一
、 引 言
目前 ,在 本 市 检 测 机 构 中 ,经 过 上 海 市 质
量 技 术 监 督 局 依 法 设 置 和 授 权 、 能 承 担 政 府 布
置 的 产 品 质 量 监 督 检 验 任 务 的 产 品 质 量 监 督 检 验
机 构 有 7 6 家 , 通 过 计 量 认 证 、 能 为 社 会 提 供
公 证 数 据 的 产 品 质 量 检 验 机 构 有 32 5家 。 检 测
机 构 的 专 业 已 涉 及 机 械 、 电 子 、 通 讯 、汽 车 、
食 品 、 化 工 、 建 材 、 纺 织 、 环 保 、 卫 生 、
医 药 等 国 民 经 济 各 个 行 业 , 并 渗 入 到 产 品 生
产 、商 品 销 售 、 合 同 履 行 和 国 际 贸 易 等 多 个 领
域 。检 测 机 构 为 行 政 执 法部 门 、 司 法 部 门 ,为
打 假 治 劣 、维 护 消 费 者 权 益 、 消 除 技 术 壁 垒 ,
为 本 市 国 民 经 济 健 康 、持 续 、稳 定 发 展 提 供 了
可 靠 的 、 强 有 力 的 技 术 保 障 ,在 技 术 经 济 活 动
中和 社 会 发 展 过 程 中都 占 有 重 要 的 地 位 。
检 测机 构所 处 的地位 与其 为 社会提 供 准确 可
靠 的 检 测数 据 和 检 测结 果 的 重 要性 是 分 不 开 的 ,
这 样 人 们 自然 要对 检 测数 据 的 可 信 度提 出要 求 ,
因 为任何 一 个错 误 的检 测数 据或 结果 都会 带 来不
可估 量 的损失 。能 力 比对试 验正 是 为 了确 定 检 测
机 构进 行某 些特 定 检测 领域 的 能力 ,以及 监控 检
测 机构 持 续 出具 可 靠 结 果 的能 力 。
在 人 们追 求 生活 质 量 的 今 天 ,蔬莱 、 水果 、
茶 叶及 食 用农 产 品 中的农 药残 留物 成 为社 会关 注
的热 点 问题 。检 测机 构作 为 主副 食 品质量 安 全流
▲ 上海质量shanghal Qua¨ty
口 上海市质量技术监督局 倪 敏
通 监 管 、保 护 人 体 安 全 和 健 康 的技 术 支 撑 ,其
检 测 能 力 关 系 到 政 府 监 督 管 理 的 有 效 性 , 为
此 ,上海 市 质 量 技 术 监督 局 于 2002年 l2月 27
日至 2003年 3月 31日开 展 了 本市 检 测机 构 间农
药 残 留量 的 检 测 能 力 比 对 试 验 活 动 , 旨在 客 观
评 价 检 测机 构 进 行 农 药 残 留 量 检 测 的 能 力 ,确
保 其 持 续 出具 准 确 、 可 靠 、科 学 的 检 测 数 据 ,
督 促 其 不 断 提 高 技 术 能 力 和 管理 水 平 。
比 对 试 验 的 项 目是 对 Y --666、 乐 果 、 毒 死
蜱 、溴 氰菊 酯 、氯氰 菊酯 、对 硫 磷 、敌 敌畏 等 农
药 的微 量 检测 。处理 比对 试 验数 据 的传统 评 价方
法 ,一 是 中位值 法 (稳健 Z比分 数法 ),二 是与 标
准值 比较 法 。本 文 主要描 述 中位 值 法 ,检 测结 果
的评 定 是建 立在 从 所有 参加 者 的结 果 中获得 的 公
议 值 的 基 础 上 进 行 的 。
二 、 中位 值 法 的基 本 原 理
设 各检 测机 构对 某种 微量 检 测结 果全 体构 成
一 个 总 体 X ,其 均 值 为 ,标 准 差 为 盯。N 个
单 位 参加 比对 试验 时 ,可 获得 N个 测 定值 X 一,
X 可将其 看作 来 自总体 X的一 个随 机样 本 ,从
中 可获 得 与 盯的 估计 皿与6,然 后将 测 定值 作 一
4"-··标 准 化 ,,变 换 :z = , 称 Z;为 Z比 分
‘ O
数 ,用 Z.作 为 对 检 测 机 构 的 评 定 准 则 。
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1. 与 的 估 计
在 中位 值 法 中采 用稳健 估计 的
方法
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来估 计
与 。 当 X~N(u,o!)时 ,样 本均 值 又与 样 本
中位数 reed都是 的无 偏估 计 ,但 当 X非 正 态分
布时 ,reed作为 u的估 计不 会 受特 大 或特小 这 类
极 端值 (离群 值 ) 的影 响 ,所 以在 中位 值法 中取
~=med。
当 X~N( , )ml,用 X0
.
25,X0 75分 别 记 为
其 第 一 、 第 三 四 分 位 数 , 那 么
.]c0 75一 LL
中 ( ) =0·7 5,
.]c0 25一 LL
中 (—— ) = 0.2 5
O-
从 而 可 知
]75一 IJ n— I J
———— = 0.6745. ————二 = 一0
. 6745
6 6
llpXo 75一X o 25= 1.3490 , 那 么
===—l- ===0·7413( 口7‘一 。25)
若 记样 本 的 第 一 、第 三 四分 位 数 为 Q.,Q ,
那么 取 的估 计6= 0.7413(Q 一 Q.)
也 不 会 受 极 端 值 影 响 。
所 以 在 中 位 值 法 中采 用 如 下 稳 健 估 计 :
F=mecl=mecl(xl,X ,⋯ ,X。 ),6=--IQR=O.7413
(Q —Q.)
2.评 价 标 准
.~ Zi--- ,⋯ ,N,
当 X~N( , )时 ,约 有 95% 的数 据 应 满
足 I z I≤ 2,约有 99%的数据应满足 I zi I≤ 3。
所 以 评 判 检 测 机 构 时 就 采 用 如 下 标 准 :
(1)当 I z;I≥ 3时认 为该检测机构的值为
离 群 值 ,检 测 机 构 需 尽 快 寻 找 和 分 析 离 群 的 原
因 ,并 开 展有 效 的整 改活 动 (包含对 质 量体 系相
关 要 素的 控制 、技 术 能 力 等方面 的 分析 ,以及 进
行相 关 的试验 和 有效 地 利用 反馈 信 息 等全面 的活
动 );
(2)当 I z I≤ 2时认为该检测机构 的值是
满 意 的 ;
Man 呈men1 . 霉—
(3)当 2
表
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明这 次 比对 试验 没 有 出现 离群 值
的 情 况 ,参 加 比对 的 29家 检 测机 构具 备 Y --666
农 药残 留量 的检 测能 力 ,但 2家 Z比分数 的绝对
值 IzI处在区间 (2,3)内的检测机构 ,应认真
地 检 查 结 果 , 进 一 步 分 析 偏 离 原 因 。
经过调查 ,发现 z比分数绝对值 IzI处在 (2,
3) 区 间的 2家 检 测 机 构 在试 验 中 虽然 应 用 了标
准 物 质 作 了标 准 曲 线 ,但 忽 略 了 还 应 用 质 控 样 验
证 标 准 曲线 的准确 性 ,因此 导致 试 验结 果 偏离相
对 较 大 。
四 对 比对试 验的思考及 改进建议
1.存 在 问题
这次 比对 试验 是 对于 由一 个样 品得 出单 一结
果 的 活 动 ,当 识 别 离 群 值 时 ,可 通 过 Z 比分 数
的 符号 表 明结 果太 高 (正 Z比分数 )或 太低 (负
Z 比分 数 ),但 其 不 足 是 不 能 得 知 产 生这 一 结 果
的 原 因 是 否 确 是 由于 检 测 机 构 问 变 异 造 成 的 ,
因 为 检 测 总存 在 误 差 ,同 一 检 测机 构 的 检 测误
差 有 多 大 , 现 在 并 不 了 解 。
2.改 进 建 议
为 了评价 检 测机 构 间和检 测机 构 内这两 种变
异 性 , 参 加 的 检 测 机 构 需 进 行 多 于 一 次 (如 两
次 ) 的 相 同 检 测 。 这 可 通 过 使 用 成 对 的 相 关 样
品来 获 取 , 如不 可 能 , 可 用 对 一 个 样 品 检 测 两
次 的 结 果 来 获 得 。
在 今 后 的 比 对 试 验 中 ,可 采 用 对 成 对 的相
关 样 品进 行 检测 或者 对 一个 样 品检 测两次 的 方式
进 行 考 核 ,以 全 面评 价 检 测 机 构 之 间 以及 内部
的 数 据 的 偏 离 情 况 。 o
2003年第7期 ●
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