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维生素C及其制剂的含量测定(改后).doc

维生素C及其制剂的含量测定(改后)

小晶子
2011-04-13 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《维生素C及其制剂的含量测定(改后)doc》,可适用于高等教育领域

维生素C及其制剂的含量测定维生素C及其制剂的含量测定学院:药科学院班级:药学(药物化学方向)姓名:邹敏晶学号:陈俊超摘要:维生素C是维持人体正常生理代谢不可缺少的一类有机化合物准确测定VC的含量是营养分析的重要内容并且对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。本文就其含量测定方法如滴定法、光度法、色谱法等进行了综述。关键词:维生素C含量测定方法滴定法分光光度法色谱法​ 概述维生素C(VitaminC,简称VC)是维持人体正常生理代谢不可缺少的一类有机化合物广泛存在于各种新鲜水果、蔬菜和食品中人体所需的VC大多数由水果、蔬菜及食品供给。VC在人体内参与氨基酸和神经传递、胶原蛋白合成具有降低毛细血管的通透性刺激凝血功能增加对感染的抵抗作用等。人体缺少VC会引起多种疾病如坏血病、易疲倦、虚弱、关节疼痛、牙龈出血、发炎、易瘀青、易感染、身体骨骼易损伤且不易愈合等。准确测定VC的含量是营养分析的重要内容并且对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。《中国药典》(年版)收载了维生素C原料、片剂及泡腾片、颗粒及泡腾颗粒、注射液。维生素C的化学结构与糖类十分相似(图)。VC易溶于水显酸性具有较强的还原性加热或在溶液中易氧化分解在碱性条件下更易被氧化其稀盐酸溶液在波长nm处有最大吸收。近年来报道的测定方法主要有滴定法、光度法、色谱法等下文为对近年来有关VC的含量测定方法进行了综述。图:维生素C的结构式​ 含量测定方法滴定法测定维生素C碘量法由于VC分子中的烯二醇基有极强的还原性能被碘氧化用碘滴定VC用淀粉为指示剂待溶液出现蓝色并持续s不退即为终点。直接碘量法准确称取约g维生素C片(研成粉末即用)置于mL锥形瓶中加入新煮沸过并冷却的蒸馏水mL、mLmolLHAc和mL淀粉指定剂立即用I标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色,s内不褪色即为终点。平行滴定次计算维生素C的含量。该法在滴定过程中发现溶液里的不溶物吸附碘而且溶液与空气接触时间较长。但是此法简捷、快速、方便结果也较准确适合测定药片、注射液、蔬菜、水果等但不适合微量分析。《中国药典》(年版)收载的VC制剂均采用直接碘量法测定含量。​ 间接碘量法先加过量的碘标准液与配制好的VC溶液反应完全用硫代硫酸钠滴定过量的碘至蓝色刚好消失。反应式:I(S)=I(S)。间接碘量法消除了不溶物吸附作用的影响缩短了Vc液与空气的接触时间避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。但是有时实验时在加入淀粉溶液后溶液呈现蓝色使滴定无法进行。反滴定碘量法先用铜盐与过量的KI反应产生碘单质也是用淀粉溶液作指示剂此时溶液变为蓝色用待测VC溶液滴定直到蓝色刚褪去为终点。该法的空白实验消除了因KI中含有碘而产生的系统误差也消除了人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。由于样品液能与KI中本身含有的碘作用也消除了因KI中含有的碘产生的误差。反滴定法比滴定法更准确但操作较繁琐适合测定少批量样品。直接碘量法的一种改进方法先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuICuI不稳定随即分解为CuI和游离的碘。生成的碘和VC反应相当于直接碘量法。以淀粉溶液为指示剂以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。优点:碘在溶液中一但生成即被维生素C还原避免了碘的挥发造成的误差。缺点:有时实验时在加入淀粉溶液后溶液就呈蓝色使滴定无法进行所以要用浓度小的KI溶液。KMn滴定法由于KMn能在室温条件下定量地将VC氧化为脱氢抗坏血酸可在试样被偏磷酸提取后的酸性溶液中用EDTA掩蔽干扰离子后直接用KMn标准溶液滴定试液中的抗坏血酸并利用KMnO自身的颜色变化而指示滴定终点。测定结果的相对标准偏差小于加标回收率在~之间。结果表明改进后的方法操作简便测定快捷干扰小测定结果与国家标准方法相符相对偏差均小于.%。KMnO滴定法具有操作简单、分析速度快捷、测定结果准确等特点可用于药剂、食品、水果及蔬菜等中VC含量的快速测定。,二氯酚靛酚滴定法二氯靛酚是一种较强的氧化性染料其氧化型在酸性介质中为红色碱性介质中为蓝色与Vc反应后生成无色的还原型酚亚胺因此在酸性条件下用二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色即为终点无需另加指示剂。该法简单易行结果可靠节约时间成本较低但特异性较差其他还原性物质对测定有干扰且生成的有色化合物不稳定这限制了该法的应用。所以此法必须快速滴定才可减少干扰物质的影响。USP()VC片、VC口服液、某些野菜用该法测定含量。电位滴定法库仑滴定法用电化学方法在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝制备普鲁士蓝多壁碳纳米管修饰玻碳电极运用循环伏安法研究VC在该修饰电极上的电化学行为随着滴定剂的加入由于发生化学反应待测离子浓度将不断变化从而指示电极电位发生相应变化导致电池电动势发生相应变化计量点附近离子浓度发生突变引起电位的突变因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。该法解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题且大多数常见物质如葡萄糖、甘氨酸、蔗糖、乙醇等对VC测定不产生干扰具有较好的选择性。但普鲁士蓝在裸玻碳电极上易脱落检测中存在或多或少的流失造成电极稳定性差。示波溴量法VC在酸性介质中能与溴快速反应,而极微量的溴可使PtPt电极的示波图形产生灵敏切口来指示反应的终点。该法检出限为molL,该法灵敏、淮确、简便、快速不受溶液颜色、沉淀干扰,用于维生素C的测定结果满意。分光光度法测定维生素C,二硝基苯肼分光光度法VC在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸其与二酮古洛糖酸均能和-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的红色的脎脎在nm波长有最大吸收。磺基水杨酸.Fe(Ⅲ)体系光度分析法磺基水杨酸与Fe()在pH~的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(m)配离子VC在酸性条件下的还原性可将Fe定量还原为Fe使Fe(Ⅲ).磺基水杨酸体系的颜色退去其吸光度降低值与维生素c含量在一定范围内呈良好的线性关系据此提出了测定维生素c含量的新方法。该方法简单、灵敏度高、选择性好用于橙汁、蔬菜中VC含量的测定结果满意。钼蓝比色法由于FolinB试剂与抗坏血酸在pH=的三氯乙酸酸性介质中反应生成脱氢抗坏血酸反应产物在nm波长处有最大吸光度而进行定量分析。差示旋光法VC片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异而片剂辅料旋光度保持不变差示旋光法消除辅料的影响直接测出该制剂的含量。原子吸收分光光度法银离子可被VC还原为银沉淀,根据其定量关系通过用原子吸收测量金属而间接确定VC的含量。该法准确、简便、快速、不受样品自身颜色的干扰。紫外可见分光光度法由于VC的共轭体系使VC的稀盐酸溶液在nm波长处有最大吸收的特性建立了紫外分光光度法测定VC的含量。色谱法测定维生素C含量高效液相色谱法测定维生素CHYPERSILC色谱柱法采用HYPERSILC柱用.%低浓度的草酸作流动相用molL磷酸二氢钾缓冲液:甲醇=:(vv)作流动相。流速为mLmin二极管阵列检测器检测波长为nm。VenusilXBPC柱法采用VenusilXBPC柱(xmmμg)用.%的偏磷酸的水溶液作为流动相流速mlmin检测波长nm。该法专属性高准确可靠可有效控制制剂的质量。薄层扫描法VC具有较强还原性可使蓝色染料,二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺而本身被氧化成去氢抗坏血酸利用此特征进行薄层扫描法测定含量。点样时各点间距应大于mm扫描测不定期波长可做少量变动但每次测定必须固定同一测定波长点样量在~l之间线性关系较好当点样量为l线性关系较差。流动注射化学发光法高锰酸钾能氧化鲁米诺产生化学发光VC对这一发光具有抑制作用维生素c在一定浓度范围内和光强差成正比。据此结合流动注射技术而建立该法测定VC含量。该法具有仪器简单、灵敏度高、快速、操作方便、消耗试剂少等优点。总结维生素C及其制剂的含量测定方法有很多各种方法都有其优缺点。实验中要灵活利用不同的实验条件及其剂型采用最方便准确的实验方法。总体来说滴定法最为简单、普遍只是终点难确定光度法操作费时色谱法设备昂贵不经济但是灵敏选择性好。无论是选择什么方法我们首先都是要先分析化合物的结构从而推出其性质然后选择分析方法。参考文献:王喜生人体营养状况的评价方法M天津科学技术出版社,:王云霞张会轻郭磊滴定法测定维生素C含量J《河北化工》,VolNO王建国王瑞斌宰高锰酸钾滴定法快速测定蔬菜中抗坏血酸含量J《食品科学》,Vol范树国,魏朔邱璐李国树,杨海艳,李易洲,谢美华种常见野菜维生素C含量的测定J《江苏农业科学》,:胡荣,双雅琼,李伟,覃彩芹普鲁士蓝多壁碳纳米管修饰电极测定维生素CJ《分析试验室》VolNo赵桂荣示波溴量法测定维生素CJ《北华大学学报(社会科学版)》年期马红燕,高瑞,孙雪花,赵美,陈言凯磺基水杨酸.铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究J《化学试剂》,()~杨婷,逯家辉等菲林B近红外分光光度法测定维生素CJ《分析化学研究简报》,():董振明,殷海龙,郑养珍,孙庆玲,张勇间接原子吸收法测定维生素C的含量J《光谱学与光谱分析》,(),吕长淮紫外分光光度法测定维生素C片的含量J《安徽医药》,()李文玉,李虎将HPLC法测定维生素C制剂J《中国药事》,():王迎春,周学琴薄层扫描法测定维生素C片剂中维生素C的含量J《数理医药学杂志》,():王建国,汪敬武,易绣光流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量J《江西农业学报》,():

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