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HPLC法测定对乙酰氨基酚维生素c.PDF

HPLC法测定对乙酰氨基酚维生素c

小晶子
2011-04-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《HPLC法测定对乙酰氨基酚维生素cpdf》,可适用于人文社科领域

·安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJoumalSep()HPLC法测定对乙酰氨基酚维生素c分散片中的对乙酰氨基酚和维生素c含量甄录旭吴海林方宗华许乐(华东中药工程集团有限公司安徽舍肥)摘要:目的建立HPl.C测定对乙酰氨基酚维生素C分散片中对乙酰氨基酚和维生素c含量方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Shim.PaekC.B柱(.millXrnmxm)以乙腈:甲醇:.mol·L叫磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=.)(::)为流动相流速为.mlrain~检测波长为ran。结果对乙酰氨基酚和维生素C浓度线性范围分别为~.、mg·L~回收率分别为%和.%。结论该方法专属性高准确可靠可有效控制制剂的质量。关键词:HPLC对乙酰氨基酚维生素CDeterminationofparacetamolandvitaminCindispersibletabletsbyHPLCZHENLu.xu.WUHai.inFANGZonghua.XULe(EastChinaTraditionalChinese.MedicineEngineeringGroupCo.LtdHefei)Abstract:AimToestablishamethodfordeterminationofparacetamolandvitaminCindispersibletableLsbyHPLCMethodsThechromatographiccolumnWaSshimparkVPODS(.lllinxmm“m)themobilephasebeingacetonitfilemethanol)tool‘L“potassiumdihydrogenphosphate(pH=.)(::)Theflowratewas.ml·minandUVdetectionwasperformedatnmResultsThelinearrangewasfromto.andfromto.mg·LforbrueineTheaveragerecoverywas%and(%.respectively.ConclusionThismethodisaccurate.reliableaswell∞specificandcarlbeusedforqualitycontrolKeywords:HPLCparacetamolvitam讯C对乙酰氨基酚维生素c分散片是我公司根据法国UPSA公司研制开发的复方对乙酰氨基酚维生索C泡腾片的处方与规格的基础上研制开发的新药品种为抗感冒解热镇痛药。本文拟定以IIPLC法同时测定对乙酰氯基酚维生素C分散片中的对乙酰氨基酚和维生素C含量的方法⋯。经过实验研究证实该方法专属性强回收率高成分之间无干扰。仪器与试药LC.IOAT高效液相色潜仪(本岛津公司)SPD型紫外检测器(日本岛津)色谱柱:日本岛津VP.ODS分析柱(.mm×mmp,m)梯度方式:线性梯度洗脱双通道色谱工作站N(浙大智能信息工程有限公司)FAll电子天平(上海天平仪器厂)AE电子天平(梅特勒托利多仪器(上海)有限公司)TGB电光分析天平(上海天平仪器厂)TL一型超声波清洗器(上海杰理科技有限公司)。试药:对乙酰氨基酚对照品(批号:)购自中国药品生物制品检定所维生素C对照品(批号:)购自中国药品生物制品检定所对乙酰氨基酚维生素C分散片(华东中药工程集团公司批号:)乙腈:色谱纯。水为双蒸水其它均为分析纯。方法与结果.溶液制备..时照品溶液取对照品适量精密称定加流动相溶解制成每ml含对乙酰氨基酚.lxg含维生紊c斗g的混合对照溶液。.供试品溶液取本晶适最研细精密称取细粉适量(相当于对乙酰氨基酚约mg维生素Cmg)置ml量瓶中加流动相适量超声min使溶解加流动相稀释至刻度摇匀.滤过精密量取续滤液Iml置“量瓶中加流动相稀释至刻度备用。.阴性对照溶液按处方的工艺要求制备缺对乙酰氨基酚和维生素C的阴性样品同供试品溶液制备方法制成空白对照溶液。色谱条件和系统适用·|!生试验用卜八烷基硅烷键合硅胶为填充剂ShimPackClR柱(film×mmlaxn)以乙腈:甲醇:.molL“磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=)(::)为流动相流速为.mlrain~柱温℃检测波长为llm对乙酰氨基酚和维生素C的理论塔板数均不低于测定方法为外标法在此条件下对乙酰氨基酚及维生素C的主峰出峰时间分别为rain和min主峰与杂质峰的分离度较好。测得对照品、样品和阴性对照样品色谱图见图⋯电图对照品色谱图图阴性样品色谱图图样品色谱图.线性关系试验精密称取对乙酰氨基酚mg维生素Cmg置lIll量瓶中加流动相适量超声min使溶解加流动相稀释至刻度摇匀滤过.取续滤液ml至l量瓶中加流动相稀释至刻度分别精密量取、、、、ml至d量瓶中加流动相稀释至刻度取止注人色谱仪中在对乙酰氨基酚浓度分别为.、.、.、、.mgL“时对乙酰氨基酚的峰面积分别为、万方数据安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournalSep()·、、、I线性方程为A=C“g的混合对照溶液在上述色谱条件下重复进样次.C.r=.。结果表明在.~记录对乙酰氨基酚峰面积分别为、、、.mg·I。的范围内对乙酰氨基酚的浓度与峰面积成良、维生素C峰面积分别为、、好的线性关系。在维生索C浓度分别为.、.、、、、计算仪器精密度RSD分别、.、.mg·L~维生素c的峰面积分别为为RSD=%和.%结果表明重复性较好。、、、、.线性方程为:A=..方法重复性对同一个样品分别称样次按上述C一.㈨。结果表明在~.mg方法测定次结果见表、。对乙酰氨基酚古量RSD=·L“的范围内维生索c的浓度与峰面积成良好的线性关系。.%表明对乙酰氨基酚在此溶液中含量测定的重现性较精密度试验好。维生索C含量的RSI)=%表明维生素C在此溶液仪器精密度取含对乙酰氨基酚¨g含维生素中含量测定的重现性较好。表对乙酰氢基酚吉■测定的t现性试验结果次数取样量/mg鲫l.对乙酰氨基酚的峰面积对乙酰氨基酚的含量/%.裹维生素c含■测定的重现性试验结果次数取样量/mgl..维生棠c的峰面积I丝生重!塑笪量!墨!!:!!墅:!i!!:箜!!:!!塑:型!!:塑含■测定的回收率试验分别精密称定对乙酰氨基酚约、.、mg及维生索C约、、mg置ml量瓶中按处方配比加入适当辅料分别加流动相适量超声使溶解.加流动相稀释至刻度摇匀滤过取续滤液ml至m量瓶中加流动相稀释至刻度.取“溶液注人色谱仪中记录色谱图计算对乙酰氨基酚的平均回收率为.%RSD=.%维生索C含量测定的平均回收率为%RSD=%。结果见表、。表对乙酰氨基酚回收试验的试验结果序号畿段嚣/ra酚g翟封鬻/m酚g回蝌*⋯的加^量的测得量⋯l..........衰维生素c回收试验的试验结果序号蔫髫m的g器竺回收新%。。加人量/测得量/mg’⋯..................稳定性试验考察精密称取对乙酰氨基酚维生素C分散片细粉适量(约含对乙酰氨基酚啷维生褒Cnag)精密称定置nd量瓶中加流动相适量超声min使溶解加流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取ml至ml量瓶中加流动相稀释至刻度分别在供试品自溶解后、、、、h取续滤液斗l溶液注入色谱仪中记录色谱图得对乙酰氮基酚的峰面积分别为、、、RSD为.%维生索C的峰面积分别为、、、、RSD为%。表明此供试品在溶液中h内测定基本稳定。.专属性试验按处方的工艺要求制备缺对乙酰氨基酚和维生素C的阴性样品同供试品溶液制备方法制成空白对照溶液。在上述色谱条件下分别进行分析测定结果表明在与对乙酰氨基酚、维生素C相同的保留时间均无吸收峰。样品测定取连续三批样品()各份分别研细精密称取细粉适量(相当于对乙酰氨基酚约mg维生素cmg)置ml量瓶中加流动相适量超声rain使溶解加流动相稀释至刻度摇匀滤过精密量取续滤液d置“量瓶中加流动相稀释至刻度取山溶液注入色谱仪中记录色谱图另精密称取对乙酰氨基酚和维生索c用含量测定项下的流动相制成每ml含对乙酰氨基酚.峭。含维生素c.峙的溶液同法测定按外标法以峰面积计算即得。测定连续三批样品结果见表。衰批样品的含量测定结果(n=)批号对乙酰氨基酚(%)..蕉生童!!墨:!!!堕:翌墅:盟讨论.流动相的选择本文曾以.mol·L“磷酸二氢钾一乙腈(:)溶液⋯乙腈甲醇.水(::)溶液‘乙腈:甲醇:awl·L叫磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=.)(::)(j等不同的流动相系统只有以乙腈:甲酵.tool·L“磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=.)万方数据·安徽医药AnhuiMedicalandPharrnaceuticalJournalSep()地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查高岩席时东(浙江省宁波市药品检验所浙江宁波()摘要:目的地塞米松磷酸钠注射液的细菌内毒素检查方法的建立。方法使用两个厂家、不同灵敏度的鲎试剂和两个厂家共批地塞米松磷酸钠注射液进行干扰试验。结果地塞米松磷酸钠注射液浓度稀释至.g·L一时无干扰。结论地塞米松磷酸钠注射液可按内毒素限值Eu·mg“进行细菌内毒索检查。关键词:鲎试剂细菌内毒素干扰试验地塞米松磷酸钠注射液Bacterialendotoxintestfordexamethasonesodiumphosphatei哪ectionGAOYan.XIShidong(NingboInstituteforD蜡ControlNingbo)Abstract.AimToestablishtheHiethodofBE'fordexamethasonesodiumphosphateinjection.MethodsTheinterferencetestwasconductodbyusingLimulusamebocytelysatefromdifferentfactorieandsamplesfromfactories.ResuItsItWSSprovedthatthemaximiumnoninterferenceconcen口afionofdexametbasonesodiumphosphatewas.g。L.ConclusionThemethodofBETwassuitablefordexamethasonesodiumphosphateinjectionandthebacterialendotoxinlimitwasEu‘mg~Keyworlds:limulusamebocytelysatehacterialendotox洫interferencetestdexamethasonesodiumphosphateinjection地塞米松磷酸钠注射液是临床上常用的肾上腺皮质激素类药我国药典中对其没有细菌内毒素检查的规定。为了更好地控制其质量保障人民用药安全故进行以下实验。限值的确定公式:L=K/M(M为mg/kg·h~“K为Eu·kg·h一)限值L=Eu·mg美国药典限值为.Eu·mg。最终确定限值为Eu·mg。试剂地塞米松磷酸钠注射液规格:lml:mg批号:安度斯生物有限公司规格:ml批号:灵敏度:Eu·ml~.湛江安度斯生物有限公司。.细菌内毒素工作标准品中国药品生物制品检定所批号:Eu/支。细菌内毒素检查用水中国药品生物制品检定所批号:WmE/支。实验.鲎试剂灵敏度复核按照年版《中国药典》二酃附录细菌内毒素检查规定”进行鲎试剂灵敏度复核结果..浙江仙琚制药股份有限公司规格:见表所示。四批鲎试剂经用细菌内毒素工作标准品检查血:mg批号:宁波天衡制药股份有入c与入一致结果均符合规定。限公司。.干扰实验预实验鲎试剂规格:ml批号:灵敏度:.地塞米松磷酸钠有效稀释浓度(MVC)的计算公式Eu·ml湛江博康海洋生物有限公司规格:ml批号:MVC:vL其中L为地塞米松磷酸钠的细菌内毒素限值Eu·.灵敏度:.Eu·ml福州新北生化工业有限公mg凡为鲎试剂标示灵敏度目前市售鲎试剂灵敏度通常为.司规格:lml批号:灵敏度:Eu·ml‘。湛江、、o、o.、Eu·ml则地塞米松磷酸钠的对应有表鲎试剂灵敏度复核(::)为流动相系统对乙酰氨基酚及维生素C的主峰出峰时间分别为min和min主峰与杂质峰的分离度较好。测定波长的选择维生素C的最大吸收波长在nmH.对乙酰氨基酚的最大吸收波长在am”而本品中对乙酰氨基酚的含量要高于维生素C为兼顾二者的灵敏度故选择nm作为测定波长”。.维生素C的存放维生素C在空气中易氧化配制的溶液不应久置稀释后要迅速测定以减少氧化。参考文献:尤卫民吴韶铭维c银翘片中对乙酰氨基酣和维生索C的HPLC测定J中成药.():【周金霞.于万军HPLC测定维c银翘片中对乙酰氨基酚的含量J牡丹江医学院学报():朱学慧焦建杰孔雁军等高技液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中组分含量J.中国医院药学杂志.():.姜韧刘剐薛克昌.高效液相色谱法测定异维倍克气雾剂中维生素C含量J解放军药学学报。。():.中国药典委员会编.中国药典s年版二部北京:化学工业出版社出版:(收稿日期:)万方数据HPLC法测定对乙酰氨基酚维生素C分散片中的对乙酰氨基酚和维生素C含量作者:甄录旭吴海林方宗华许乐ZHENLuxuWUHailinFANGZonghuaXULe作者单位:华东中药工程集团有限公司,安徽,合肥,刊名:安徽医药英文刊名:ANHUIMEDICALANDPHARMACEUTICALJOURNAL年卷(期):,()被引用次数:次参考文献(条)尤卫民吴韶铭维C银翘片中对乙酰氨基酚和维生素C的HPLC测定期刊论文中成药()周金霞于万军HPLC测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量期刊论文牡丹江医学院学报()朱学慧焦建杰孔雁军高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚维生素C泡腾片中组分含量期刊论文中国医院药学杂志()姜韧刘刚薛克昌高效液相色谱法测定异维倍克气雾剂中维生素C含量期刊论文解放军药学学报()中国药典委员会中华人民共和国药典(二部)引证文献(条)田磊HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中维生素C及对乙酰氨基酚的含量期刊论文安徽医药()邓鸣张素芬牛坤胡玉钦侯艳宁HPLC法测定人血浆中对乙酰氨基酚浓度期刊论文中国药事()孙建平张传霞HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量期刊论文安徽医药()崔田张青云邓祖磊RPHPLC测定速感宁胶囊中对乙酰氨基酚的含量期刊论文安徽医药()本文链接:http:dgwanfangdatacomcnPeriodicalahyyaspx

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