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3-EPMA电子探针显微分析试样制备

3-EPMA电子探针显微分析试样制备三、EPMA试样制备 z 定量分析的试样要求 z 1.在真空和电子束轰击下稳定 z 2.试样分析面平、垂直于入射电子束 z 3.试样尺寸大于 X射线扩展范围 z 4.有良好的导电和导热性能 z 5.均质、无污染 z 试样尺寸要小 z 因 EPMA是微区分析，定点分析区域是几个立方微米,没有必要用大试样。 z 电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，20 倍时电子束扫描线度约为 5mm。所以均匀试样可用小试样，在可能的条件，试样应尽量小，有代表性即可。特别对分析不导电试样时，小试样...

三、EPMA试样制备 z 定量分析的试样要求 z 1.在真空和电子束轰击下稳定 z 2.试样分析面平、垂直于入射电子束 z 3.试样尺寸大于 X射线扩展范围 z 4.有良好的导电和导热性能 z 5.均质、无污染 z 试样尺寸要小 z 因 EPMA是微区分析，定点分析区域是几个立方微米,没有必要用大试样。 z 电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，20 倍时电子束扫描线度约为 5mm。所以均匀试样可用小试样，在可能的条件，试样应尽量小，有代表性即可。特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。 z 另外，大试样放入试样室时还会有较多气体放出，不但影响试样室真空度，而且会使试样容易产生污染。 z 电子束扫描区域 X可用下式表示：M＝100mm(CRT)/X，CRT指照像的荧光屏，一般为 100mm，M为分析时的放大倍率，当 M为 20倍时，X＝5mm，如果要作元素的线扫描或面扫描分析，为了保证扫描区始终保持在聚焦圆上，倍数一般要大于 500倍，如果用 1000倍，则 X＝0.1mm。一般情况下，试样尺度（包括试样厚度）为几毫米已足够。 z 有较好的电导和热导 z 金属材料一般都有较好的导电和导热性能，非金属材料的电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定、图像模糊、经常放电，使分析和图像观察无法进行。试样导热性差会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度。 z 电子束轰击试样时，只有 0.5%左右的能量转变成 X射线，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高。 z Castaing用如下公式表示温升△T(K):ΔT＝4.8×V0i/kd。V0(kV)为加速电压， i(μA)为探针电流，d(μm)为电子束直径，k为材料热导率 (Wcm-1K-1) 例如，对于典型金属(k=1时)，当V0＝20kV，d＝1μm，i＝1μA时，△T＝96K。对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如k=0.01, V0=30kV，i=0.1μA，d=1μm时, 由上式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上 10nm的铝膜，则ΔT减少到 760K。 z 电子束照射损伤 z 电子束照射会对有机物、生物试样、玻璃、离子导体等不稳定试样产生损伤。损伤使形貌产生假象，定量结果产生误差。 z 试样表面光滑平整 z 试样表面必须抛光，在 100 倍反光显微镜下观察时，能比较容易地找到 50μm×50μm无凹坑或划痕的定量分析区域。因为 X射线是以一定角度从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射 X 射线受到不规则的吸收，降低 X射线测量强度。试样表面台阶会引起附加吸收。 z 试样制备方法 z 电子探针定量分析结果的准确性与试样制备技术密切相关，要根据试样的电子探针显微分析－李香庭编辑整理 lulxf 不同特点，制备满足定量分析要求的试样。实际分析中，许多情况下无法得到平的试样，如粉体、断口及不能破坏的零部件等。这类试样可以用 EDS 分析，虽然定量准确度较差，但许多情况下可以满足要求。 z 对特殊试样，例如生物试样、软试样、含水等矿物试样，要用特殊的制样方法。矿物岩石试样的制备方法已有国家标准（GB/T 17366-1998）。标准规定了光片、光薄片、颗粒等试样的制备方法。该标准基本适用于无机材料的试样制备。 z 不导电试样的特点 z 不导电试样或者导电性差的试样，例如无机非金属材料、有机材料、矿物及生物材料等，在常规 EPMA、SEM 分析条件下，由于电荷积累而产生放电现象、也称荷电（由于缺少足够的对地导电途径，当试样受电子束轰击时其表面发生电荷积累的现象），在分析时无法确定分析点、分析点偏离、吸收电流太小、无法定量分析、图像质量差，或者无法成像等。二次电子像的表面荷电现象容易引起点漂移 z 避免或减小电荷积累的方法 z 1.镀导电膜；2.降低加速电压；3.加快扫描速度；4.减小束流；5.倾斜试样； 6.改善试样表面与样品座的接触电阻；7.用 BSI观察图像；8.减小试样尺寸；9、用低真空电镜等。 z 试样蒸镀导电膜对不导电的试样，最好在试样加工完毕后，立即蒸镀金或者碳等导电膜。 z 一般 SEM 形貌观察时，蒸镀小于 10nm 厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。 z 如果镀膜材料和镀膜时间等选择不当，会出现镀膜材料粒子聚集成岛状结构，产生明显的膜材料结构假象。特别是金膜，膜厚增加容易形成岛状结构。试样镀膜后应尽快分析，长时间放置会使表面污染、膜脱落及原子聚集。 z 实验发现，同样蒸镀条件下，有些试样会形成明显的镀膜材料假象，有些试样不产生镀膜假象。是否能形成均匀的导电膜，不但和蒸镀条件（电流、时间及靶体与试样间的距离等）有关，还与试样组成、表面结构及与蒸镀材料的种类等有关。表面光滑的试样，例如玻璃试样，或者大晶粒陶瓷断口试样，镀膜后表面容易观察到岛状结构，对此类材料蒸镀时间要尽量短。表面粗糙试样、多孔试样，例如羟基磷灰石试样，多孔陶瓷材料，镀膜后不容易产生镀膜假象。 z 镀膜材料 z 镀膜材料要根据试样材料和放大倍率选择。在 10 000倍以下观察图像时，可以蒸镀金膜，用场发射 SEM观察高倍图像时，应蒸镀厚几纳米的难熔金属 Pt 或者 Pt-Pd合金。为获得均匀的导电膜，有时蒸镀双导电膜：先蒸镀 C膜，再蒸镀一层 Pt 膜，每种膜厚为几纳米。蒸镀金属膜通常用离子溅射仪，也可用真空镀膜仪。离子溅射方法方便，速度快，镀膜材料可以进入多孔材料的孔内，能改善试样的导电性。 z 碳导电膜 z 成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的 X射线吸收小，对定量分析结果影响小；不会产生元素的峰干扰(如 Au~Zr）。蒸镀碳膜用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在 20nm左右，为保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。真空镀膜仪在蒸镀过程中碳蒸发源会产生 1000~2000°C的高温，而试样距蒸发源约为 10~15mm左右。 2

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