维生素)!$$:"$:$收稿$$:$":"=接受本文系吉林省科技发展基金(>$$$$#:)资助#$引$$言维生素)(抗坏血酸)广泛存在于各种食品、药物之中特别是水果、蔬菜中含量丰富。是一种可以为人体细胞提供抗氧化作用的还原剂。维生素)主要作用是维持血管弹性增强毛细血管抵抗力降低其脆性与通透性并促进其细胞增生和防止血细胞凝集。测定各种食品及药物中维生素)的含量对于食品、药物的开发和检验具有重要意义。维生素)的测定方法主要有<:二氯靛酚滴定法["]、:二硝基苯肼分光光度法[]、荧光分光光度法[]、碘量电位滴定法[#]、钼蓝比色法[]及褪色光度法[]等。<:二氯靛酚滴定法及:二硝基苯肼分光光度法操作复杂测试条件较为严格。:二硝基苯肼分光光度法完成一次样品分析需数小时不能快速测定[<]。本研究建立了一种测定水果中维生素)的菲林((AB()近红外分光光度法。该方法方便、快速操作简单灵敏度高测试条件允许范围较宽抗干扰能力强无须对样品进行特别处理可用于测定微量的维生素)。经样品测定结果令人满意。$实验部分#$仪器与试剂CD:#"$型紫外可见近红外分光光度计(日本岛津公司)’:!型高速匀浆机(江苏金坛医疗仪器厂)恒温培养箱(上海跃进医疗器械厂)。维生素)标准溶液(北京鼎国生物技术有限责任公司B,E公司进口分装)($,):准确称取<$F真空干燥G的,维生素)加入适量’#三氯乙酸溶液溶解定量转移到"$$,的棕色容量瓶中用’#三氯乙酸溶液稀释至刻度暗处保存AB([]及实验所用其它试剂均为分析纯。$实验方法取两支"$,具塞比色管其中一支加入适量的维生素)另一支不加然后分别依次加入,的AB(试剂用’#三氯乙酸溶液稀释至刻度摇匀反应,B后以试剂空白为参比使用"H,玻璃吸收池在*$,波长处测定吸光度!值。平行测量#次取平均值。$结果与讨论#$最大吸收峰的选择吸取,的维生素)标准溶液按实验方法反应后以试剂空白为参比在$""$$,波长范围内扫描吸收光谱结果见图"。由图"可知在*$,处有最大吸收峰因此本实验选择*$,为第##卷$$年""月!!!!!!!!!!!分析化学(I>JK’CLJCI)!研究简报)GBMNMOPQEARLEASTBHEA)GM,BNTQS!!!!!!!!!!!第""期"*#"*万方数据测量波长。!图"!脱氢型维生素#的吸收光谱$’"!()*,)*#(#)!’"#$’()试剂用量的影响吸取’、’、"’、"’、’和’:的$<试剂分别加入维生素#标准溶液:按实验方法测定吸光度!(图)。由图可知随着$<试剂用量的不断增加吸光度!增大在:时达到最大值$<用量介于"’=’:时吸光度!较大且稳定。说明$<试剂用量过少时反应不完全当维生素#的浓度小于>:$<试剂的用量为:。!’!#反应温度和反应时间的影响!图!$<试剂用量对吸光度的影响$’!)$<*,A*)吸取:的维生素#标准溶液按实验方法在"B、"B、B、B和CB反应后测定吸光度!。随着温度升高吸光度!由’D"平缓地降低到’CE。由于室温比较稳定且容易控制因此本实验选择在室温下进行。吸取:的维生素#标准溶液按实验方法在’、"、C、F、"和"E反应后测定吸光度!。结果表明该反应十分迅速产物在C,后就达到稳定。因此本实验选择作为反应时间。!’*#酸性介质的影响吸取:维生素#标准溶液选择三氯乙酸体系作为反应的酸性介质。改变酸度在不同的G条件下按实验方法测定吸光度!。三氯乙酸介质在G"=的范围内吸光度较稳定说明在此范围内$<与还原型维生素#的反应生成较稳定的脱氢型维生素#。因此本实验选择GC的三氯乙酸作为酸性介质。!’#干扰实验在上述实验选定的条件下考察了水果中较高含量的组分对维生素#测定的干扰情况。取维生素#分别加入F倍量的葡萄糖、倍量的蔗糖、"D倍量的#*#、"倍量的H(ID、"F倍量的J#、C倍量的K*#’"F倍量的维生素<等物质结果表明:相对误差控制在LM以内这些物质均不干扰测定。!’,#标准曲线与检出限分别准确配制浓度为=’>:的维生素#系列标准工作液按上述实验方法测定吸光度!。维生素#浓度在’="’>:范围内呈良好的线性关系其线性回归方程为:!N"CODP##(>:)Q’FD相关系数$N’OOO。根据N")!N’"[E]吸光度时所测物质的最低含量作为方法的灵敏度求得本实验方法对维生素#的检出限为’"P>:与DA二硝基苯肼分光光度法[]的灵敏度相当。!’#样品中维生素含量测定及回收率实验准确秤取一定质量的样品于高速匀浆机中立即加入一定体积的GC三氯乙酸溶液捣成匀浆后转移至":容量瓶中并定容至刻度摇匀过滤弃去初滤液然后吸取滤液’:(使其含有维生素#"=!)按实验方法操作求得样品中维生素#的实际含量。同时进行精密度实验和回收实验并与DA二硝基苯肼分光光度法[]进行对照结果见表"。*#结##论本法与DA二硝基苯肼分光光度法无系统误差。标准加入回收实验结果满意回收率为OO’PM=""’"M相对标准偏差均小于’C"M相对偏差均小于"’M。本方法的精密度和准确度较高用于水果中维生素#含量的测定快速、准确结果令人满意。DO"!!分析化学第CC卷万方数据表!"水果中维生素#含量测定结果(!$)’()*!"*,**’*)*’#(!$)样品’)*本法测定值:,(***,(<=<)加入量>,,*,(!<)回收率**(A)B(A)CDE二硝基苯肼分光光度法[C]测定值:,(CDE,*),’F***(<=<)相对偏差*)’*,*’(A)芒果G’<HICJKHLLIM!ID!HICLHN!IO!杏>HIOLDH!H!I!CIO!HIDHHN!IK猕猴桃PQ!IHHHH!HHILCICDHILLHIDK!"#"$""’!"’*R*’*’)*(国家技术监督局)I"#$!#’($#!)#*),!#(中华人民共和国国家标准)()*SRK!LEJKC"’*R*’*’)*(国家技术监督局)I"#$!#’($#!)#*),!#(中华人民共和国国家标准)()),SR!COLCELHO"T’U)’(赵惠莲)I#’!)$*(河北化工)())!:OVD"WX(李"军)I:)(!(食品科学),,,C!(J):DCVD"B*Y(孙德坤)Z*<(许月明)B<(吴"定)I(!#!)!’<,:)!)$*(食品工业科技),,CD():LOVLK"Z#’<*<(奚长生)I(=$*=#!)(=$*#’>!#’(光谱学与光谱分析),,(C!():MCOVMCM"*<W<(滕利荣)I$*#’,’<#A=*!$(生物学基础实验教程)I#’<(长春):X)*)<*(吉林科学技术出版社)())):DLHVDL!J"ZU(许"卉)U*<(贺"萍)I!B>!#’(分析化学)()))CM():DHVDC""$#:<=>"$#$$"AB"$B"$=’<<WX’T’<B’’G*<^<’X’<#’WB’<*‘*<W<#(’’<,C,(!B’!D!E*$#!<!!OHH!C)C<’$"a*’,*,##)O#bbUQUO:)R’‘,’*’#*,’*‘,’’*c’’’))I**’’,*’Y’LCH,*,<*’’,(’*,’*)*,,**<’#Q’*’()*,I>)’’*,**’Q**F*,Ia*,*,**)’#HI!M<=W’,)*’’<*HI!H<=WIB**‘**’#,**’)*’CIO!AI***LLIMAV!H!d!AI#’*,QCDE,E*),’F*****)’*,*’)*’e!dKAID"=$’":)R*’E’*,*’#(***,CHb(*CHHD’**,!JX’’CHH)L!第!!期杨"婷等::)R近红外分光光度法测定维生素#""万方数据菲林B近红外分光光度法测定维生素C作者:杨婷逯家辉张大海孟庆繁蒋朝军李迪王跃溪滕利荣YangTingLuJiahuiZhangDahaiMengQingfanJiangChaojunLiDiWangYuexiTengLirong作者单位:吉林大学生命科学学院,长春,刊名:分析化学英文刊名:CHINESEJOURNALOFANALYTICALCHEMISTRY年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)国家技术监督局GB中华人民共和国国家标准国家技术监督局GB中华人民共和国国家标准赵惠莲查看详情()李军查看详情期刊论文食品科学()孙德坤许月明吴定查看详情期刊论文食品工业科技()奚长生查看详情期刊论文光谱学与光谱分析()滕利荣生物学基础实验教程许卉贺萍查看详情期刊论文分析化学()引证文献(条)张云楚张新规高效液相色谱示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量期刊论文中国药品标准()白先群刘汉甫沈雪松电导法测定维生素C注射液的含量期刊论文分析科学学报()刘宇奇杨睿杨泳光度法测定药品和食物中的微量VC期刊论文昆明理工大学学报(理工版)()成忠诸爱士陈德钊组合偏最小二乘回归方法在近红外光谱定量分析中的应用期刊论文分析化学()王美荣直接碘量法定量测定维生素C期刊论文阴山学刊(自然科学版)()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalfxhxaspx

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