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小晶子
2011-04-13 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《要分ppt》,可适用于高等教育领域

维生素C含量测定方法综述维生素C含量测定方法综述摘要摘要目前研究维生素C测定方法的报道较多如滴定法、光度分析法、高效液相色谱法等各种方法各有特点。特别是高效液相色谱法是近年来发展较快的一种方法。本文对近年来有关维生素C的测定方法进行了综述。关键词关键词维生素C滴定法光度分析法高效液相色普法等概述概述维生素C是可溶于水的无色结晶是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中新鲜的水果、蔬菜特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维生素C的含量对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。近年来报道的测定方法主要有滴定法、光度法、高效液相色谱法等。维生素C的结构式维生素C的结构式维生素C:六碳的多羟基内酯滴定法测定维生素C滴定法测定维生素C一二氯靛酚法微量滴定法,二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量,二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量其能还原,二氯酚靛酚染料。维生素C具有还原性的烯二醇基我们通过氧化还原滴定来测定维生素C二氯靛酚法二氯靛酚法原理二氯靛酚是一种染料其氧化型在酸性介质中为红色碱性介质中为蓝色与Vc反应后生成无色的还原型酚亚胺因此在酸性条件下用二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色即为终点无需另加指示剂。二氯靛酚法二氯靛酚法方法取本品适量(约相当于Vcmg)用适量水溶解置ml量瓶中加偏磷酸醋酸试液ml,再用水稀释置刻度摇匀精密量取稀释液适量(约相当于Vcmg)置ml的锥形瓶中,加偏磷酸醋酸试液ml,用,二氯靛酚滴定液滴定,至溶液显玫瑰红色,并持续s不褪空白试验:取偏磷酸醋酸试液ml加水ml用二氯靛酚滴定液滴定。计算:(VV)×F×T×WW×标示量标示量=反应摩尔比1﹕1×%维生素C,二氯酚靛酚维生素C,二氯酚靛酚(还原型)(氧化型粉红色)(氧化型)(还原型)====,二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色在酸性溶液中呈红色被还原后红色消失。碘量法碘量法原理:由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性能被碘氧化用碘滴定VCECHOCHO=,EII=终点:淀粉为指示剂溶液出现稳定的蓝色即为终点反应式:碘量法碘量法碘的浓度由已知浓度的NaSO标准溶液标定反应式:计算式:Wvc=C(I)V(I)M(vc)m(vc)*碘量法碘量法注意!测定时:加HAC使溶液呈弱酸性原因:()Vc还原性很强在空气中很容易被氧化在碱性介质中更甚()I在碱性介质中会发生歧化反应加HAC可减少VC的副反应避免实验误差电位滴定法电位滴定法原理:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点Pt为指示电极甘汞作参比电极E池=EEE液接电位=EIIk(常数)电位滴定法电位滴定法原理(具体来说:)随着滴定剂的加入由于发生化学反应待测离子浓度将不断变化从而指示电极电位发生相应变化导致电池电动势发生相应变化计量点附近离子浓度发生突变引起电位的突变因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。电位滴定法电位滴定法右图:电位滴定法基本仪器装置计算式:(与碘量法相同)Wvc=C(I)V(I)M(vc)m(vc)*优点:解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题分光光度测定维生素C分光光度测定维生素C一二硝基苯肼分光光度法钼蓝比色法其他方法一二硝基苯肼分光光度法一二硝基苯肼分光光度法原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸反应式:一二硝基苯肼分光光度法一二硝基苯肼分光光度法pH>,脱氢抗坏血酸内环开裂形成二酮古洛糖酸二酮古洛糖酸,一二硝基苯肼分光光度法,一二硝基苯肼分光光度法脱氢抗坏血酸二酮古洛糖酸均能和-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎脎在nm波长有最大吸收脎的结构:分光光度法分光光度法样品溶液与VC标准溶液按上述方法同样处理nm处测吸光度下图:型分光光度计钼蓝比色法钼蓝比色法马占玲等用钼蓝比色法测定青椒中还原型维生素C含量的基本原理和方法。测定波长nm维生素C含量在.~.mg/mL范围内呈线性关系回收率为.%。该方法简单、快速、准确。钼蓝比色法钼蓝比色法逯家辉等提出了一种测定维生素C的新方法它是基于FolinB试剂与抗坏血酸在pH=的三氯乙酸酸性介质中反应生成脱氢抗坏血酸反应产物在nm波长处有最大吸光度进行定量分析。该方法的线性范围为~.μg/mL相关系数r=.回收率为.%~.%。差示旋光法差示旋光法原理方法结果维生素C片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异而片剂辅料旋光度保持不变差示旋光法消除辅料的影响直接测出该制剂的含量讨论与差示旋光法差示旋光法方法TEXT)标准溶液的配制准确称取维生素C精制品g乙二胺四乙酸钠g,置于mL容量瓶中,用新沸冷却的蒸馏水溶解,加水到指定刻度,配制成mgmL的维生素C标准溶液。TEXT原理方法结果讨论与差示旋光法差示旋光法)比旋光度与溶液pH值的关系量取mL维生素C标准液于mL量瓶中,用水稀释至mL。测定溶液的pH及旋光度,然后逐次分批加入氢氧化钠固体(每次约mg),每次溶解后,测定一次溶液的pH及其旋光度,得到维生素C溶液的pH及旋光度关系原理方法结果讨论与差示旋光法差示旋光法选定pH为和差示旋光法差示旋光法)差示旋光度与溶液浓度关系吸取、、、、mL的维生素C标准液各两份,分别置于mL的容量瓶,一份用pH的盐酸盐缓冲液定容一份用pH的磷酸盐缓冲液定容静置min后,用mm测定管以前者为空白测定后者的差示旋光度(△a)。文献结果:线性方程为△a=*C.r=.原理方法结果讨论与差示旋光法差示旋光法)辅料干扰试验取混合辅料mg(淀粉、硬脂酸镁、EDTA、糊精等按处方比例混匀)两份分别置于mL的容量瓶,一份用pH的盐酸盐缓冲液定容,一份用pH的磷酸盐缓冲液定容,滤去不溶物,滤液在两种pH值测定差示旋光度。文献结果:辅料的差示旋光度为零说明辅料对维生素C含量的测定不干扰。原理方法结果讨论与差示旋光法差示旋光法)稳定性试验同一测试样品在min内每隔min测定一次差示旋光度。文献结果:差示旋光度基本不变原理方法结果讨论与差示旋光法差示旋光法)回收率试验精密称取维生素C精制品mg两份分别置于mL容量瓶中各加入mg辅料分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成mL溶液测定差示旋光度。文献结果:平均回收率为%变异系数cv为%原理方法结果讨论与差示旋光法差示旋光法方法TEXT)样品测定取维生素C片剂片称重研碎后分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成mL溶液(相当于含VcmgmL)滤去不溶物测定滤液的差示旋光度根据回归方程计算其含量。TEXT原理讨论方法结果与差示旋光法差示旋光法方法TEXT)维生素易被氧化,空气及水中的氧均可使其氧化分解配制溶液时使用新沸冷却水,同时加人EDTA作为稳定剂)样品测定时片剂部分物质不能完全溶解必须过滤除去然后测定滤液的差示旋光度。TEXT原理讨论方法结果与高效液相色谱法测定维生素C高效液相色谱法测定维生素CHYPERSILC色谱柱法VenusilXBPC柱法其他方法HYPERSILC色谱柱法HYPERSILC色谱柱法采用HYPERSILC色谱柱用.%低浓度的草酸作流动相陈昌云等采用.mol/L磷酸二氢钾缓冲液:甲醇=:(v/v)作流动相。流速为.mL/min二极管阵列检测器检测波长为nm。VenusilXBPC柱法VenusilXBPC柱法系统采用VenusilXBPC柱(.xmmμg)用.%的偏磷酸的水溶液作为流动相流速ml/min检测波长nm维生素C浓度在..mg/mL范围内有良好的线性关系。该方法回收率.%标准偏差.操作简便、灵敏、可靠薄层扫描法薄层扫描法原理维生素C具有较强还原性可使蓝色染料二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺而本身被氧化成去氢抗坏血酸利用此特征进行薄层扫描法测定含量。薄层扫描法薄层扫描法操作方法与结果()试纸的制备,二氯靛酚钠(DCPNa)溶于无水乙醇配成的DCPNa乙醇溶液滤纸在盛有DCPNa乙醇溶液的展开缸中浸渍min边浸边摇展开缸使滤纸均匀着色充分被染料溶液所饱和。取出悬挂于暗处晾干后立即放入干燥器中避光保存备用。薄层扫描法薄层扫描法()缓冲溶液的配制称取柠檬酸水合物g放入ml容量瓶中加入M氢氧化钠ml并用蒸馏水稀释至刻度此溶液的pH应为。否则用酸或碱调整pH值保存于冰箱中。薄层扫描法薄层扫描法)扫描条件确定在制备的染料试纸上定量点上维生素C对照品进行扫描维生素C在nm处有最大吸收nm处无吸收故选择=nm=nm.双波长反射式锯齿扫描。原理方法结果讨论与薄层扫描法薄层扫描法)线性实验)对照品溶液的配制精密称取维生素C标准品mg用缓冲溶液配成lmgml的标准溶液。精密称取维生素C标准溶液、、、、ml分别置于ml容量瓶中用缓冲溶液稀释至刻度。)测定用l定量毛细管分别吸取上述溶液各l点于试纸上。点样后晾干并将试纸固定在cm×cm玻璃板上放入薄层扫描仪。测定△A的积分值(峰面积)作为纵坐标Y点样量为横坐标X得一直线方程Y=Xr=.原理方法结果讨论与薄层扫描法薄层扫描法方法TEXT)样品的含量测定取维生素C片片研细精密称取平均片重一片的粉末放入ml容量瓶中加入缓冲液至刻度振摇使维生素C溶解放置、澄清用吸液管取ml移至ml容量瓶中用缓冲液稀释至刻度。用l定量毛细管点样品溶液与不同浓度的标准液于同一试纸上然后扫描测定峰面积由工作曲线法计算维生素C片中的维生素C含量。TEXT原理方法结果讨论与薄层扫描法薄层扫描法)回收率实验精密称取维生素C对照品mg其它原辅料适量置ml容量瓶中加缓冲液稀释至刻度振摇滤过弃初滤液。分别吸取续滤液与对照品维生素C液各l点于同一试纸上按上述条件进行扫描测定。薄层扫描法薄层扫描法点样时各点间距应大于mm扫描测不定期波长可做少量变动但每次测定必须固定同一测定波长点样量在~l之间线性关系较好当点样量为l线性关系较差。原理方法结果讨论与结束语结束语总之维生素C的测定方法很多各种方法各有特点常用的滴定法方法简单但在滴定有色物质终点不易判断分光光度法操作费时高效液相色谱法是目前发展较快的一种方法方法灵敏选择性好有较好的发展前景。毛细管电泳n是近几年新兴的分析方法具有效率高、分析时间短、样品处理简单等特点但有待于进一步完善。参考文献参考文献吴春艳.水果中维生素C含量的测定及比较J.武汉理工大学学报oo():.王元秀庄海燕.微量滴定法测定猕猴桃中维生素C的含量J.济南大学学报(自然科学版():张颖等.不同产地枸杞子中维生素C含量测定J.中国医院药学杂志():.袁叶飞甄汉深欧贤红.分光光度法测定大枣中的维生素C含量J.安徽中医学院学报():.马占玲等.青椒中还原型维生素C含量的测定J.渤海大学学报(自然科学版)():.参考文献参考文献逯家辉等.FlinB分光光度法测定蔬菜中维生素C的含量J.分析检测oo():.王艳颖等.高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量J.大连大学学报():.姜波范圣第刘长建花艳红.菠萝中维生素C的高效液相色谱分析J.大连民族学院学报():.刘长建.青椒中维生素C的高效液相色谱分析J.大连轻工业学院学报():.陈昌云李小华刘莉莉.高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量J.化工时刊oo():.参考文献参考文献王爱月张向兵李发生.高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究J】.中国卫生检验杂志():.雍莉等.高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitCJ.现代预防医学():.胡志群王惠聪胡桂兵.高效液相色谱测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素CJ.果树学报():.张秀梅等.高效液相色谱法测定菠萝果实维生素C含量J.福建果树oo():.杨建洲张荣莉.毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素C含量J.分析化学oo():谢词谢词本文是在徐洁老师的精心指导下独立完成的。为此我首先要感谢徐老师她对我的论文提出了实践性的建议徐老师教学严谨踏踏实实对我的影响极大。从她身上我知道了该如何对待自己的工作该如何做好自己的工作为我以后踏上工作岗位有很大的帮助使我对工作有了更新的态度在以后的学习工作中我会加倍努力以回报老师的辛勤。再次感谢徐老师的言传身教。

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