理化检验 - 物理分册 P TCA ( PAR T :A P H YS. TEST. ) 2006 年 第 42 卷 3
实践经验
金相样品制备和
分析
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中的技巧及
方法
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魏建忠 , 王国红 , 宗 斌
(北京工业大学
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
学院 , 北京 100022)
摘 要 : 介绍了一般金相样品制备过程中样品高度对制样过程的影响 ,以及特殊的镶嵌技巧 ;同
时涉及了镧镍储氢材料样品制备的方法、技巧及效果 ,以及微差干涉技术在无铅钎料研究中的实际
应用。
关键词 : 样品高度 ; 镶嵌 ; 储氢材料 ; 微差干涉技术 (DIC)
中图分类号 : T G115. 21 + 1 文献标识码 : A 文章编号 : 100124012 (2006) 0320154203
TEC HN IQU E AND M ET HODS O F M ETALLO GRA P HIC SPECIM EN
PREPARA TION AND ANAL YSIS
WEI Jian2zhong , WANG Guo2hong , ZONG Bin
(College of Materials Science and Engineering , Beijing University of Technology , Beijing 100022 , China)
Abstract : This article gives int roduction to the impact s of the height of specimens on the process of sample
preparation and of a special mosaic skill . Furthermore the article also present s with the approaches , skills and
effect s of the preparation of lanthanum nickel hydrogen2storage material specimens as well as the practical
application of differential interference contrast technique in lead2f ree solder research.
Keywords : Height of specimen ; Mosaic ; Hydrogen2storage material ; Differential interference contrast
(DIC)
金相样品的制备在相当程度上是一个经验、技
巧的过程 ;同时 ,由于新材料、新技术的应用 ,对于金
相检验方法也提出了进一步的要求。笔者在实际工
作中对一些制样的细节 ,以及在新材料、新技术的检
验和应用上获得了一些经验和体会。
1 样品高度的控制
试样的几何尺寸实际上制约着样品在手工机械
磨光和抛光过程中的平衡控制。如果在进行磨光前
的取样和镶嵌阶段多留意一下样品最终磨制时的高
度以及高度与磨面最小径向尺寸的关系 ,会有效地
提高工作的效率和效果。
受预磨机磨光盘直径的限制 ,金相样品的磨面
通常介于 150~400mm2 之间 ( < 150mm2 的试样先
镶嵌 ,再磨制) 。一般情况下 ,磨面越大 ,试样高度越
收稿日期 :2005209219
作者简介 :作者简介 :魏建忠 (1971 - ) ,男 ,助工 ,大专。
低 ,稳度越大 ,越有利于对试样的平稳控制。因此 ,
对于不需要镶嵌的样品 ,在截取样品时注意磨面的
最小径向尺寸与样品截取后高度之间的比例关系 ,
尽可能的情况下降低高度。为方便握持 ,通常取试
样高度在 10~20mm 范围内。
需要镶嵌的试样 , 最终的试样直径规格为
22mm 和 25mm 的 ,其高度应控制在 12~15mm ;直
径为 30mm 和 40mm 的 ,样品高度应控制在 15~
20mm ,一般情况下应当偏低限。这就需要操作者
在取样时注意原始样品的高度。
另外 ,考虑利用机械夹持的方式进行镶嵌时 ,夹
具的制作应当考虑高度的限制 ,不要为了多次使用
的考虑将夹具制作的高度突破 20mm ,应当将夹具
与样品作为一个整体来考虑。
2 管状试样内壁边缘组织的保护
内表面经化学、物理沉积或其它表面化学热处
理后的管状试样 ,其内表面如果不经过适当的保护 ,
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高亮
理化检验 - 物理分册 魏建忠等 :金相样品制备和分析中的技巧及方法
在磨光和抛光过程中很容易形成圆角 ,影响边缘组
织的观察、
记录
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和分析。根据有关资料介绍 ,可在镶
嵌时在管状的内部加入少量加强型镶嵌填料 ,或在
管内插入钢圆柱 ,使钢圆柱的直径尽可能接近管内
径 ,但是 ,钢柱与试样边缘间的空隙内填料不密实 ,
也容易出现圆角 ;同时 ,由于间隙内可能存留侵蚀
液 ,在样品侵蚀后容易逸出造成侵蚀斑迹 ,影响样品
的质量。若钢圆柱直径远小于管内径时 ,能被良好
保护的表面范围非常窄小。当管状试样的内孔在
10mm 以内时 ,按图 1 所示 ,放一个螺钉后再镶嵌效
果很好。
图 1 特殊镶嵌的示意图
Fig. 1 Demonstration of special mosaic
具体操作时 ,可以先将管状试样的观察面预先
用粗砂纸磨光 ,然后如图 1 所示 ,寻找一个合适的螺
钉 ,其螺帽部分直径大小超出管状试样内孔直径大
小 ,注意填料填充均匀 ,避免出现歪斜。
随后开始磨光操作。技巧上需要注意的是 ,一
旦出现管状试样的磨面即可进入后续的磨光过程。
图 2 是用该方法制备的试样 ,可见边缘组织保
护良好 ,这种方法简单、方便 ,可选择的观察和分析
区域多。
图 2 特殊镶嵌保护的效果
Fig. 2 Effect of special mosaic protection
3 对极脆的镧镍储氢合金特殊镶嵌方法
笔者在样品检验过程中 ,曾承接了一种 AB2 型
(La ,Ni)储氢样品 ,厚度仅 0. 5mm 左右 ,是采用特
殊的速凝技术获得的 ,要求观察横截面显微组织的
生长情况。当用电木粉作填料 ,在 Q22 型镶嵌机上
加热到 150 ℃,加压镶嵌 ,结果样品被压裂 ;用环氧
树脂加固化剂进行冷镶时 ,耗时较长。因样品极脆
而且很薄 ,用手握持样品在预磨机的粗砂纸上的整
平过程中 ,样品也脆断过两次。
经过摸索和借鉴他人的经验 ,笔者用如下方法 ,
达到了镶嵌的目的。
将 3~4mm 厚的铜板用手锯分割成 12mm ×
12mm 的小块 ,经砂纸稍微整平后 ,在两块小铜片的
一侧分别涂抹上一层 502 胶水 ,然后将适当大小的
样品夹于两铜片之间 ,放置几分钟后即可进行磨、抛
光。图 3 和图 4 是用上述方法制备的试样。样品不
但未出现碎裂 ,而且组织清晰 ,显示了与模具接触面
出现的等轴晶区与后来出现的柱晶区的区别。
图 3 抛光未侵蚀
Fig. 3 Polished specimen without erosion
图 4 抛光后侵蚀 40s
Fig. 4 40 Seconds of erosion after polishing
需要说明的是 ,502 胶水的用量稍多 ,保证样品
与铜板间存在一个完整的和接触紧密的胶水层 ,这
样 ,在操作中用力握紧样品时 ,样品上受力均匀 ,局
部承受的压强比较小 ,可以避免意外的脆裂。
这种方法经济又简便易行 ,可排除镶嵌时压力
和温度对样品的干扰 ,而且可保护样品的边缘以免
在磨光和抛光过程中形成圆角。
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理化检验 - 物理分册 魏建忠等 :金相样品制备和分析中的技巧及方法
4 DIC技术的实际应用
微差干涉相衬法 (DIC) 在材料金相研究中的应
用相对较少。简单讲 ,DIC 技术实现了样品表面不
同组织组成物的微小的高度上的差别向具有色彩衬
度差别的图像形式的转换。其图像具有浮凸感 ,具
有丰富的色彩。一般 ,样品不用进行侵蚀即可进行
观察。
在无铅钎料的研究中 ,对组织中的金属间化合
物的研究是一个基本项目 ,在明场下观察必须进行
样品的侵蚀。而钎料组织非常的软 ,样品表面容易
出现变形层 ,侵蚀效果通常不是非常好。此时 ,利用
不同化合物与基体在硬度性能上的差异造成的制样
后表面高度上的微小差别 ,采用 DIC 技术可以获得
比较好的图像效果 ,见图 5。
图 5 无铅钎料中的金属间化合物
Fig. 5 Intermetallic compound in lead2f ree solder
但是 ,DIC 技术的应用决不是对样品制备的要
求降低了 ,反而是更高 ,这里指的是对于样品磨、抛
光技术的要求。划痕在 DIC 技术下一览无遗。样
品制备的缺陷 ,在此时更是突出。在图6中的居中
图 6 无铅钎料中的金属间化合物
Fig. 6 Intermetallic compound in lead2f ree solder
位置 ,与一个巨大的化合物呈 120°夹角的一条划痕
清晰可辨。
参考文献 :
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策[J ] . 理化检验2物理分册 , 2002 ,38 (10) :458 - 459.
[6 ] 《彩色金相技术》编写组. 彩色金相技术 [ M ] . 北京 :国
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析中的应用 [J ] . 实验技术与管理 , 2003 ,20 (3) :19 -
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及途径[J ] . 磁性材料及器件 , 2002 ,33 (1) :32 - 34.
(上接第 148 页)
上述分析结果表明 , ER70S26 盘条拉拔断裂与
盘条的化学成分和夹杂物的类别及大小无关 ,与盘
条的表面缺陷和混晶组织有直接关系。
5 改进
措施
《全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观全国民用建筑工程设计技术措施》规划•建筑•景观软件质量保证措施下载工地伤害及预防措施下载关于贯彻落实的具体措施
(1) 为保证盘条表面光滑无缺陷 ,必须保证钢
坯表面完整 ,如有缺陷应合理予以铲除 ,以满足轧制
要求。
(2) 加热温度过高形成的混晶组织 ,可通过降
低加热温度 ,保证奥氏体晶粒均匀细小 ,为随后控冷
过程提供良好的原始组织 ,在轧制之前就出现的混
晶 ,可通过提高加热温度来解决。在轧制过程中造
成的混晶 ,可通过模拟试验找出奥氏体再结晶曲线 ,
确定不同变形条件下奥氏体再结晶温度曲线 ,以便
在轧制过程中避开奥氏体部分再结晶区。
(3) 为获得尽可能小的奥氏体晶粒 ,应适当降
低吐丝温度 ,将吐丝温度设定在一个较窄的 温度区
间 ,从而有利于得到易于拉拔的均匀细小的组织。
参考文献 :
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[2 ] 杨仁江 ,杨 峥. Q235A 槽钢缺陷原因分析 [J ] . 物理测
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