加入VIP
  • 专属下载特权
  • 现金文档折扣购买
  • VIP免费专区
  • 千万文档免费下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 材料科学与工程基础实验指导书

材料科学与工程基础实验指导书.pdf

材料科学与工程基础实验指导书

袁爱问
2011-04-15 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《材料科学与工程基础实验指导书pdf》,可适用于工程科技领域

材料材料科学与工程基础实验指导书北京科技大学科学与工程学院前言《材料科学与工程基础实验》(学时)是根据材料科学与工程专业版新的教学计划为加强专业实验课教学环节从《材料科学与工程基础》课程分出而开设的专业实验课之一。作为一门独立课程希望学生通过本门课程掌握本门课与《材料科学与工程基础》的关系在掌握材料组织分析光学显微镜相关原理及组织表征手段的同时也了解相关理论、分析技术的发展。原有的《金属学实验》(校内教材)多年来未曾修改更新除有不少印刷错误外有些内部应作相应修改如数字照相及软件定量也会逐渐作为学生课堂使用的组织表征的手段。此外有关无机非金属材料和高分子材料等方面的实验也将引入到本门课程当中。因课程内容还在变化本讲义仍是一个过渡性的教材。本书在如下方面进行了变动:改正了原讲义上的印刷错误制成电子版讲义可便于以后的修改和制作多媒体课件在编排上仍分三大部分但实验顺序上有大的调整保留了原讲义已有的、但因学时限制而未进行的实验(未作修改)将有关钢与铸铁组织观察的两个实验合并将形变与再结晶两个实验进行合并。随多媒体教学方式的引入以及金相组织数字照片库的建立学生将会在课时不增的情况下观察了解到更多种类的显微组织。因时间仓促本讲义仍会存在不少缺陷和不足希望广大师生提出宝贵意见。参加本次实验指导书修订的有董建新(实验一三)李长荣(实验二)刘国权(实验四十一)杜振民(实验十)杨平(实验九十四)五位教授。其它部分由杨平收集整理。金属材料实验室主任陈俊工程师等给予很大帮助并提供金相照片。余永宁教授提出许多宝贵意见并在整体布局上给予把握特此致谢。北京科技大学材料学系二三年六月目录第一部分光学金相显微技术实验一普通光学金相显微镜的构造及使用实验二金相样品制备的一般方法实验三照相显微镜的构造及显微照相技术实验四材料显微组织的体视学定量分析实验五偏光显微镜的原理及在鉴别非金属夹杂物中的应用实验六彩色金相技术的应用实验七干涉显微镜的原理及应用实验八相衬显微镜的原理及应用第二部分金属及合金的显微组织观察与分析实验九金属及合金凝固组织的观察及分析实验十铁碳合金显微组织的观察及分析实验十一金属材料冷形变与退火过程组织与性能分析实验十二用蚀坑法研究组织实验十三沉淀硬化合金显微组织和性能的研究实验十四未知显微组织样品的金相分析(考核性实验)附录附录一常用化学浸蚀剂附录二常用电解浸蚀剂及规范附录三二元合金相图附录四(A)化学染色浸蚀剂及用途附录四(B)钢的化学染色浸蚀规范附录五各实验对应的金相图谱实验九实验十(A)实验十(B)实验十一(A)实验十一(B)实验一普通光学金相显微镜的构造及使用一、实验目的.了解普通光学显微镜的构造各主要部件及元件的效用。.掌握正确的使用操作规程及维护方法。二、金相显微镜的原理及使用.原理正常人眼看物体时最适宜的距离大约在mm左右在这一距离眼睛可以很好地区分物体的细微部分而不易疲劳这个距离称为“明视距离”。物体上的两点要能被眼睛分辨清楚必须使它们的像落在人眼视网膜的两个不同的感光细胞上从眼睛的光心到物体两端所引的两条直线的夹角叫视角人眼可分辨清楚的最小视角为′∼′在mm处能分辨的最小距离约∼mm。为了增大视角就在物体与眼睛间置一放大镜其放大倍数为:图金相显微镜放大原理图fM=f为放大镜的焦距从上式可见f愈小、M愈大但实际上不可能用焦距很短的放大镜来观察。透镜的曲率半径太小眼睛所观察的范围就更小且象差愈显著所以放大镜一般在倍以下若要再提高放大倍数以观察更细微的物体就必须用显微镜。显微镜通过物镜及目镜两次放大而得到倍数较高的放大像。图是它的放大原理图。若将试样置于物镜下方的焦点F外少许则物镜将试样上被观察的物体(以箭头所指WS表示)放大而在物镜的上方得到一个倒立的实像WS在设计显微镜时就已安排好使这个实像刚好落在目镜的焦点F以内因而再经过目镜放大后人眼在目镜上观察时在mm的明视距离处看到一个经再次放大的虚像WS。所以观察到的像是经物镜和目镜两次放大的结果。总的放大倍数M应为物镜放大倍数M物与目镜放大倍数M目的乘积即:目物MMM×=.物镜的选择图倍物镜普通光学金相显微镜主要由三个系统构成:即光学系统、照明系统和机械系统。光学系统的主要构件是物镜和目镜其任务是完成金相组织的放大并获得清晰的图像。物镜的优劣直接影响显微镜成像的质量因此物镜是决定显微镜的主要光学零件。衡量一个物镜的性能有数值孔径和分辨能力放大倍数景深度和像差校正程度。主要性能指标在物镜上有标志说明(图)。-表示物镜倍数值孔径为-表示机械筒长为mm的金相用物镜“”表示盖波片的厚度=(即没有盖波片)。)数值孔径和鉴别率显微镜的鉴别率主要决定于物镜的鉴别率对于鉴别率不同的两个物镜虽然都可以配成相同的放大倍数但显微的效果不同如对试样细微组织中相邻的两点用鉴别率高的物镜可以把它们分辨开而用鉴别率低的物镜看到的只是连成一片的轮廓分不开相邻的两点。物镜的鉴别率指物镜所清晰分辨出物体相邻两点的最小距离d与数值孔径NA有如下关系:ANdλ=式中λ为照明用入射光的波长。从上式可知NA愈大或波长愈短鉴别率愈高。因此使用黄、绿、兰等滤色片不仅可消除一些色差还可提高显微镜的鉴别率。滤色片与试样颜色配合恰当还可提高衬度。物镜的数值孔径(NA)表征物镜的聚光能力是物镜的重要性质之一增强物镜的聚光能力可提高物镜的鉴别率。它的大小主要决定于进入物镜的光线锥所张开的角度即孔径角的大小表示为:θsin⋅=nAN式中n为物镜前片玻璃到试样之间介质的折射率θ为孔径半角。由于sinθ总是小于所以空气为介质的干系统物镜NA<目前最高可达用油作介质可以提高物镜的聚光能力目前最高倍的油镜(×)可做到NA=。)数值孔径与有效放大倍数如前所述人眼在mm处的鉴别率为∼mm要使物镜可分辨的最近两点的距离d能为人眼所分辨则必须将d放大到∼mm即:d×M=∼mm而ANdλ=则ANM)(−=λ。若取λ=µm则有ANM≈∼NAM称为有效放大倍数物镜应在这两个放大倍数范围内使用。若不足NA未能充分发挥物镜的功能若大于NA只是“空虚放大”因为不能分辨更多的细节。例如×物镜的NA=有效放大倍数为∼倍范围。即使对NA=的油镜一般只在×以下有效这正是光学显微镜的局限性。)景深度经腐蚀后的试样表面显微组织是凹凸不平的。经物镜放大后它们的像亦不会落在一个理想的平面上。物镜对这些高低不平的组织都有清晰造像的能力称为景深度即物镜的垂直分辨能力它与数值孔径、放大倍数成反比。数值孔径越大垂直分辨能力越低。此外显微镜上的孔径光阑对景深亦有影响。.目镜目镜是用来观察由物镜所成像的放大镜。其作用是使在显微观察时于明视距离处形成一个清晰放大的虚像而在显微摄影时通过投射目镜使在承影屏上得到一个放大的实像此外某些目镜(如补差目镜)除放大作用之外尚能将物镜造像的残余像差予以校正。自目镜射出的光束接近平行光束是一个小孔径、大视场系统。据此在像差校正上轴向像差(轴向色差、球差)可不予考虑设计时主要考虑放大率色差象散的消除。同时由于入射光束接近平行目镜的角孔径极小故目镜本身的鉴别能力甚低但对于物镜的初步映象的放大已是足够了。.照明方式一般金相显微镜采用灯光照明借棱镜或其它反射在金相磨面上靠金属自身的反射能力部分光线被反射而进入物镜经放大成象最终被我们所观察。图为采用平行光照明系统即灯丝像先汇聚在孔径光阑上再成像于物镜后焦面上经物镜射出一束平行光线投射在试验表面其优点是照明均匀且便于在系统中加入暗场、偏光等附件。图平行光照明由于观察目的不同金相显微镜对试验的采光方式亦不同。据此可分明视场照明和暗视场照明。明视场照明是金相研究中的主要采光方法垂直照明器将来自光源的光线转向并照射在金相试验表面上。由试验表面反射的光线复又经物镜、目镜成像。如果试样表面光滑如镜那么显微镜中观察到明亮的一片而反光能力差的相或产生漫散射的地区将变得灰暗。暗视场与明视场显微镜的区别在于:明视场中经垂直照明器转向后的入射光束通过物镜直射到目的物上而暗视场则是使入射光束绕过物镜斜射于目的物上。这样的光束是靠环行光阑及环行反射镜获得的。.调整和维护)光源的调整光源的调整包括径向调整与轴向调整前者的目的是让发光点调到仪器的光学系统的光轴上后者主要是让灯丝通过聚光镜后汇聚在孔径光阑上以得到“平行光照明”。光源精确调整好后应达到视野照明最明亮且均匀视野内无灯丝像。)光阑的调整在金相显微镜的照明系统中常有两个孔径可变的光阑。孔径光阑装在光源聚光透镜之后视域光阑装在孔径光阑之后。()孔径光阑孔径光阑用以控制射向物镜的入射光束的粗细。孔径光阑若开得太大则入射光过强增加了镜筒内部的反射与炫光降低影像的衬度。缩小孔径光阑可避免上述弊病且可消除由透镜边缘引起的球面像差并提高映像的景深。但若孔径光阑缩得太小光束只通过物镜的中心部分使实际的数值孔径减小使物镜的分辨能力降低。因此应按观察的要求适当调节孔径光阑的大小。一般是调到刚好使光线充满物镜的后透镜为宜此时物镜的分辨能力最高。有人认为可以将试样调焦后去掉目镜观察镜筒内的光斑以刚好充满镜筒底部的四分之三为准。一般却是调节到观察时物像最清晰、不产生浮雕晶界不变形、不弯曲光的强弱使人眼舒适为原则。物镜的数值孔径不同透镜组尺寸也不同更换物镜后必须重新调节孔径光阑。()视场光阑视场光阑用以改变视场大小、减小镜筒内部的反射与炫光以提高映像的衬度而不影响物镜的分辨能力。视场光阑的调节方法是在显微镜调焦后缩小视场光阑在目镜中观察其像然后扩大它使其边缘正好包围整个视物。有时为了观察某一试样的局部细致组织也可将视场光阑缩小到刚好包围此局部组织以收到更好的效果。总之孔径光阑与视场光阑都是为了提高成像质量而加入到光线系统中去的。通过调节这些光阑可最大限度地利用物镜的鉴别率并得到良好的衬度。)维护要点金相显微镜是精密光学仪器使用时必须了解其基本原理及操作规程要认真维护、保管细心谨慎使用。()操作显微镜时双手及样品干净绝不允许把侵蚀剂未干的试样在显微镜下观察以免腐蚀物镜。()操作时应精力集中小心谨慎。接电源时应通过变压器装卸或调换镜头时必须放稳后才可松手不可粗心大意。()调焦距时应先转动粗调螺丝使物镜尽量接近试样(目测)然后一边从目镜中观察一边调节粗调螺丝使物镜慢慢上升直到逐渐看到组织时再用微调螺丝调至清晰为止。()显微镜的光学系统部分严禁用手或手帕等去擦而必须用专用的驼毛刷或镜头纸轻轻擦试。()使用过程中若发生故障应立即报告老师不得自行拆动。三、实验内容及要求认真观察和识别实验用金相显微镜的外形结构各类元件和部件的效用和外貌特征和标志。练习显微镜的操作规程。正确选用物镜和目镜的匹配、光阑的调节、放大倍数的计算、目镜测微尺的使用、调焦操作、维护要点。垂直照明器的选用、滤色片的选用、暗场的使用等。参观其它类型的金相显微镜。四、思考题几何光学的主要定律是什么?光学金相显微镜在研究显微组织中的主要优缺点?什么是实像和虚像?成像的条件?什么是显微镜的有效放大倍数?取决那些因素?透镜成像会产生哪几类主要缺陷?怎样校正?实验二金相样品制备的一般方法一、实验目的.掌握金相样品制备的一般方法(机械抛光和化学浸蚀)。.了解金相样品制备的其他方法。二、实验设备及材料金相显微镜一台碳钢试样一块金相砂纸一套、玻璃板一块抛光机及抛光液浸蚀剂、酒精、玻璃器皿、竹夹子、脱脂棉、滤纸等三、实验内容及程序金相样品制备的全过程包括:试样的截取与磨平(包括细薄样品的镶嵌)、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、显微组织的观察与记录等。本次实验的重点是掌握金相样品制备的一般方法─机械抛光和化学浸蚀因而省略了试样的截取与磨平过程同时各步的实验方法仅取若干不同种类之一有关内容请参阅“相关知识”部分。本次实验的具体内容及程序如下:.样品的磨光。每人领取已截取并磨平的碳钢试样一块用一套金相砂纸在玻璃板上先粗后细逐号磨光。注意每换上一号细一些的砂纸时应将样品和手冲洗干净并将下垫的玻璃板擦干净以防止粗砂粒掉入细砂纸上。同时将磨光方向转换°以便于观察原磨痕的消除情况。在往复移动样品时应均匀用力用力也不宜过大。使用细一号砂纸时应完全磨去前一号砂纸遗留下来的磨痕。()()()提起拉回均匀用力金相砂纸玻璃板试样轻压(a)(b)图手工磨光操作示意图样品的抛光。磨光后的样品表面仍留有细的砂纸磨痕还不能有效地观察浸蚀后的组织因此必须将砂纸磨痕完全抛去使表面达到光亮如镜的光洁度才能满足显微观察的要求。抛光后的表面在倍显微镜下观察应基本上没有磨痕和磨坑。机械抛光法是常用的一种方法在专用的金相样品抛光机上进行。在抛光机转盘上装有不同抛光用织物用于粗抛和细抛。粗抛时用帆布细抛时用呢料、绒布、金丝绒或绸布。粗抛时应在织物上喷洒适量的抛光用磨料(CrO粉或AlO粉的水悬浮液)。同时粗抛和细抛时都应不断喷洒润滑液使样品表面保持适当的湿润度。在抛光前应将样品的边角磨圆滑以便保护织物不被刮破及样品飞出。显微组织的显示。抛光好的样品直接在显微镜下观察仅能观察到非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨等而无法观察到晶界、各类相和组织。若要显露组织必须经过适当的显露方法。化学浸蚀法是最普通的显微组织显露法其基本原理是样品表面的不同组织(不同成分或结构的晶粒、晶界、相界等)在浸蚀液中形成微电池作用导致溶解速度和程度不同。本次实验样品为碳钢浸蚀液为~%硝酸酒精。将浸蚀液和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试当光亮镜面呈浅灰白色立即用水冲洗并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。操作过程要迅速利落以防带水样品表面在空气中氧化。严禁用手摸擦表面以免皮肤受到伤害。显微组织的观察与记录。制备好的样品用显微镜在~倍不同放大倍数下观察组织体会放大倍数不同对组织观察和景深的影响绘制组织特征图规格为×毫米的矩形或直径为毫米的圆形。图下标注材料名称、热处理规程、放大倍数、浸蚀剂、样品组织等项。四、实验要求用机械抛光和化学浸蚀法制备金相样品一块。观察试样的显微组织并绘制组织图。了解金相样品的其它制备方法。五、思考题为什么晶界浸蚀之后是黑色的?显微镜下观察到的黑白图象一般反映什么情况?在暗视场下晶界和晶粒内各为何色?在二相组织中有一相浸蚀后观察是黑色另一相为白色黑色和白色各表示什么情况?这两相在电化学性质上有何差别?在采用真空加热单相合金时晶界能否显示出来?为什么?在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色如黄、红、紫、兰等。这是什么原因?按同一规程加热后多相组织中的不同相往往在白色光源下会呈现不同颜色这是什么原因?怎样鉴别浸蚀后观察时发现的直线型的映象是组织本身的特征还是磨痕或划痕?相关知识一、金相样品的截取及镶嵌根据所要观察的部位要求切取一小块样品样品不能太大太重以便于操作及置于显微镜载物台上。方柱体试样磨面的面积为mm×mm高度为mm。圆柱体试样的直径为mm高度为mm。对于特小、特薄或特细的样品以及检查表层组织(如化学热处理)的样品需要嵌镶或相应的夹具夹持以便于操作和正确观测。截割好的试样需要用砂轮或锉刀进一步磨平以得到平坦的磨面并消除或减小切割时表面产生的变形。软的金属材料用细锉刀锉平或用显微切片机切割不得用砂轮磨平。对于不允许低温回火的组织观察应采用冷镶法或夹具。冷镶法一般可用环氧树脂浇入模子内。热压镶嵌法可用电木粉或塑料粒在℃左右热压。二、金相样品的磨光.磨光方法经截取镶嵌好的试样由于表面粗糙形变层厚因此需要在显微镜观察之前经过磨光与抛光处理。磨光操作一般有两种一种是手工磨光另一种用机械设备磨光。从试样磨光用砂纸来区分又分为干磨法和湿磨法两种方法。干磨法使用的砂纸为刚玉砂纸其粘结剂通常溶解于水必须干用或在无水的润滑剂条件下使用。干砂纸由粗到细的编号为等对应磨料尺寸由大变小。湿磨法使用的砂纸为用碳化硅磨料、塑料或非水溶性粘结剂制成的水砂纸。水砂纸由粗到细的编号为…、、、、、、…对应磨料尺寸由大变小。用水磨砂纸时需用水不断冲刷其优点是水可以不断将磨屑冲去提高磨光效率及质量。磨光时所用砂纸为先粗后细(砂纸编导为先小后大)逐号磨光。将砂纸平铺在玻璃板上一手将砂纸按住一手将试样磨面压在砂纸上并向前推行进行磨光。在磨光的回程中最好将试样提起拉回不与砂纸接触。在试样上所加的压力应力求均衡磨面与砂纸必须完全接触这样才能使整个磨面均匀地进行磨削。磨光操作每更换细一号砂纸时为了便于观察前一道砂纸所留下的较粗磨痕的消除情况磨面磨削的方向应该与前一号砂纸磨痕方向成°或°。磨光时确保完全磨去前一号砂纸遗留下来的磨痕。用金刚砂蜡盘以水润滑也是一种湿磨方法。最先进的自动磨光机装有电子计算机对磨光过程进行程序控制。.注意事项样品制备的主要目的是使制得的样品表面能够完全表征材料在截取之前本身所具有的显微结构特点但又不引起虚假组织结构。因此对于样品制备的要求并不仅仅是制得高度光滑的表面。制样过程可能带来的不良影响如下:()通过磨光能够获得具有相当细小均匀划痕的样品表面但也可能产生具有一定深度的塑性变形表面。这层变形金属与真实的样品在显微结构上存在显著差别出现人为的虚假组织结构(如黄铜最易产生磨样变形层在浸蚀后出现带状斑痕)非立方晶体结构的金属(如锌)在塑性变形层还容易产生相当深度的形变孪晶低熔点金属(如锡和锌)即使在室温下在变形层中也会发生再结晶产生细小的晶粒尺寸而且越靠近表面晶粒越细。()中高含碳量钢在磨样不当或冷却不足的情况下过热导致再硬化马氏体表面层并伴随着回火层的出现。()非常软的金属(如铅或高纯铝)表面砂纸上脱落的磨粒很容易嵌入到样品表面并且难于鉴别。()烧结制成的硬质合金组织中通常含有特别硬的相和相对较软的相硬度差别大试样制备比较困难很容易出现浮雕。()表面氧化物层结构的确定通常是研究氧化物层的孔隙率、裂纹等重要特性而氧化物本身是脆性的对样品制备过程十分敏感易产生碎裂和脱落含石墨的铸铁脆性石墨相在制样过程中容易剥落形成曳尾和空孔。因此在制样过程中应当注意以下几个方面:()对于易变形合金每一道砂纸应该去除前一道砂纸产生的人为造成的虚假结构层这远远比去除前一道磨样上的划痕要花费更多的时间。()对于再加热可能引起结构变化的合金系统应该保证提供充足的液体冷却剂避免干磨、造成过热。()对于软金属避免磨粒碎屑嵌入样品表面的方法是在砂纸上涂蜡使得磨粒碎屑嵌入软蜡中。软金属的样品也可用切片机切割获得高质量表面。()对于硬度差别大的复相合金特别是硬质合金其碳化物的硬度大于AlO磨料的硬度需要使用金刚石磨料或金刚石研磨膏。金刚石磨料对软相和硬相几乎都能快速磨削避免浮雕出现。()对于脆性材料特别是易于发生解理的材料希望用松散磨料滚压磨光而不希望用固定磨料的砂纸磨光。具体作法是将磨料糊浆置于玻璃板上试样在其上移动磨光这样磨光磨削速度快而且表面所产生的脆性裂纹缺陷层浅薄。所用磨料是氧化铝粉或碳化硅粉粒度号可按砂纸的级别选用、和号。当磨光到最后步骤时用固定磨料的蜡盘(软化点为~℃的硬石蜡g~μm的氧化铝磨料g)来磨光这样能保证将脆性裂纹缺陷减少甚至消除。三、金相样品的抛光抛光后的表面在倍显微镜下观察应基本上没有磨痕和磨坑。抛光的方法主要有机械抛光法、化学抛光法及电解抛光法等。.机械抛光法机械抛光法是常用的一种方法是在专用的金相样品抛光机上进行转速一般以~转分为宜。在抛光盘上织物的选择方面抛光较硬的材料(如钢铁)一般粗抛用帆布、呢料、或无毛呢绒等细抛则用短毛细软呢绒或毡呢等尤其是检验钢中夹杂物或铸铁中石墨时不要用长毛呢绒以免将夹杂物和石墨抛掉。一般软的金属和合金用很软的织物抛光。常用的抛光磨料是粒度为~μ的CrO粉或AlO粉的水悬浮液一般是在升水中加入克AlO粉或~克CrO粉。铝及铝合金用AlO抛光不能得到好的表面质量而选用氧化镁则效果较好。在新的抛光磨料中人造金刚石研磨膏具有很高的抛光效能正在得到广泛的应用。抛光时要适当地保持抛光织物上的湿润度一般以试样上的湿润膜(当从抛光盘上拿起来时)能在~秒钟干燥为适宜。抛光织物太干会引起抛光样品发热氧化而太湿且长时间抛光又会引起抛光样品发生坑蚀出现麻点。.化学抛光和化学机械抛光化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法例如用~克草酸、~毫升氢氟酸、毫升过氧化氢、毫升蒸馏水的化学抛光剂对碳钢、一般低合金钢的退火、淬火组织进行化学抛光(擦试法)效果较好。此法适用于没有机械抛光设备的条件。在化学抛光时影响抛光质量的可控参数有:抛光液的组分、浓度、温度以及抛光时间等需根据具体情况制定合适的工艺规程。化学抛光一般总不是太理想的若和机械抛光结合利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效能。.电解抛光AV电解抛光是在一定的电解液中进行的最简单的电解抛光机(或自行组合的装置)如图所示。试样作阳极选用耐蚀金属材料为阴极(如不锈钢、铂、铅等)。在接通直流电源后阳极表面产生选择性溶解逐渐使阳极表面的刨磨痕消去。通常认为电解抛光时在阳极表面与电解液之间将形成一层具有较大电阻率的薄膜层。样品表面的高低不平致使这层薄膜的厚度不均匀。表面凸出部分的薄膜厚度比凹下去的部分要薄一些因此凸出部分的电流密度大此处阳极溶解快凸出部位渐趋平坦。图电解抛光装置在电解抛光时影响抛光质量的可控参数有:电解液的组分、浓度、温度电解电流密度以及抛光时间等需根据具体情况制定合适的工艺规程。四、金属样品的显微组织显露方法抛光好的样品直接在显微镜下观察仅能区分反光能力差别大于%的组织组成例如钢中的非金属夹杂物、灰口铸铁中的石墨等而无法观察到晶界、各类相和组织。若要显露组织必须经过适当的显露方法。通常显露组织有化学法和物理法两类。.化学浸蚀及染色法化学浸蚀及染色法是最普遍的显露法法其基本原理是样品表面的不同组织(不同成分或结构的晶粒、晶界、相界等)在浸蚀液中形成微电池作用导致溶解速度和程度不同。)单相合金的浸蚀单相合金(包括纯金属)的组织是由不同晶粒组成的。各个晶粒的位向不同存在着晶粒间界。一般晶界处的电极电位和晶粒内的不同而且具有较大的化学不稳定性。因此在和化学试剂作用时溶解得比较快不同位向的晶粒溶解程度也不同。浸蚀结果如图所示。在晶界处凹下去光线被反射向斜方向而不进入目镜呈现黑色。晶粒内也因表面倾斜程度不同有深浅不同。浸蚀后平面浸蚀后晶粒平面倾斜晶界被浸蚀表面图单相合金晶界、晶粒显示)二相合金的浸蚀二相合金的浸蚀是由于化学成分不同、结构不同、因而电化学性质不同、电极电位也不同的相组成了微电池具有较高负电位的相成为阳极溶解得快逐渐凹下去具有较高正电位的相则成为阴极一般不易溶解基本上保持原有平面(凸出光亮色)。作为阳极的相如果表面(凹下去)本身又不平滑则在显微镜下呈现暗黑色如图所示。βαβα图二相合金浸蚀后各相的显示)多相合金的化学染色浸蚀法这种方法是利用浸蚀剂对各相的氧化还原反应不同使不同的相形成的氧化膜厚度不同则产生不同的光的干涉效应呈现出不同的颜色。.电化学浸蚀法和恒电位法电化学浸蚀适用于化学稳定性高的合金和电解抛光原理相似但具体规程不同。采用恒电位仪直接控制阳极电位能够得到理想的具有重复性好的电解结果。恒电位法浸蚀的优点是能对用一般浸蚀法难以区分的相进行示差浸蚀提高不同相的衬度。还可以灵敏地区分出微区成分的不均匀性如偏析等。.金相组织的物理显示方法由于物理和化学反应往往难以单独存在所以这里包括一些不是单纯物理变化的显示方法。通常所指的物理显示方法有磁性金相显示法、真空喷涂膜法、阴极真空显示法、真空热蚀法、一般热染法等等。具体内容参看“彩色金相技术”。五、样品制备自动化随着科学的发展和技术的进步对于金相样品的制备从试样的切割、镶嵌到磨光、抛光都有不断研制开发出的越来越现代化的辅助设备:金相试样切割机:利用高速旋转的薄片砂轮来截取金属试样同时附有冷却装置用来带走切割所产生的热量避免试样过热而改变金相组织可用于切割各种金属材料、非金属材料(如塑料、膠管等)。金相试样镶嵌机:对于形状不规则、尺寸过于细薄、磨光抛光不易持拿的试样进行热固性塑料压制成形后便于进行试样的磨抛操作也有利于金相显微镜的观察。金相试样磨光机:利用各种粒度的抗水砂纸、对各种金属及其合金进行湿式磨光。其特点是除以机械磨光代替手工操作、提高制备试样效率以外还能去除试样切割过程中产生的塑性变形和表面加热痕迹供进一步抛光后进行组织的显微测定。金相试样抛光机:对磨光后的试样进行抛光获得光亮如镜的金属表面供在显微镜下观察与测定金相组织。自动化抛光设备配有速度、配重和时间的可调装置一次可抛光个样品。金相试样制备设备在世界各地都有专业化生产厂商如我国上海光学仪器厂专业生产Q金相试样切割机、XQA金相试样镶嵌机、M金相试样预磨机、P金相试样抛光机南京测控科学器材设备有限公司开发研制出GQ金相试样切割机、GMP金相预磨抛光两用机、GPV系列变频调速抛光机德国Struers公司生产Labotom和Unitom金相试样切割机、ProntoPress系列金相试样镶嵌机、Prepamatic金相试样磨光机、Abramin全自动研磨抛光机等。参考文献任怀亮《金相实验技术》冶金工业出版社北京ASMHandbookCommittee,MetalsHandbook,Vol,Metallography,StructuresandPhaseDiagrams,http:wwwstruersde实验三照相显微镜的构造及显微照相技术一、实验目的一般了解显微照相的原理及照相显微镜的构造并熟悉显微照相及暗室技术。二、原理显微照相是把所要研究的组织拍摄下来以便较长时间的保存和供研究。显微照相原理与一般照相相同其显微镜的构造与一般观察的一样不过附加了一套照相暗箱及照相镜头。一种照相显微镜是在主体上已配备了照相用的暗箱及照相镜头另一种显微镜主体本身不带照相用的暗箱但可以另外配一套适合于该显微镜的照相附件其附件有暗箱、照相壳体及照相目镜三部分。照相暗箱装在照相壳体上用镜筒连接在显微镜上。在照相的壳体内装有反射镜并安有观察目镜筒。这种显微镜使用方便因为光线射至观察镜的光程与射至底片的光程相等所以照相时只要在观察目镜中观察把试样聚焦清晰后在毛玻璃上同样能看到清晰的像。显微摄像的成像原理可由图说明。O-显微镜物镜E-显微镜目镜L-显微镜目镜与承影屏距离F、F″-物镜的前后焦点Fe、Fe″-目镜的前后焦点图显微摄像的成象原理光线从微小物体AB射入物镜O后在I处形成一个放大而倒立的实像A′B′。由于I位于目镜的前焦点以外所以A′B′经目镜后在承影屏(I)处形成一个进一步放大的实象A′′B′′。待物象A′′B′′聚焦清晰换上底片即可进行拍摄。显微摄影时的放大倍数与观察时不同观察时的放大倍数是物镜的放大倍数乘以目镜的放大倍数而照相时的放大倍数是由象在暗箱毛玻璃上的放大倍数来决定。由于暗箱伸长距离L和镜筒的长度(D=mm)不完全一致所以它的放大倍数(Mp)并不等于物镜和目镜的放大倍数乘积(M)而应等于:MLMp⋅=显然由一定的物镜、目镜组合时随暗箱位置的不同放大倍数可在相当大的范围内变化。所以在照相前必须对所用的暗箱长度与放大率的关系作校正。三、照相试样的要求照相的试样比一般观察的要求高些。要使磨面上的磨痕以及其它缺陷减小到最小程度。注意浸蚀适当低倍照相时可以浸蚀得深一些高倍照则应浅一些。四、照相底片选择底片是在软片上涂上感光乳剂――AgI、AgBr的结晶粒子这些粒子在感光后经显影分解出金属银沉淀金相显微照相是要求底片具有细的银粒及清晰的分辨能力。感光速度较慢的底片比速度快的底片更能获得这些优点。所有金相显微照相采用感光速度DIN的最为适宜。底片曝光时间的确定:底片曝光时间选择得正确与否直接影响底片能否得到合适的黑白层次。所以曝光前应根据照明的亮度、放大倍数、选用的滤色片及试样组织的特征来选择时间。如是单相组织或粗大的组织则曝光时间就要比细小组织(如隐晶马氏体、回火屈氏体)时间要短些。正确的曝光时间可以通过试验来得到。方法是将要拍摄的组织在毛玻璃上聚焦清楚后去掉毛玻璃上低板盒抽出一部分盒盖曝光a秒后再抽出一部分曝光b秒以此类推可以得到几条不同时间的曝光时间。将此底片在正常温度下显影后就可以选出最佳的曝光时间。底片的操作:装卸底片应在暗室中进行。暗室要求完全黑暗不允许有光线进入。往底片盒装底片时应使乳胶面向上(即照相时向着光的投射方向)并且不要用手摸乳胶面。分色底片可在安全红灯下操作全色底片要求全黑下操作。五、暗室技术照好的底片要经过显影、定影、冲洗、晾干及印相等工作这些均称暗室技术。暗室技术的好坏关系到能否最后得到一张满意的金相相片。显影:显影是为了使已感光的银盐还原成金属银。显影液的成分可以根据底片所要获得的要求来选择。显影液可分硬性、中性、软性及微粒显影四种。一般金相摄影常用的为中性显影液(如D)。如果是利用放大的底片则宜用微粒显影液用它冲洗的底片能得到细腻的银粒。显影时间:可根据显影液配方中所规定的时间来冲洗。当曝光时间、显影温度固定的情况下正确的显影时间能使底片获得反差适中的影象。如果显影过度使影象太深反差过高并使层次不清灰雾增大。显影不足则使影象太浅反差过小。因此正确掌握显影时间是很重要的。当曝光不足或过度的情况下可以适当延长或缩短显影时间来调整。在特殊情况下要求增加底片的反差时则可增长显影时间或缩短曝光时间如果降低些反差则可增长曝光时间或缩短显影时间。显影温度:显影液的温度过高或过低会产生显影过度或显影不足这样的缺陷。温度过高还易使底片药膜起泡或脱落温度过低显影液不起作用使底片灰暗。显影温度以°∼°最为适宜。显影操作方法:将底片乳胶面向上均匀地浸入液中如果同时放入数张注意不要使底片重叠。适当晃动显影盘避免气泡形成并使新鲜的显影液不断替代已起化学作用的显影液使底片可均匀地显影。显影终了立即取出用水清洗之后立即浸入定影液中进行定影。定影:底片经显影后被还原的金属银已形成影像而未还原的大部分AgBr在见光后仍要发生变化因此必须进行定影。其作用是把在显影时还未被还原的AgBr溶解掉。定影液的主要成分是硫代硫酸钠。定影过程可分两个阶段进行。首先是硫代硫酸钠与银形成不溶于水的NaAgSO然后再和硫代硫酸钠继续反应生成可溶于水的NaAg(SO)它在以后分解为硫化银沉淀使底片变黄。定影液有中性、快速作用及酸性三种通常采用酸性的定影液。定影温度不应过高(<°C)否则就会使底片出现皱皮。定影时间应观察底片透明后再增加一倍时间一般在∼min。定影后的底片放在流水中冲洗约半小时左右后取出在无尘的地方晾干。正片的操作:冲洗后的底片称为负片它的黑白与实际组织相反所以需要用相纸制作正片。正片的操作原理与负片一样。相纸上的感光乳胶主要为氯化银其感光速度慢便于操作。相纸感光速度可分为印相纸、放大纸。相纸按反差性质有软性、中性、硬性。按软硬一般分为、、、号。以号为软性相纸号为硬性相纸。相纸的选择要根据负片的反差来决定。如果负片反差低则应选择硬相纸来补救。反差大的负片应选择软性相纸反差正常的负片适宜用中性相纸。正片的操作也称为印相。印相是在暗室安全红灯下操作将相纸的乳剂面和负片的乳剂面相迭放在印相箱上的毛玻璃上进行照光曝光时间根据光源强度、负片厚度以及相纸感光速度来定。一般先通过尝试试验来确定。正片的显影液可以根据所用正片要求来配制。不过用冲洗负片的显影液和定影液也可以。其它操作基本一致。综上所述暗室操作步骤为:晾干(负片)显影⇒水洗⇒定影⇒水洗烘干⇒上光(正片)实验步骤将白口铁在显微镜下选择好典型组织。照相操作:()目镜观察调整光圈聚焦清晰。()把组织移到毛玻璃上加滤光器。()关闭照相快门取下毛玻璃装上底片盒按时间进行曝光。暗室操作:分别进行负片的冲洗和随后正片的印相工作。五、思考题影响显微组织金相照片质量的主要因素有哪些?怎样识别和选用照相目镜?怎样选用相纸的软硬性?若金相照片的反差低如何提高反差(包括显微组织的显示及照相说明技术)?怎样选择孔径光阑和滤色片?怎样选择照相时的放大倍数所对应的物镜?补充知识数码技术与金相显微镜随着现代科学技术的发展利用计算机和数码技术改进传统的光学金相显微分析、实现高效及自动化是大势所趋。长期以来一直采用传统金相测试手段如制样、观测、拍摄、底片冲洗、晾干、相纸曝光、显影、定影、烘干、裁剪等需花费大量的时间和材料。下面简述利用数码技术改进照相及显微分析的系统工作原理及特点。一、系统构成及原理硬件部分由光学显微镜、计算机、图像监视器、图像拷贝机、摄像头、计算机内载图像采集板卡、打印机等组成(见图)。软件部分由一些专用的图像分析软件构成。软化侧重点不同会有不同的功能如晶粒度分析、相含量分析、夹杂物分析、脱碳分析等等。CCD输出图像计算机图像采集卡打印机图像监视器图数码采集金相显微镜系统框架图工作原理主要是利用摄像头通过专门接口与显微镜相连把放大的试样视场像依次从拷贝机、计算机传送到监视器上同时利用计算机板载图像转换卡将模拟信号转成数字信号由计算机的图像分析软件对图像进行分析。主要可以实现金相图像的视频调节和图像格式转换金相图像的计算机分析计算金相图像的保存打印和拷贝试验报表和图像数据管理等。二、系统特点与传统金相方法比较体现了以下特点:()多人同时观察图像。利用视频监视器可多人观察金相分析更直接而传统方法只能在同一时间一人观测。()图像处理量化。利用图像分析软件可以使原来用目测估计的视场得到具体量化的数据使分析结构更具有科学性和客观性属于定量分析而大部分传统金相分析为定性分析。()图像保存信息化和高效率。利用计算机保存保证了图像不失真和传递迅速随着互联网的光滑应用达到信息共享传统方法却不易实现。()金相处理的经济化。利用该系统进行图像拍摄减少洗相所用的各种材料可大大节省实验经费减少工作时间提供工作效率。两种方式不同特点总结于表。表两种方式特点比较传统金相分析计算机系统分析分析性质定性定性、定量工作时间长短照片清晰度清晰较清晰数据保存传送不容易容易实验四材料显微组织的体视学定量分析一、实验目的掌握材料显微组织中给定相的体积分数、粒子的平均截线长度、单位体积内晶界面积等参数的定量实验测估所用体视学基本原理与实际测量方法。二、实验内容(按学时安排视情况全作或选作)球墨铸铁中石墨相的体积分数和平均截线长度的测量(人工计点法)单相多晶体内晶粒平均截线长度和单位体积内晶界面积的测量(人工计点法)球墨铸铁中石墨相的体积分数测量(自动图形分析法)三、样品与实验设备、仪器待测样品:①磨制抛光但未浸蚀的球墨铸铁金相样品块(其中的石墨在空间各向同性随机均匀分布)②磨制浸蚀好的退火纯铁(或纯铝)金相样品块(为空间各向同性晶粒组织)③采用上述样品拍照并洗印或打印的显微组织照片一套(对于原样品显微组织有代表性放大倍数要合适)。实验仪器:①目镜带测试网格(图)的金相显微镜(与金相样品配合使用)②带合适尺寸的测试网格(图)的透明薄膜(与照片配合使用)③金相显微镜用测微尺(图)。此网格边框可用作测试用线、边框围成的面积则可用作测试用面积(其真实长度和真实面积均需要用测微尺予以标定)图实验测试用网格示意图。网格交点(×=个)为规则点阵测试用点网格边框或其任一条直线可用作测试线边框围成的面积则可用作测试用面积。图显微镜用测微尺。总长度为mm分为等分每一分度值为mm。四、实验程序与要点人工计点法测量第二相的体积分数本实验采用球墨铸铁样品或其金相照片以及如下经典体视学公式:实际测量时中建议取测量结果的相对标准误差≤(必要时可调整)。为保证高的测量效率建议采用如图所示的网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系相应的测量结果VV的相对标准误差亦即变异系数σ(VV)VV可用下式估算:第二相的体积分数:VV=PPσ(VV)VV=σ(PP)PP=Pα式中PP是用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得比值Pα则是落在测量对象上的点数σ(PP)为n次PP测量平均值的标准差(等于n次测量值的标准差n)。使用该式估计测量结果的相对标准误差时要求落在每一个测量对象断面上不多于个测试用点(可通过选择适当的阵点网格和适当的放大倍数来满足此要求)。取满足预定相对标准误差的测量结果为最终结果。建议采用如下形式报告测量结果:当网格与显微组织图像随机叠加中系数C的值建议近似取作当(n)仅为左右C值建议近似取X。在的置信水平下石墨相的体积分数为VV=PP±Cσ(PP)假想示例:测量石墨相的PP共次计算得单个测量值的标准差为PP测量平均值及其标准差分别为和√=则可得如下结论:在的置信水平下所测石墨相的体积分数为VV=±×≈±。人工计点法测量离散分布第二相的平均截线长度和单位体积内相界面积本实验采用球墨铸铁样品或其金相照片(其中的石墨在空间随机均匀分布、形状基本上各向同性)以及如下体视学公式:注X:系数C如此取值的依据是假定测量值服从正态分布且n有限时测量值的算术平均值的随机不确定度△应等于t分布或学生分布的置信系数C=tα(n)乘以单个测量值的标准差。上述不同取值均为查t分布的置信系数数值表所得值的近似值。若手头有此表根据n值和α=直接查表求值的做法更好。测量的次数(n)≥时式首先应确定可承受的最终测量结果的最大相对误差。本实验单位体积内界面面积:SV=PL第二相平均截线长度:L=VVSV=PPPL式中PL是随机测试线穿过被测量的曲面所得的交点密度(此处即随机测试面上每单位测量线长度与石墨和基体的相界面形成的交点数)其量纲为L(例如mm)。分别为粒子在三维空间和其二维截面上的平均截线长度。为测量PL首先应校准所用测试线的真实长度。当使用置于显微镜目镜中的测试线玻璃片时可将图所示的测微尺置于载物台上聚焦观测在与体视学测量所用放大倍数相同的条件下标定测试线对应于实际样品中的真实长度。对于离散分布于基体相中(即粒子间互不接触)的第二相粒子的相界面积SV的测定根据经验测量结果的相对标准误差即其变异系数σ(SV)SV可用下式估算:σ(SV)SV=σ(PL)PL=P式中P为测量时测试线与晶界线相交的总点数。使用该误差估计式时要求粒子离散随机分布所用测试线远长于粒子间距。取满足预定最大相对标准误差(例如≤)的测量结果为SV的最终测量结果。建议采用如下形式报告最后测量结果:式中系数C的取值及测量平均值的标准差计算方法已见于前文。在的置信水平下单位体积内石墨表面面积SV=PL±Cσ(PL)由于石墨平均截线长度L测量同时涉及VV和SV两个参量可采用图所示规则阵点网格用联合测量法一次性测得VV、SV和L三个参量。按照误差传递原理L的相对标准误差必大于。若每次用网格进行联±△L。人工采用退火式中PL是随线长度与晶界及其二维截面式中采用的所L二者等值。注意:此相多晶体组织根据ASVV或SV单个参量测量值的相对标准误差(本实验可不计算该误差)合测量时均依L=PPPL计算单个L测量值仍可仿照前例计算L=PPPL计点法测量单相多晶体中的晶粒平均截线长度和单位体积内晶界面积纯铁(或纯铝)样品样品或其金相照片和体

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

文档小程序码

使用微信“扫一扫”扫码寻找文档

1

打开微信

2

扫描小程序码

3

发布寻找信息

4

等待寻找结果

我知道了
评分:

/18

材料科学与工程基础实验指导书

仅供在线阅读

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利