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有机实验室常用设备与使用.pdf

有机实验室常用设备与使用

people2416
2011-04-12 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《有机实验室常用设备与使用pdf》,可适用于工程科技领域

有机实验室常用仪器设备与使用一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下: 、玻璃仪器有机实验玻璃仪器(见图 、图 )按其口塞是否标准及磨口而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接使用是既省时方便又严密安全它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)不要重叠放置以免打破。图普通玻璃仪器除试管、烧杯等少数玻璃仪器外一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后在活塞与磨口间应垫上纸片以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风或用水煮后再用木块轻敲塞子使之松开。此外不能用温度计作搅拌棒用也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。有机化学实验最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接即可免去配塞子及钻孔等手续也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小通常用数字编号来表示该数字是指塞(或橡皮塞) 所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小通常用数字编号来表示该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有  等。有时也用两组数字来表示另一组数字表示磨口的长度。例如表示此磨口直径最大处为mm磨口长度为mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器因磨口编号不同无法直接连接时则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)见图()使之连接。图 标准口玻璃仪器注:通常以整数表示磨口系列的编号它与实际磨口锥体大端直径略有差别下面列出了磨口的编号与大端直径的对照编号        大端直径/mm        使用标口玻璃仪器时注意: ()磨口处必须洁净若粘有固体杂物会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物更会损坏磨口。 ()用后应拆卸洗净。否则若长期放置磨口的连接处常会粘牢难以拆开。 ()一般用途的磨口无需涂润滑剂以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱则应涂润滑剂以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时磨口应涂真空脂以免漏气。 ()安装标准磨口玻璃仪器装置时应注意安得正确、整齐、稳妥使磨口连接处不受歪斜的应力否则易将仪器折断特别在加热时仪器受热应力更大。 、金属用具有机实验中常用的金属用具有:铁架铁夹铁圈三脚架水浴锅镊子剪刀三角锉刀圆锉刀压塞机打孔器水蒸气发生器煤气灯不锈钢刮刀升降台等。 、电学仪器及小型机电设备 ()电吹风实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处防潮、防腐蚀。定期加润滑油 ()电加热套(或叫电热帽)它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图 )加热和蒸馏易染有机物时由于它不是明火因此具有不易引起着火的优点热效率也高。加热温度用调压变压器控制最高温度可达 ℃左右是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配从mL起各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时随着蒸馏的进行瓶内物质逐渐减少这时使用电热套加热就会使瓶壁过热造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套在蒸馏过程中不断降低垫电热套的升降台的高度就会减少烤焦现象。 () 旋转蒸发仪旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图 )可在常压或减压下操作可一次进料也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时会使料液的蒸发面大大增加加快了蒸发速度。因此它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。 ()调压变压器调压变压器是调节电源电压的一种装置常用来调节加热电炉的温度调整电动搅图 电热套图 旋转蒸发仪拌器的转速等。使用时应注意:①电源应接到注明为输入端的接线柱上输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接切勿接错。同时变压器应有良好的接地。②调节旋钮时应当均匀缓慢防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。③不允许长期过载以防止烧毁或缩短使用期限。④炭刷及绕线组接触表面应保持清洁经常用软布抹去灰尘。⑤使用完毕后应将旋钮调回零位并切断电源放在干燥通风处不得靠近有腐蚀性的物体。 ()电动搅拌器电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用很易发热而烧毁。使用时必须接上地线平时应注意经常保持清洁干燥防潮防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。 ()磁力搅拌器由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上接通电源由于内部磁铁旋转使磁场发生变化容器内磁棒亦随之旋转达到搅拌的目的。一般的磁力搅拌器(如型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。 ()烘箱烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内以免发生爆炸。烘箱使用说明:接上电源后即可开启加热开关再将控温旋钮由“”位顺时针旋至一定程度(视烘箱型号而定)此时烘箱内即开始升温红色指示灯发亮。若有鼓风机可开启鼓风机开关使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数观察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干无水滴下时才放人烘箱升温加热将温度控制在-℃左右。实验室中的烘箱是公用仪器往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时应用干布衬手防止烫伤。取出后不能碰水以防炸裂。取出后的热玻璃器皿若任其自行冷却则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却以减少壁上凝聚的水气。 、其它仪器设备 ()台秤在有机合成实验室中常用于称量物体质量的仪器是台秤。台秤的最大称量为 g或 g能称准到 g。若用药物台秤(又称小台秤)最大称量为 lg能称准到g。这些台秤最大称量虽然不同但原理是相同的它们都有一根中间有支点的杠杆杠杆两边各装有一个秤盘(见图)。左边秤盘放置被称量物体右边秤盘放砝码杠杆支点处连有一指针指针后有标尺。指针倾斜表示两盘质量不等。与杠杆平行有一根游码尺尺上有一个活动的游码。在称量前先观察两臂是否平衡指针是否在标尺中央。如果不在中央可以调节两端的平衡螺丝使指针指向标尺中央两臂即平衡。称量时将物体放在左盘上在右盘上加砝码用镊子(不要直接用手)先加大砝码然后加较小的加减到 lg(小台秤为 g)以下的质量时可以移动游码直至指针在标尺中央表示两边质量相等。右盘上砝码的克数加上游码在游码尺上所指的克数便是物体的质量。台秤用完后应将砝码放回盒中将游码复原至刻度 。台秤应经常保持清洁所称物体不能直接放在盘上而应放在清洁、干燥的表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。 ()扭力天平在进行半微量制备时因普通台秤的灵敏度不够可使用扭力天平。扭力天平可准确到 lg。使用前先调节底脚螺丝使左右平衡。在称量 lg 以下物料时可通过旋转加质量的旋钮来调节。 ()钢瓶又称高压气瓶是一种在加压下贮存或运送气体的容器通常有铸钢的、低合金钢的等。氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢瓶中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮乙炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色以资区别。现将常用的几种钢瓶的标色摘录于表中。表  常用几种钢瓶的标色气体类别瓶身颜色横条颜色标字颜色氮空气二氧化碳氧氢氯氨其它一切可燃气体其它一切不可燃气体黑黑黑天蓝深绿草绿黄红黑棕红白黄白黄黑红白黑使用钢瓶时应注意:①钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方避免日光直晒。氢气钢瓶应放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。②搬运钢瓶时要旋上瓶帽套上橡皮圈轻拿轻放防止摔碰或剧烈振动。③使用钢瓶时如直立放置应有支架或用铁丝绑住以免摔倒如水平放置应垫稳防止滚动还应防止油和其它有机物玷污钢瓶。④钢瓶使用时要用减压表一般可燃性气体(氢、乙炔等)钢瓶气门螺纹是反向的不燃或助燃性气体(氮、氧等)钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开启气门时应站在减压表的另一侧以防减压表脱出而被击伤。⑤钢瓶中的气体不可用完应留有 表压以上的气体以防止重新灌气时发生危险。⑥用可燃性气体时一定要有防止回火的装置(有的减压表带有此种装置)。在导管中塞细铜丝网管路中加液封可以起保护作用。⑦钢瓶应定期试压检验(一般钢瓶三年检验一次)。逾期未经检验或锈蚀严重时不得使用漏气的钢瓶不得使用。 ()减压表减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意把减压表与钢瓶连接好(勿猛拧!)后将减压表的调压阀旋到最松位置(即关闭状态)。然后打开钢瓶总气阀门总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头(用肥皂水)不漏气后方可缓慢旋紧调压阀门使气体缓缓送人系统。使用完毕时应首先关紧钢瓶总阀门排空系统的气体待总压力表与分压力表均指到时再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气应加垫圈使之密封切不能用麻丝等物堵漏特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油这更应特别注意。二、有机实验常用装置为了便于查阅和比较有机化学实验中常见的基本操作在此集中讨论回流、蒸馏、气体吸收及搅拌等操作的仪器装置。 、回流装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行这时就要用回流装置(见图 )。图 ()是普通加热回流装置图 ()是防潮加热回流装置图()是带有吸收反应中生成气体的回流装置适用于回流时有水溶性气体(如:HCl、HBr、SO 等)产生的实验图 ()为回流时可以同时滴加液体的装置。回流加热前应先放人沸石根据瓶内液体的沸腾温度可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。 、蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。几种常用的蒸馏装置(见图)可用于不同要求的场合。图()是最常用的蒸馏装置由于这种装置出口处与大气相通可能逸出馏液蒸气若蒸馏易挥发的低沸点液体时需将接液管的支管连上橡皮管通向水槽或室外。支管口接上干燥管可用作防潮的蒸馏。图 蒸馏装置图 ()是应用空气冷凝管的蒸馏装置常用于蒸馏沸点在 ℃以上的液体。若使用直形水冷凝管由于液体蒸气温度较高而会使冷凝管炸裂。图 ()为蒸除较大量溶剂的装置由于液体可自滴液漏斗中不断地加入既可调节滴人和蒸出的速度又可避免使用较大的蒸馏瓶。、气体吸收装置气体吸收装置(见图 )用于吸收反应过程中生成的有刺激性和水溶性的气体如:HCl、SO 等)。其中图 ()和 ()可作少量气体的吸收装置。()中的玻璃漏斗应略微倾斜使漏斗口一半在水中一半在水面上。这样既能防止气体逸出亦可防止水被倒吸至反应瓶中。若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时可使用图 ()的装置水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶中在恒定的平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面被水封住以防止气体逸人大气中。图中的粗玻管也可用Y形管代替。 、搅拌装置 () 搅拌装置当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌因为加热时溶液存在一定程度的对流从而保持液体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一系逐渐滴加时为了尽可能使其迅速均匀地混合以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解有时反应产物是固体如不搅拌将影响反应顺利进行在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置不但可以较好地控制反应温度同时也能缩短反应时间和提高产率。常用的搅拌装置见图  。图 ()是可同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液体的实验装置图()的装置还可同时测量反应的温度图()是带干燥管的搅拌装置图()是磁力搅拌。()密封装置搅拌机的轴头和搅拌棒之间可通过两节真空橡皮管和一段玻璃棒连接这样搅拌器导管不致磨损或折断(见图)。()搅拌棒搅拌所用的搅拌棒通常由玻璃棒制成式样很多常用的见图 。其中()、() 两种可以容易地用玻棒弯制。()、()较难制。其优点是可以伸人狭颈的瓶中且搅拌效果较好。()为筒形搅拌棒适用于两相不混溶的体系其优点是搅拌平稳搅拌效果好。 、仪器装置方法有机化学实验常用的玻璃仪器装置一般皆用铁夹将仪器依次固定于铁架上。铁夹的双钳应贴有橡皮、绒布等软性物质或缠上石棉绳、布条等。若铁钳直接夹住玻璃仪器则容易将仪器夹坏。用铁夹夹玻璃器皿时先用左手手指将双钳夹紧再拧紧铁夹螺丝待夹钳手指感到螺丝触到双钳时即可停止旋动做到夹物不松不紧。以回流装置图 ()为例装置仪器时先根据热源高低(一般以三脚架高低为准) 用铁夹夹住圆底烧瓶瓶颈垂直固定于铁架上。铁架应正对实验台外面不要歪斜。若铁架歪斜重心不一致装置不稳。然后将球形冷凝管下端正对烧瓶口用铁夹垂直固定于烧瓶上方再放松铁夹将冷凝管放下使磨口磨塞塞紧后再将铁夹稍旋紧固定好冷凝管使铁夹位于冷凝管中部偏上一些。用合适的橡皮管连接冷凝水进水口在下方出水口在上方。最后按()在冷凝管顶端装置干燥管。安装仪器遵循的总则:()先下后上从左到右()正确、整齐、稳妥、端正其轴线应与实验台边沿平行。

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