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固相萃取小柱的常见问题及C18小柱操作步骤

固相萃取小柱的常见问题及C18小柱操作步骤 � S o lid P ha se E xt ra ct io n 问题可能原因解决方法回收率低柱活化条件不恰当 •根据固定相的不同，正确活化SPE小柱 - 反相填料：详见P - 正相填料：详见P - 离子交换填料：详见P 样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 •选择对目标成分具有更强选择性的 SPE小柱 •调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力 •改变样品溶剂的极性， ...

� S o lid P ha se E xt ra ct io n 问题可能原因解决方法回收率低柱活化条件不恰当 •根据固定相的不同，正确活化SPE小柱 - 反相填料：详见P - 正相填料：详见P - 离子交换填料：详见P 样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强 •选择对目标成分具有更强选择性的 SPE小柱 •调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力 •改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂。载样时流速过快重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min SPE小柱太小 •用更大规格的SPE小柱 •用选择性更强的SPE小柱 •用载样量更大的SPE小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分充分抽干冲洗溶剂洗脱不充分增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱洗脱时流速过快或过慢控制流速1～2ml/min 目标成分不能从 SPE小柱上洗脱固定相对目标成分选择性太强 •选择对被分析物保留较弱的小柱 •选择洗脱能力更强的洗脱溶剂对酸、碱目标成分，调节洗脱剂的pH值，减弱固定相对目标成分的选择性 SPE小柱规格太大 •增加洗脱剂的用量 •用更小规格的SPE小柱洗脱剂用量不足 •增加洗脱剂洗脱时流速过快或过慢 •控制流速1～2ml/min 洗脱剂洗脱能力太弱 •调节洗脱剂的pH值，提高溶剂对目标成分的洗脱能力（对酸、碱目标成分） •改变洗脱液的极性，提高溶剂对目标成分的洗脱能力 SPE常见问题解答 � S o lid P hase E xtractio n 问题可能原因解决方法重现性差上样前柱床干涸 •重新活化色谱柱超出小柱的载样能力 •减小载样量，或用规格更大的SPE小柱载样过程流速过高 •降低流速，重力自然载样或控制载样流速 ≤1ml/min 清洗溶剂洗脱能力太强 •先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱抽真空或加压，控制流速1～2ml/min 洗脱流速过快 •洗脱剂分两次加入洗脱剂用量不足 •增加洗脱液剂用量，或用更小规格的SPE小柱干扰物清洗不干净固定相对干扰物的选择性太强 •选择合适的清洗液，有选择性地将干扰物清洗掉 •选择对目标成分专属性更强的SPE小柱固定相残留的干扰物选择对目标成分专属性更强的SPE小柱干扰物清洗不干净样品中含有过多的颗粒物质载样前过滤或离心样品溶液，或改用溶解能力更强的样品溶剂样品溶液粘度过大检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度真空度不够检查萃取装置的密封性，检查泵是否正常工作，增加真空度样品量过大样品量大于萃取小柱的载样量采用规格更大的SPE小柱萃取效率差，失败方法选择错误选择具有不同萃取模式的固定相，或采用其他分析方法 SPE常见问题解答 � S o lid P ha se E xt ra ct io n 固相萃取（Solid Phase Extraction SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。大多数用来处理液体样品。萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物；也可用于固体样品，但必须先把固体样品处理成液体。目前国内主要应用于食品安全领域，如各类抗生素、抗菌药的在各类食品种的残留分析；农产品中农药残留分析；各类食品中合法、非法添加剂分析等。在药物研究领域，广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。在环保领域，应用于环境中多环芳烃（PAHs）、多氯联苯（PCBs）、各类农药分析；饮用水、地下水和污水的有机物质分析。根据应用原理可分为：反相萃取柱、正相萃取柱、离子交换柱、吸附柱四种；近年来，新开发的混合模式萃取小柱，由于其使用更方便，专属性更强，应用越来越广泛。一、反相萃取柱 C18-E, C18-U, C18-T, C8, Phenyl, SDB-L, CN, NH2 活化：甲醇、乙腈等，1倍柱管体积或3倍柱床体积3~5 mL/min 平衡：水，1倍柱管体积或 3倍柱床体积,3~5 mL/min 冲洗：含5~50%极性有机溶剂的缓冲水溶液,1~2倍柱管体积或 5~10倍柱床体积，1~2 mL/min 上样：水溶液（缓冲剂稀释），生物流体等,1 mL/min 洗脱：极性或非极性有机溶剂，可选加水、缓冲剂、酸、碱等调节剂；2~4倍柱床体积，反相基本方法反相基本方法柱管 1 mL (100/box) 3 mL (50/box) 6 mL (30/box) 装量 50 mg 100 mg 100 mg 200 mg 500 mg 500 mg 1 g C18-E 8B-S001-DAK 8B-S001-EAK 8B-S001-EBJ 8B-S001-FBJ 8B-S001-HBJ 8B-S001-HCH 8B-S001-JCH C18-U – 8B-S002-EAK – 8B-S002-FBJ – 8B-S002-HCH – C18-T – 8B-S004-EAK – 8B-S004-FBJ 8B-S004-HBJ 8B-S004-HCH 8B-S004-JCH C8 – 8B-S005-EAK – 8B-S005-FBJ 8B-S005-HBJ 8B-S005-HCH 8B-S005-JCH Phenyl – 8B-S006-EAK – 8B-S006-FBJ 8B-S006-HBJ – 8B-S006-JCH SDB-L – 8B-S014-EAK – 8B-S014-FBJ 8B-S014-HBJ 8B-S014-HCH 8B-S014-JCH Strata™ C18-E, C18-U, C18-T •强疏水性选择性 •适用于从水性样本和生物样本中保留大多数有机化合物 •增强碱性物质的保留* Strata™ C18-E是疏水性最强的硅胶基质端基封尾键合相；Strata™ C18-U是非封尾疏水性键合相，不推荐用于碱性化合物；Strata™ C18-T是大孔径端基封尾键合相。 Strata™ C8 •疏水选择性稍低于C18 •适用于中等极性化合物 •提高对碱性化合物的选择性 Strata™ Phenyl •强芳香性选择性 •适用于含有苯环或其他芳香环的化合物和碱性化合物 Strata™ SDB-L •固定相：聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物 •疏水选择性强于C18 •适用于大多数有机化合物 •pH范围更宽，无二级副反应存在

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