GB 6890-2000-T 锌粉

ics 77.150.60 a 62 (rig 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 6890一2000 锌 粉 Zinc powder 2000一08一28发布 2000一12一01实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局 发布 GB/T 6890-2000 前 言 本MATCH_ word word文档格式规范word作业纸小票打印word模板word简历模板免费word简历 _1714027375289_0是在GB/T 6890-1986《锌粉》的基础上，根据近十多年来锌粉生产发展及使用情况，参照 国际标准ISO 3549:1995《色漆用锌粉》进行的修订，修订主要内容如下: 1)将原牌号进行了重新划分和修改，即按锌粉化学成分分为一级、二级、三级、四级四个等级，增加 了以含锌物料为原料生产的四级锌粉; 2)按锌粉粒度分为FZn30,FZn45,FZn9O,FZnl25四种规格，并对相应规格的筛余物规定了最大 粒径; 3)对附录中铅、锡、铁 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法亦作了修订，并增加了硫元素的分析方法。 本标准与GB/T 6890-1986《锌粉》相比，标准的适用性更强、更广泛。 本标准从实施之日起，代替GB/T 6890-1986, 本标准中附录A、附录B,附录C、附录D,附录E、附录F、附录G均为标准的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准起草单位:葫芦岛锌厂。 本标准主要起草人:付跃生、冷希学、朱东萍、冯志维、王向红、周 伟、崔安芳。 中 华 人 民共 和 国 国 家 标 准 GB/T 6890一2000 锌 粉 代替 GB/T 6890-1986 Zinc powder 范围 本标准规定了锌粉的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。 本标准适用于以金属锌或含锌物料为原料，用蒸馏法、雾化法、电热还原法生产的金属锌粉。主要供 涂料、染料、冶金、化工及制药等工业部门使用。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1715-1979颜料筛余物测定法 GB/T 5314-1985 粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T 6524-1986金属粉末粒度分布的测定— 光透法 要 求 3.1 产品分类 3.1.1 锌粉按化学成分分为一级、二级、三级、四级四个等级。 3.1.2 锌粉按粒度分为FZn30,FZn45,FZn90,FZn125四种规格。 3.2 化学成分 锌粉的化学成分应符合表1的规定。 表 1 等 级 化学成分，% 主品位不小于 杂质不大于 全锌 金属锌 Pb Fe Cd 酸不溶物 一级 98 96 0.1 0. 05 0.1 0.2 二级 98 94 0. 2 0.2 0.2 0.2 三级 96 92 0.3 0.2 四级 92 88 0. 2 注:以含锌物料为原料生产的四级锌粉，其含硫量应不大于 。.5% 3 粒度及筛余物 锌粉的粒度应符合表2的规定。 国家质量技术监督局2000一08一28批准 2000一12一01实施 1 GB/T 6890一2000 表 2 规 格 筛余物 不大于 粒度分布，写 不小于 最大粒径，p. 含量，% 30 1- 以下 10 p.以下 FZn30 45 99.5 80 FZn45 90 0. 3 FZn90 125 0.1 FZn125 200 1.0 3.4锌粉用作与饮用水接触的徐料时，杂质铅和锡的含量应分别不大于。.Ol0oe 3.5 生产立德粉用的锌粉，铅含量可不做规定;生产保险粉用的锌粉，除金属锌和筛余物外，其他成分 可不规定。 3.6需方如对化学成分或粒度有特殊要求时，由供需双方商定。 I了 外观 锌粉外观呈灰色，锌粉内不应混入外来夹杂物。 4 试验方 法 化学成分分析方法 锌粉的化学成分仲裁分析方法按附录A,附录B、附录C、附录D、附录E,附录F、附录G的规定进 :一:.; 粒度的测定方法 锌粉粒度分布的仲裁测定方法按GB/T 6524中光透法的规定进行。 锌粉筛余物的仲裁测定方法按GB/T 1715中甲法的规定进行。 ??? ? ?? ? ?? ? ?? 检验规 则 5.1 检查和验收 5.1.1锌粉由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 。 5.，2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到 产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行。 52 组批 锌粉应成批提交验收，每批应由同一规格、等级的锌粉组成(若干个生产批构成一个检验批的时间 应不超过7天)。每批净重不超过5 t. 5.3 检验项目 每批锌粉应进行化学成分、粒度和外观的检验。 5.4 仲裁取样和制样 5.4.1 仲裁取样方法按GB/T 5314的规定进行。 5.4.2 将所有试样混匀，并缩分至1 kg，均匀分成4等份,1份供供方分析用>1份供需方分析用，1份 供仲裁分析用，1份备用。 5.5 检验结果判定 5.5.1 化学成分的仲裁分析结果与本标准规定不符时，该批为不合格品。 5.5.2 粒度的仲裁测定结果与本标准规定不符时，该批为不合格品。 5.5.3 锌粉的颜色与本标准规定不符时，该批为不合格品;有外来夹杂物时，该桶为不合格品。 GB/T 6890一2000 包装 、标志 、运输和贮存 6.1 包装 锌粉用铁桶包装，内衬塑料袋，袋口用绳扎紧，桶盖应牢固并密封。每桶净重分为25 kg,4o kg, 50 kg。需方如有特殊要求时，由供需双方商定。 6.2 标志 6.2.1 包装桶表面应涂上不易脱落的颜色标志，各包装桶的颜色标志规定如下: 规 格 颜色标志 FZn30 黑色 FZn45 黄色 FZn90 绿色 FZn125 蓝色 6.2.2 包装桶上应注明: a)生产厂名称及厂址; b)产品名称; c)净重; d)注册商标; e)防潮、防火、轻放标志。 6.2.3 每个包装桶上应有产品合格证，其上注明: a)生产厂名称及厂址; b)产品名称; c)批号; d)牌号、等级; e)标准编号; f)生产日期。 6.3 运输和贮存 6.3.1 锌粉在运输过程中应防潮、防火、轻放，避免撞击和跌落。 6.3.2 锌粉应贮存在通风、干燥、防火的库房内。 6.4 质量证明书 每批锌粉出厂时应附有产品质量证明书，其上应注明: a)生产厂名称及厂址; b)产品名称; c)批号; d)牌号、等级、批净重和桶数; e)主要技术指标检验结果及技术监督部门印记; f)标准编号; 9)出厂日期。 6.5 使用说明书 每批锌粉出厂时应附有产品使用说明书，说明书内一般应包括下列内容: a)产品特点; b)主要用途及适用范围; 。)主要参数; d)使用注意事项; Gs/T 6890一2000 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 e)生产厂名称、厂址等。 订货单内容 本标准所列 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 的订货单(或合同)内应包括下列内容: 产品名称。 牌号。 等级。 数量。 本标准编号、代号。 其他口 Ga/T 6890一2000 附 录 A (标准的附录) Na2EDTA滴定法测定全锌f A1 范围 本方法适用于锌粉中全锌含量的测定。测定范围:9000^'99000 A2 方法提要 试样用盐酸和过氧化氢溶解，在pH5-6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 Na担DTA标准溶液直接滴定。 A3 试剂 Al 1 抗坏血酸(固体)。 A3.2 乙酸钠(无水)。 A3. 3 盐酸(p1.19 g/mL)o A3.4 氨水(po. 90 g/mL), A3.5 冰乙酸伽1. 049 g/mL), A3.6 盐酸(1十1), A3.7 氨水(1+1), A3.8 甲基橙(1 g/L). A3.9 二甲酚橙指示剂(5 g/L),限2周内使用。 A3. 10 乙酸一乙酸钠缓冲溶液:称取180 g乙酸钠(A3.2)溶于少量水中，加人15 mL冰乙酸(A3.5), 用水稀释至1 L,混匀。 Al 11 过氧化氢(3000)。 A3.12 硫代硫酸钠(100 g/L). A3.13 氟化钾(200 g/L) A3.14 乙二胺四乙酸二钠(Na,EDTA)标准溶液[c(CuH?NzOeNai " 2H,O) =0. 05 mol/L], A3.14. 1配制:称取18.6 g EDTA二钠盐溶于少量水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，放置3日后标定。 A3.14.2 标定:称取3份0. 100 0 g金属锌(>99. 99%)置于400 mL烧杯中，加入10 mL盐酸 (A3. 6)，盖上表皿，低温溶解，取下冲洗表皿，冷至室温，稀释至50 mL，加1滴甲基橙指示剂(A3.8)，用 氨水(A3.7)和盐酸(A3.6)调至溶液恰变红色，加人15 mL缓冲溶液(A3. 10)，加人2滴二甲酚橙指示 剂(A3.9)，用待标定的Na2EDTA溶液(A3.14)滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。 同时作空白试验。 按式(Al)计算Na, EDTA标准溶液对锌的滴定系数: F=片m ................·..·...................⋯⋯(A7) V 一 Vo 式中:F- Nay EDTA标准溶液对锌的滴定系数，g/mL; m- 称取金属锌质量，g; V— 标定时消耗Nat EDTA标准溶液的体积，mL; Vo— 空白试验消耗Naz EDTA标准溶液的体积，mL. cs/T 6890一2000 当3次标定结果的极差值不大于。.000 005 g/mL时，取其平均值。否则重新标定。 A4 分析步骤 A4. 1称取试样0. 15 g士0. 000 1 g放入400 mL烧杯中，加5 mL盐酸(A3.3)，滴人4-5滴过氧化氢 (A3. 11),盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，取下表皿，用少许水吹洗表皿及杯壁，放冷。 A4. 2 滴加两滴甲基橙指示剂(A3.8)，用氨水(A3.7)和盐酸(A3.6)调至溶液恰变红色，加0. 1 g抗坏 血酸(A3.1)溶解，加人 15 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(A3.10),5 mL硫代硫钠溶液(A3.12),5 mL氟化 钾溶液(A3.13),摇匀。加人 1-2滴二甲酚橙溶液(A3.9)，用Na2EDTA标准溶液(A3.14)滴定，溶液 由紫红色变黄色为终点。 A5分析结果的计算与表述 按式(A2)计算全锌的百分含量: Zn(%)= F(V,一V2) 争凡 x 100 (A2) 式中:F - Na, EDTA标准溶液对锌的滴定系数，g/mL; V,— 试液消耗Na, EDTA标准溶液的体积，mL; V2— 空白试验消耗Na2EDTA标准溶液的体积，mL; m— 试样量，g. A6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表Al所列允许差。 表 Al 万一 — 一 全锌居量 } 允 许 差 90- 99 0.60 附 录 B (标准的附录) 金属锌的测定 B1 范围 本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。测定范围:88肠 '^99000 B2方法提要 在二氧化碳作保护气的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁作用(铜盐作催化剂)生成相当量的硫酸 亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，间接计算试样中的金属锌量。 B3 试剂 二氧化碳(瓶装、临时制备见B4.1). 磷酸(pl.69 g/mL)o 硫酸(1+19). 甲基红指示剂((1 Q/L):称取。. log甲基红溶于100 mL的乙醇(1+1)溶液中。 ??? ? ? ， ? ? ? ? ? ? ? ， ? ? ? ?。 ? ? ? ? cB/T 6890一2000 B3. 5硫酸铜溶液(200 g/L):称取200 gCuSO,·5H20溶于1L的水中。 B3.6硫酸铁溶液(330 g/L);称取330 gFe2(SOO3溶于1L的水中，加热至完全溶解。 B3.7高锰酸钾标准溶液 B3了1配制:称取20 g的高锰酸钾置于3L的烧杯中，加入2L蒸馏水，煮沸1h，冷却，静置至次日。 移人2L容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀口放置至沉淀下降，经玻璃丝或瓷过滤 器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。 B3.了.2 标定:称取。.72 g士0. 000 2 g无水草酸钠(在105℃士50C烘箱中干燥1 h)置于500 mL的锥 形瓶中，将其溶解于200 mL的硫酸((B3. 3)溶液中，加热至70^-800C，立即用高锰酸钾溶液滴定至出现 淡红色为终点。 高锰酸钾对Zn元素的滴定系数计算如式((B1): m X 0. 487 9 V 一 Va (B1) 式中:F— 高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数>g/mL; M - 称取草酸钠的质量，9; v— 标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL; Va— 空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL; 。·487 9— 草酸钠转化为对Zn元素系数。 当3次测定的极差值不大于。. 000 01 g/mL，取其平均值。否则重新标定。 B4 分析步骤 B车1二氧化碳的制备 B4. 1. 1 在一个干燥的750 mL的锥形瓶中充满二氧化碳，塞好胶塞。若无二氧化碳，按B4. 1. 2执行。 B4.1. 2 在一个 750 mL的锥形瓶中加人 35 mL的饱和碳酸氢钠溶液，滴加 2滴甲基红指示剂 (B3. 4)，加入10 mL硫酸(B3. 3)，在摇动下将瓶内空气赶尽，再继续滴加硫酸((B3.3)直到溶液由黄色 变为红色。立即塞好胶塞。 B4. 2 称取0.40g士0. 000 2 g(差减法称量)试样，迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中。立即塞好胶塞， 摇动，使试样散开(避免生成聚焦物)。 B4. 3 向锥形瓶中加入10 mL硫酸铜(B3.5)剧烈摇动1 min，然后加人50 mL的硫酸铁((B3. 6 )冲洗锥 形瓶颈部，把附在上面的金属粒子冲下去，塞紧锥形瓶口，放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到完全溶 解。(需15--30 min). B4.4 试样完全溶解后，加入20 mL磷酸(B3.2)及200 mL硫酸((B3. 3)，立即用高锰酸钾标准溶液滴 定至谈红色为终点。 随同试祥作空白试验。 B5 分析结果的计算与表述 金属锌百分含量按式((B2)计算: -，一 F X (V,一V) 一 ，__、 Zn(%)一二一 锰一 X 100‘二’二’二‘二’二‘二’二‘二‘··⋯’二(B2) 式中:F— 高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数，g/mL; V,— 滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL ; Va— 滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积.mL; m 称取的试样量，9。 GB/T 6890一2000 B6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表B1所列允许差。 表 B1 -一一 " R88^99一一-丹一 允 许 差0.80 附 录 C (标准的附录) 火焰原子吸收光谱法测定铅量 C1 范围 本方法适用于锌粉中铅量的测定。测定范围:0.0100o-0.4000, C2 方法提要 试料以盐酸、过氧化氢分解，在稀盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长283. 3 nm处以空气一乙炔 火焰测量铅吸光度，按标准曲线法计算其含量。 C3 试剂 C3. 1 盐酸(pl. 19 g/mL), C3. 2 过氧化氢(3000), C3.3 盐酸(1+1), C3.4 硝酸(1+3), C3.5 铅标准溶液:称取0. 100 0 g金属铅(>99.990o)于250 mL烧杯中，加人10 mL硝酸(C3.4)，加 热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，此溶液 1 mL含铅 0. 1 mg C4 仪器 原子吸收分光光度计，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的仪器均可使用: 灵敏度:在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0. 2 Kg/mL, 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00o。用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。.500, 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。.8, 仪器工作条件见表C1, Gs/T 6890一2000 表 C1 RKnm 灯 电流 -A 燃烧器高度 m m AAnm 空气流量 L/min 乙炔流量，L/min 283. 3 2 7.5 0.2 4.5 1.2 C5 分析步骤 C5. 1 试料 按表C2称取试样，精确至。. 000 1 g, 表 C2 铅含量 % i4r4laH 测定体积 mL 移取溶液体积 mL 0. 010^ -0. 025 2.0 100 0.025^ 0.05 1.0 100 0.05- 0.1 0.50 100 0.1^ 0.5 1.0 100 10.00 C5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 C5.3 测定 C5.11 将试料(C5. 1)置于250 mL烧杯中，加10^ 15 mL盐酸(C3.3)和1 mL过氧化氢(C3.2),盖 上表皿，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表C2移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 C5-12 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长283.3 nm处，与标准溶液系列同时，以水调 零测量溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。 C5.4 工作曲线的绘制 移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL铅标准溶液(C3.5)于100 mL容量瓶中，分别加入10 mL 盐酸((C3.3)以水稀释至刻度，混匀。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 C6 分析结果的计算与表述 按式(C1)计算铅的百分含量: Pb(Yo)= c·V X 10-s ，刀 只 100 (C1 ) 式中:。— 自工作曲线上查得的铅浓度，Wg/mL; V— 试液体积，mL; m— 试料的质量，9e C7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表C3所列允许差。 GB/T 6890一2000 表 C3 铅 含 量 允 许 差 0. 010 0. 030 0.003 > 0. 030 -^0. 100 0.010 > 0. 10- 0. 20 者 0. 02 > 0. 20^ 0. 40 0. 03 附 录 D (标准的附录) 火焰原子吸收光 谱法测定铁量 D1 范围 本方法适用于本标准正文部分所有等级铁量的测定。测定范围:0.010%一。.40%, D2 方法提要 试料以盐酸、过氧化氢分解，在稀盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长248. 3 nm处以空气一乙炔 火焰测量铁吸光度，按标准曲线法计算其含量。 D3 试剂 D3. 1 盐酸(p1. 19 g/mL), D3.2 过氧化氢<300o), D3.3 盐酸(1+1), D3. 4 硝酸(1+3), D3.5 铁标准溶液:称取0. 100 0 g金属铁(>99. 99%)于250 mL烧杯中，加人10 mL硝酸(D3.4)，加 热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，此溶液 1 mL含铁0. 1 mg, D4 仪器 原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的仪器均可使用: 灵敏度:在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于。.10 jAg/mL, 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.。写。用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。.5%, 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0.8. 仪器工作条件见表Dl. Gs/T 6890一2000 表 D1 a f< 灯电流 mA 燃烧器高度 n ln l RFAnm 空气流量 L/min 乙炔流量 L/min 248. 3 2 7.5 0.2 4.5 1.0 分析 步骤 试料 按表D2称取试祥，精确至0. 000 1 g, ? ? ? ? ? ? 表 D2 铁含量 % i4A#H 测定体积 -L 移取溶液体积 mI 0. 010-0. 025 2. 0 100 0. 025- 0. 05 1.0 100 0.05- 0.1 0.50 100 0.1- 0.5 1.0 100 10.00 n5. 2 空白试验 随同试料做空白试验。 DS.3 测定 D5.11 将试料(D5. 1)置于250 mL烧杯中，加10.15 mL盐酸(D3. 3)和1 mL过氧化氢(D3.2)，盖 上表皿，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表D2移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 D5.3.2 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248. 3 nm处，与标准溶液系列同时，以水调 零测量溶液的吸光度，减去试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。 D5. 4 工作曲线的绘制 移取。,1. 00,2. 00,3.00,4.00,5. 00 mL铁标准溶液(D3. 5)于100 mL容量瓶中，分别加入10 mL 盐酸(D3.3)以水稀释至刻度，混匀。以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 D6分析结果的计算与表述 按式(DD计算铁的百分含量: ， ， 、 ‘·V 火 10-s ___ ，，_、 Fe(%)一生一味汁一 X 100 ’二‘二’二‘·”‘·‘’“““·‘二‘二‘二(D1) 式中:c— 自工作曲线上查得的铁浓度，pg/mL ; V— 试液体积，mL; m— 试料的质量，9。 D7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表D3所列允许差。 类 D3 铁 含 量 允 许 差 0. 010- 0. 030 0.004 >0. 030^ -0. 060 0.008 >0. 060-0. 200 0.015 >0. 20-0. 40 0. 03 Gs/T 6890一 2000 附 录 E (标准的附录) 火烙原子吸收光谱法测定锦且 E1 范围 本方法适于锌粉中锡量的测定。测定范围:0.010%一。.4000, E2 方法提要 试料以盐酸、过氧化氢分解，在稀盐酸介质中于原子吸收分光光度计波长228. 8 nm处，以空气一乙 炔火焰测量镐的吸光度，按标准曲线法计算其含量。 E3 试剂 E3. 1盐酸(pl. 19 g/mL) E3. 2 过氧化氢(3000), E3. 3 盐酸(1+1), E3.4 硝酸(1+3). E3. 5 锡标准溶液:称取0.1000g金属lm(>99. 9900)于250 mL烧杯中，加人10 mL硝酸(E3.4)，加 热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，此溶液 1 mL含镐0. 1 mg. E4 仪器 原子吸收分光光度计，附福空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的仪器均可使用: 灵敏度:在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，福的特征浓度应不大于。.1 pg/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00o。用最 低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。.50o. 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。.8, 仪器工作条件见表E1, 表 El RKnm 灯 电流 mA 燃烧器高度 1勺ITll 1}nm 空气流量 L/mm 乙炔 流量 L/min 228.8 2 7. 5 0.2 5.0 1.0 分析步骤 试料 按表E2称取试样，精确至。. 000 1 g o ?? ? ? ? ? ? GB/T 6890一2000 表 E2 福含量 % 试警量 测定体积 .L 移取溶液体积 .L 0. 010 0. 025 2. 0 100 0. 025- 0. 05 1.0 100 0. 05 0.1 0.50 100 0. 1- 0. 5 1.0 100 10.00 E5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 E5.3 测定 E5.11 将试料(E5. 1)置于250 mL烧杯中，加10^ 15 mL盐酸(E3.3)和1 mL过氧化氢(E3. 2)，盖 上表皿，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表E2移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 E5-12 使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长228. 8 nm处，与标准溶液系列同时，以水调 零测量溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锡浓度 E5. 4 工作曲线的绘制 移取。,1. 00,2.00,3.00,4. 00,5. 00 mL锡标准溶液(E3. 5)于100 mL容量瓶中，分别加人 10 mL 盐酸((E3. 3)以水稀释至刻度，混匀。以锅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 E6 分析结果的计算与表述 按式((El)计算福的百分含量: Cd(%)= c·V X 10-s ，趁 又 100 (E1) 式中:c— 自工作曲线上查得的锡浓度，pg/mL ; V— 试液体积，mL; m— 试料的质量，9。 E7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表E3所列允许差。 表 E3 锅 含 量 允 许 差 0.010 -^0.030 0.003 > 0. 030 -^0. 100 0.010 > 0. 10- 0. 20 0. 02 > 0. 20- 0. 40 0. 03 GB/T 6890一2000 附 录 F (标准的附录) 重f法测定酸不溶物含A Fl 范 围 本方法适用于锌粉中酸不溶物含量的测定。 F2方法提要 试样用盐酸和少量硝酸溶解，过滤，洗涤残渣，烘干，称至恒重，重量法计算酸不溶物的含量。 F3 试荆 F3. 1 盐酸伽1. 19 g/mL), F3.2 硝酸(p1.42 g/mL). F3.3 盐酸(1+1), F3.4 盐酸(1+49), F3.5 硝酸银溶液(10 g/L). F4 仪器 玻璃柑涡4号(G4漏斗)口 F5 分析步骤 称取10g士0. 01 g试样于300 mL锥形瓶中，加人100 mL盐酸((F3.3)，盖上表皿，煮沸溶解((15- 60 min)，加人1 mL硝酸((F3.2),煮沸10 min，取下冷却，用已恒重的玻璃柑涡过滤，用热的盐酸((F3.4) 洗涤5次，用水洗涤烧杯和残渣至无氯离子(用硝酸银((F3. 5)检查)，将柑祸放人烘箱(105℃士5'C)烘 1h，取出增祸，放入干燥器中，冷却至室温，称至恒重。 F6 分析结果的计算与表述 按式((F1)计算酸不溶物的百分含量: 酸不溶物(%) 式中:m, 增祸与残渣的总重量，9; 。2— 增祸重量，9; 二m, -卫生X 100 .............·..·.⋯⋯ (F1) F7 m 称取试样量，9. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表F1所列允许差。 表 F1 酸不溶物含量 } 允 许 差 0.1- 0.3 0.03 GB/T 6890一2000 附 录 G (标准的附录) >itilli#测定硫t G1 范围 本方法适用于锌粉中硫量的测定。测定范围,o.1%-l.o%, G2 方法提要 试料在750-780℃经碳酸钠、氧化锌半熔后，用水溶解可溶物。并用氯化钡沉淀溶液中的硫酸根。 沉淀经过滤、灼烧后称量，按硫酸钡的质量计算试料的硫含4. G3 试剂 G3.1 无水碳酸钠(优级纯)。 G3.2 氧化锌(纯度>99.99%), G3.3 盐酸(优级纯)。 G3.4 甲基橙指示剂(1 g/L), G3. 5 氯化钡溶液(100 g/L), G3.6 混合熔剂:无水碳酸钠G(3. ll+氧化锌G(3.2)按 1:2比例放人研铂中研磨，混匀。 G3.7 硝酸银溶液(10 g/L), G4 仪器 1 高温马弗炉。 2 50 mL瓷增竭。 3 10 mL瓷钳涡。 4 万分之一电子夭平。 分析步骤 1 试料 称取试样4. 000 g,精确至0. 000 1 g, 2 空白试验 随同试料作空白试验。 3 测定 3.1 将试料(G5. 1)放入盛有 10 g(碳酸钠+氧化锌)混合熔剂的瓷增祸内，翻转数次，使试料混合 ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 均匀，转人另一底铺有29混合熔剂的瓷增涡内，再用29混合熔剂扫净瓷柑涡，并人一起。 G5.12 将盛有试料的瓷*JA先赶走水分，再放人高温马弗炉750-780℃灼烧，恒温1一1. 5 h后，取 出稍冷 。 G5.3-3 将tim中的半熔物放入500 mL的烧杯中，用热水浸取熔块后，放到电热板上煮沸2-3 min. 趁热过滤于500 mL的烧杯中，用2%的热碳酸钠洗涤烧杯 2^-3次，洗涤沉淀8.10次。 G5.3.4 G5.3.5 将滤液用盐酸(G3.3)中和至甲基橙变成红色再过量3 mL, 将滤液保持体积300 mL加热煮沸，趁热徐徐加人煮沸的氯化钡溶液(G3.5)20 mL，边加入边 搅拌，保温1 h,静止4 h, Gs/T 6890一20I2000 33.6 3.7 用定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子，用硝酸银(G3.7)溶液检验。 将沉淀连同滤纸移人已恒重瓷增锅内，烘干灰化、于750^ -780℃灼烧至恒重，冷至室温后称 ??? ? ? G6 分析结果的计算与裹述 按式(Gl )计算硫的百分含量: S(YO)= 式中:MO— 试料的质量，9; m,— 沉淀与瓷增竭的质量，9; ms 瓷柑坍的质量，9; m3— 空白的质量，9; (m,-my-m,)X0.1374X100 ···············⋯⋯ (G1) 0.137 4— 硫酸钡换算为硫的换算系数。 G7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表G1所列允许差。 表 Gl 硫 含 量 允 许 差 >0. 10^ -0. 30 0.02 >0. 30-0-60 0.04 > 0. 60^ -1. 00 0.06