CeO_2_ZrO_2_Al_2O_3稀土储氧材料制备工艺的研究

第 28卷　第 1期 Vol128　No11 中　国　稀　土　学　报JOURNAL OF THE CH INESE RARE EARTH SOC IETY 2010年 2月Feb12010 　收稿日期 : 2009 - 03 - 27; 修订日期 : 2009 - 06 - 28 　基金项目 : 国家高新技术研究发展 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 (863计划 ) 资助项目 (2008AA06Z321) 　作者简介 : 吴群英 (1983 - ) , 女 , 硕士 , 工程师 ; 研究方向 : 稀土储氧 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 3 通讯联系人 ( E - mail: qunying2005@126. com) CeO2 2ZrO2 2A l　2 O3 稀土储氧材料制备工艺的研究 吴群英 3 , 肖　彦 , 张　燕 , 郭子峰 , 王林江 , 袁慎忠 (中海油天津化工研究设计院 , 天津 300131) 摘要 : 采用化学沉淀法制备了系列 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 稀土储氧材料 , 并用 BET, XRD和储氧性能测定等表征手段考察了陈化时间、La2O3 含 量、反应 pH和沉淀方式等工艺因素对 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 比表面积、储氧性能和结构的影响。结果表明 : 当陈化时间为 12 h, 反应 pH = 10时 , 掺杂 2% (质量分数 ) La2O3 的 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品在老化前后均具有很高比表面积和良好的储氧性能 , 并且 pH为影响样品比表面积及热 稳定性能的主要因素。与一步法沉淀相比 , 二步法制得的 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品具有很高的热稳定性能 , 1050 ℃老化 5 h后的样品比表面积 高达 46. 4 m2·g - 1 , 但储氧性能略差 , 这与 A l2O3 对 CeO2 2ZrO2 的结构影响程度有关。 关键词 : CeO2 2ZrO2 2A l2O3 ; 储氧材料 ; 热稳定性 ; 储氧性能 ; 稀土 中图分类号 : O643. 3　　文献标识码 : A　　文章编号 : 1000 - 4343 (2010) 01 - 0124 - 05 　　自 20世纪 80年代初开始 , CeO2 基稀土储氧 材料就在汽车尾气净化三效催化剂 ( TWC)中引起 了广泛的应用 [ 1 ]。它最大的特点就是能够在富氧 的条件下储存氧 , 贫氧的条件下释放氧 , 因而在三 效催化剂中起着氧缓冲器的作用 [ 2 ]。然而 , CeO2 及 CeO2 2ZrO2 储氧材料在高温下结构和织构的热 稳定性较差 , 导致储 /放氧能力下降 , 影响其实际 应用效果 [ 3 ]。众所周知 , 高性能稀土储氧材料是汽 车尾气净化催化剂的关键组成部分 , 决定催化剂 的性能和寿命 , 是各国在汽车尾气净化催化剂领 域竞争的焦点 [ 4 ]。因此 , 当前需要解决的关键技术 问题在于如何提高储氧材料的高温热稳定性 , 即 使其在高温条件下保持较高比表面积和良好的储 氧性能。 过渡态氧化铝因具有较大的比表面积、适宜 的孔径分布、较好的机械强度和一定的化学活性 , 在三效催化剂中也起着非常重要的作用 [ 5 ]。近年 来 , 在 CeO2 2ZrO2 中掺杂少量 A l2 O3 的研究已有所 报道 [ 6 ] , Akira等 [ 7 ]从扩散障碍理论出发 , 认为 A l2O3 在 CeO2 2ZrO2 复合氧化物中会形成扩散障碍 层 , 阻止高温条件下 CeO2 2ZrO2 复合氧化物粒子的 聚结和长大 , 从而提高其热稳定性。该观点的提出 对于提高储氧材料的性能及其在 TWC实际运用具 有重要的意义。目前 , CeO2 2ZrO2 2A l2O3 材料的制 备方法有 : 浸渍法 [ 8 ]、化学沉淀法 [ 9 ]、溶胶凝胶 法 [ 10 ]、微乳法 [ 11 ]、机械混合法 [ 12 ]等 , 其中液相化 学沉淀法由于其原料成本低、制备过程对环境污 染小、工艺过程简单、工业放大容易 , 而受到关 注。因此 , 本文采用化学沉淀法 , 制备了 CeO2 2 ZrO2 2A l2 O3 复合稀土储氧材料 , 考察了合成过程中 陈化时间、La2 O3 含量、反应 pH和沉淀方式等工 艺因素对 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 比表面积和储氧性能的 影响 , 旨在制备出高热稳定性并具有良好储氧性 能的稀土储氧材料。 1　实 　验 1. 1　CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品的制备 　　实验中 , 先 将 Ce ( CO3 ) 3 , Zr ( CO3 ) 2 和 La2 O3 用浓 HNO3 溶 解 , 并按相应的质量比配成稀土混合溶液。 一步法 : 将一定比例的 A l(NO3 ) 3 加入上述稀 土混合溶液中 , 快速搅拌一段时间后 , 缓慢滴加氨 水至溶液的 pH = 10 (或 815)左右 ; 陈化 (0, 12, 24 h)、过滤 , 洗涤 ; 经干燥、600 ℃焙烧后 , 即得 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 新鲜样品 ; 然后将新鲜样品进行 1050 ℃焙烧 5 h 的老化处理。其中 CeO2 2ZrO2 2 A l2 O3 样品中 La2 O3 的质量分数分别为 0% , 2% 和 4%。 1期 吴群英等 　CeO2 2ZrO2 2A l2O3 稀土储氧材料制备工艺的研究 125　　 两步法 : 将氨水缓慢滴加到上述稀土混合溶 液 , 至溶液的 pH = 10左右 , 然后过滤 , 将滤饼置 于一定浓度的 A l(NO3 ) 3 溶液中 , 用氨水调节至中 性 , 陈化、过滤、洗涤、干燥、600 ℃焙烧 , 即得 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 新鲜样品 , 并将新鲜样品进行 1050 ℃焙烧 5 h的老化处理。 1. 2　CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品的表征 　　BET比表 面在美国 M icromeritics公司的 ASAP 2010 V4. 02 A 型吸附仪上测定。在 - 196 ℃吸附温度下 , 分别测 定不同氮、氦分压比时催化剂的脱附峰面积 , 并记 录校正气体量和校正面积 , 然后根据 BET公式计 算比表面积。储氧量 (OSC)的测定 : 将样品置于 U 型石英反应管中 , 在 H2 中升温至 550 ℃, 还原 45 m in后用 N2 吹扫 , 冷却至 200 ℃, 恒温后脉冲 O2 , 测定储氧量 OSC, 计算 O2 吸附体积即得样品 的 OSC。XRD 表征在日本理学 R igaku D /max 2500v /pc型 X射线衍射仪测定 , 辐射源为 Cu Kα, 管电压 40 kV , 管电流 200 mA , 扫描范围 5°～80°。 2　结果与讨论 2. 1　陈化时间的影响 　　表 1为反应溶液 pH = 10的条件下 , 陈化时间对一步法制备的 CeO2 2 ZrO2 2A l2 O3 样品的比表面积和储氧性能的影响。从 BET数据可以看出 , 延长室温陈化时间 , 可以明显 提高 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品老化前后的比表面积 , 当陈化时间延长到 24 h时 , 新鲜样品的比表面积 进一步增大 , 达到 223. 7 m2·g- 1左右。但当陈化时 间延长到 12 h后 , 1050 ℃高温老化样品的比表面 积均保持在 21. 5 m2·g- 1左右 , 没有明显的变化。 这可能是由于 Ce, Zr, A l离子之间的反应及其与 表面活性剂之间的相互作用在 12 h内已基本完成 [13 ] , 表 1　陈化时间对 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品性能的影响 Table 1　Effect of ag ing tim e on BET spec if ic area and ox2 ygen storage capac ity Aging time /h SBET / (m2·g - 1 ) OSC / (μmol·g - 1 ) 600 ℃3 1050 ℃ 600 ℃3 1050 ℃ 0 h 132. 0 16. 3 528 413 12 h 176. 0 21. 6 578 411 24 h 223. 7 21. 4 488 2613 Calcination at 600 ℃ for 1 h 并且形成了比较稳定的结构的缘故。此外 , 随着陈 化时间的延长 , 新鲜样品的储氧量先增加后下降 , 其中陈化 12 h的样品储氧量最大 , 并且其老化样 品的储氧量仍高达 411μmol·g- 1。这表明了陈化 12 h的样品也具有良好的储氧性能。 2. 2　La2 O3 含量的影响 　　表 2为反应 pH = 10, 陈化时间为 12 h的条件下 , 掺杂 La2 O3 含量对 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品性能的影响。与 CeO2 2ZrO2 2 A l2 O3 样品相比 , La2 O3 的加入明显提高了样品老 化前后的比表面积。这主要是由于适量 La2 O3 的加 入可有效抑制高温下 CeO2 2ZrO2 和氧化铝微孔的 烧结 , 保持了较多的对孔容和比表面贡献较大的 中微孔的缘故 ; 同时 , 适量 La2O3 还可以有效抑制 γ2A l2 O3 在高温条件下向 θ2A l2 O3 , δ2A l2O3 和 κ2 A l2 O3 等其他晶相的转变 , 使其热稳定性能提高 , 在高温下能保持较大的比表面积 [ 14, 15 ]。此外 , 由表 2可以看出 , La2 O3 含量对 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 的比表 面积略有影响 , 其中掺杂 2% (质量分数 ) 左右 La2 O3 的 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品在老化前后的比表 面积分别高达 207. 2和 26. 3 m2·g- 1。 由表 2 还可以看出 , 少量 La2 O3 的加入对 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品的储氧性能没有明显影响。 如图 1所示 , 与 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品相比 , 掺杂 少量 La2O3 后 , CeO2 2ZrO2 2La2 O3 2A l2 O3 样品的衍射 峰位置均未发生偏移 , 表明 La2O3 对 CeO2 立方晶 胞的畸变影响较弱 , 从而对晶格氧的活动能力没 有明显的影响 , 因此其储氧性能的变化幅度较小。 此外 , 尽管老化后所有样品的比表面积有明显的 下降 , 但其储氧量的降幅比比表面积的降低幅度 远远要小。这说明一步法制得的 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品其储氧方式以体相储氧为主 , 与比表面积无 直接关系 , 所以尽管高温老化后比表面积迅速降 表 2　La2O3 含量对 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品性能的影响 Table 2 　Effect of La2O3 con ten ts on BET spec if ic area and oxygen storage capac ity La2O3 content/ % SBET / (m2·g - 1 ) OSC / (μmol·g - 1 ) 600 ℃3 1050 ℃ 600 ℃3 1050 ℃ 0 176. 0 21. 6 578 411 2 207. 2 26. 3 575 405 4 208. 1 25. 0 550 4003 Calcination at 600 ℃ for 1 h 126　　 中 　国 　稀 　土 　学 　报 28卷 图 1　不同 La2O3 含量的 CeO2 2ZrO2 2La2O3 2A l2O3 样品 XRD 谱图 Fig. 1　XRD patterns of CeO2 2ZrO2 2La2O3 2A l2O3 samp les with different La2O3 contents after calcination ( a) 600 ℃ for 1 h; ( b) 1050 ℃ for 5 h (1) 0% La2O3 ; (2) 2% La2O3 ; (3) 4% La2O3 低 , 但仍可以保持高储氧量 , 这一性质对其作为载 体应用于汽车尾气净化催化剂是很重要的。 2. 3　pH的影响 　　表 3为陈化时间为 12 h的条 件下 , 反应 pH对 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品性能的影 响。从表中可以看出 , 随着制备过程中反应 pH的 增大 , 样品在老化前后的比表面积均有较大幅度 的提高 , 其中当反应 pH为 10时 , 含 2% La2 O3 样 表 3　La2O3 含量及 pH对 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品性能影 响正交表 Table 3　Effect of La2O3 contents and pH on BET specif ic area Experiment Effect factor Result pH (a) La2O3 (b) SBET / (m2·g - 1 ) 600 ℃3 SBET / (m2·g - 1 )1050 ℃ 1 8. 5 2 144. 3 11. 8 2 8. 5 4 112. 1 9. 8 3 10 2 173. 2 27. 2 4 10 4 176. 4 24. 43 Calcination at 600 ℃ for 3 h 品在老化前后的比表面积分别高达 173. 2和 27. 2 m 2·g- 1。这表明在反应及陈化过程中 , 提高溶液反 应的 pH值 , 可以明显提高样品的比表面积及高温 稳定性。这可能是因为 : 当沉淀过程中的 pH值在 10. 0附近时 , OH - 浓度较大 , 碱度充足使得铈、锆 等以共沉淀的方式进行 , 产品较均匀 ; 而当沉淀发 生在 pH为 8. 5附近时 , OH - 浓度较小 , 则可能造 成样品沉淀不是以均匀沉淀的方式进行的 , 不能 很好地形成固溶体 , 导致样品结构不纯 , 比表面积 变小。因此 , 溶液反应的 pH值对比表面积的影响 是一个十分重要的因素 , 但其实际机理仍有待深 入研究。 同时 , 表 3还采用正交试验比较了 La2 O3 含量 及溶液 pH对样品比表面积的影响程度大小。从表 4的分析结果可以看出 , 影响样品老化前后的比表 面积的主要因素为溶液反应 pH。虽然 La2 O3 有助 于提高 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 的热稳定性 , 但它对比表 面积的影响程度较小。因此 , 要获得较高比表面积 和热稳定性能的 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品 , 可以适当 提高反应 pH。 2. 4　沉淀方式的影响 　　表 5考察了沉淀方式 (一步法和二步法 )对 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品的比表 面积和储氧性能的影响。可以看出 , 与一步法 CeO2 2 ZrO2 2A l2O3 样品相比 , 二步法样品具有很高的比表 面积 , 其新鲜样品比表面积为 187. 3 m2·g- 1 , 略大 于一步法样品 , 但其高温老化样品的比表面积高达 表 4　正交试验分析结果 Table 4　Results of the orthogona l tests K 600 ℃ SBET / (m2·g - 1 ) 1050 ℃ SBET / (m2·g - 1 ) pH (a) La2O3 (b) pH (a) La2O3 (b) K1 K1a =128. 2 K1b =175. 75 K1a =10. 8 K1b =19. 05 K2 K2a =191. 8 K2b =144. 25 K2a =25. 34 K2b =17. 1 R K2a2K1a =63. 6 K1b2K2b =31. 5 K2a2K1a =14. 54 K1b2K2b =1. 95 表 5　沉淀方式对 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品性能的影响 Table 5　Effect of prec ip ita tion steps on BET spec if ic area and oxygen storage capac ity Precip itation SBET / (m2·g - 1 ) OSC / (μmol·g - 1 ) 600 ℃3 1050 ℃ 600 ℃3 1050 ℃ One step 173. 2 27. 2 575 405 Two step 187. 3 46. 4 382 3503 Calcination at 600 ℃ for 3 h 1期 吴群英等 　CeO2 2ZrO2 2A l2O3 稀土储氧材料制备工艺的研究 127　　 46. 4 m2·g- 1。这表明二步法样品具有很高的热稳 定性能。这可能主要是由于 CeO2 , ZrO2 和 A l2 O3三 种水合氧化物在水溶液中的等电点不同的缘故 , 其中含水的锆氧化物和铈氧化物在水溶液中等电 点基本相近 , pH对它们氧化物结构的影响不大 , 但 pH对 A l2 O3 的形成及其结构有很大的影响。从 图 1可以看出 , 样品中均未出现单独 A l2 O3 的衍射 峰 , 表明不论采用何种制备方式 , CeO2 2ZrO2 2A l2O3 均形成了固溶体结构。但与一步法相比 , 二步法样 品中 A l2 O3 在中性条件下主要形成了无定形沉淀 , 且 La2 O3 的加入提高了 A l2 O3 的高温热稳定性 , 因 而 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 样品高温老化后的比表面积较 大。同时 , 由图 3可知 , 二步法样品经高温老化后 出现微弱γ2A l2 O3 的衍射峰 , 表明 A l2 O3 与 CeO2 2 ZrO2 的相互作用较弱 , 存在很小部分 A l2O3 高度 分散在 CeO2 2ZrO2 复合氧化物周围 , 阻止了高温条 件下 CeO2 2ZrO2 复合氧化物粒子的聚结和长大 , 从 而提高了其热稳定性 [ 6 ]。 表 5还比较了两种方式对样品的储氧性能的 影响。可以发现 , 二步法样品的老化前后的储氧量 均低于一步法样品的储氧量 , 这可能是 A l2 O3 对 CeO2 2ZrO2 结构产生不同影响的缘故 , 其中二步法 样品中的 A l2 O3 与 CeO2 2ZrO2 的相互作用较弱 , 对 立方晶胞的畸变影响较小 , 从而其晶格氧的活动 能力较弱 , 导致储氧性能较差。从两者的 XRD图 可以看出 , 一步法新鲜样品的晶粒较小 , 衍射峰强 度较弱 , 表明其晶体结构不完整 , 存在较多的晶格 缺陷 , 且其老化样品的衍射峰位置高角方向偏移 , 表明高温老化后的 A l2 O3 对晶胞畸变的影响程度 较大 , 故一步法样品在老化前后均具有较高的储 氧能力。此外 , 虽然二步法样品储氧量较低 , 但老 化前后储氧量没有明显下降 , 这也表明了二步法 样品具有较高的热稳定性能。 3　结 　论 1. 对于一步法沉淀制备的 CeO2 2ZrO2 2A l2O3 , 陈化时间、La2 O3 含量和反应 pH值对样品比表面 积和储氧性能有很大的影响。当陈化时间为 12 h, La2 O3 的含量 2% (质量分数 ) , 反应 pH = 10的条 件下制得的 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 样品具有较高的比表 面积和良好的储氧性能 ; 该样品老化前样品的比表 面积和储氧量分别为 207. 2 m2·g- 1和 575μmol·g- 1 , 并且经 1050 ℃高温老化 5 h后 , 其比表面积和储氧 量仍高达 26. 3 m2·g- 1和 405μmol·g- 1 , 热稳定性能 较高。 2. 正交结果表明 : pH 为影响 CeO2 2ZrO2 2 A l2 O3 样品比表面积的主要因素 , 提高反应 pH, 可 以提高样品的比表面积和热稳定性能。 3. 与一步法样品相比 , 采用二步法可以制得 高比表面积和高热稳定性的 CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 储氧 材料 , 经 1050 ℃高温老化 5 h, 样品的比表面积高 达 46. 4 m2·g- 1。但样品的储氧性能略有下降 , 这 与 A l2 O3 对 CeO2 2ZrO2 的结构影响程度有关。 参考文献 : [ 1 ] Trovarelli A, Leitenburg C D, Boaro M, Dolcetti G. 　The utili2 128　　 中 　国 　稀 　土 　学 　报 28卷 zation of ceria in industrial catalysis [ J ]. 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The effects of aging time, La2 O3 content, pH value and p recip itation p rocess on specific area, oxy2 gen storage capacity (OSC) and structure were inves2 tigated by means of BET, OSC and XRD techniques. The results showed that the large specific area and good OSC of CeO2 2ZrO2 2A l2 O3 could be achieved un2 der the condition of aging 12 h, dop ing 2% (mass fraction) La2 O3 and 10 pH value, and pH value was a key factor affecting specific area and thermal stability. The samp le p repared by two step p recip itation had good thermal stability compared with one step p recip i2 tation method, and the specific area was about 46. 4 m 2·g- 1 after aging 1050 ℃ for 5 h. However, itsOSC was not satisfactory due to the effect of A l2 O3 on CeO2 2 ZrO2 structure. Key words: CeO2 2ZrO2 2A l2O3 ; oxygen storage material; thermal stability; oxygen storage capacity; rare earths