GB 25554-2010
食品安全国家
标准
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食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油
酸酯(吐温 80)
2010-12-21 发布 2011-02-21 实施
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
中华人民共和国卫生部 发布
GB 25554-2010
I
前 言
本标准的附录 A 为
规范
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性附录。
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GB 25554-2010
1
食品安全国家标准
食品添加剂 聚氧乙烯(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温 80)
1 范围
本标准适用于以山梨醇酐单油酸酯和环氧乙烷为原料,经加成反应制得的食品添加剂聚氧乙烯
(20)山梨醇酐单油酸酯(吐温 80)。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表 1的
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
。
表 1 感官要求
项 目 要 求 检验
方法
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色泽 常温下为淡黄色 取适量实验室样品,置于清洁、干燥的玻璃管中,
在自然光线下,目视观察。 组织状态 常温下为油状物
3.2 理化指标:应符合表 2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
酸值(以 KOH 计) /(mg/g) ≤ 2.0 附录 A 中 A.4
皂化值(以 KOH 计) /(mg/g) 45~55 附录 A 中 A.5
羟值(以 KOH 计) /(mg/g) 65~80 附录 A 中 A.6
水分,w/% ≤ 3.0 附录 A 中 A.7
灼烧残渣,w/% ≤ 0.25 附录 A 中 A.8
砷(As)/(mg/kg) ≤ 3 附录 A 中 A.9
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2 附录 A 中 A.10
氧乙烯基(以 C2H4O 计),w/% 65.0~69.5 GB/T 7385
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2
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,
均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 氢氧化钠溶液:43g/L。
A.3.1.2 硫氰酸钴铵溶液:硫氰酸铵 17.4g,硝酸钴 2.8g,加水溶解成 100mL。
A.3.1.3 盐酸溶液:23+77。
A.3.2 分析步骤
A.3.2.1 取 1mL 实验室样品,溶于 20 mL 水。取该溶液 10mL,置于 25mL 试管中,加 5mL 硫氰
酸钴铵溶液,混匀,加 5mL 三氯甲烷,振摇混合,静置后,三氯甲烷层显蓝色。
A.3.2.2 取 1mL 实验室样品,溶于 20 mL 水。取该溶液 5mL,置于 25mL 试管中,加 5mL 氢氧化
钠溶液,煮沸数分钟,冷却,用盐酸溶液酸化,显乳白色浑浊。
A.3.2.3 取 6mL 实验室样品,置于 25mL 试管中,加 4mL 水混匀,呈胶状物。
A.4 酸值的测定
A.4.1 方法提要
样品加热溶于异丙醇和甲苯,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,计算以氢氧化
钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示的酸值。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 异丙醇。
A.4.2.2 甲苯。
A.4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.2.4 酚酞指示液:10g/L 。
A.4.3 分析步骤
称取约5g实验室样品,精确至0.000 1g,置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各40mL,加热使其
溶解。加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色为终点。
A.4.4 结果计算
酸值 w1 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)计算:
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3
1
1
1
V cMw
m
= …………………………(A.1)
式中:
V1 ——氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m1 ——试料质量的数值,单位为克(g);
M ——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M = 56.109]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2
(mg/g)。
A.5 皂化值的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:40g/L。
A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2 分析步骤
称取约 2.5g 实验室样品,精确至 0.000 1g,置于 250mL 磨口锥形瓶中,加入(25±0.02)mL 氢氧
化钾乙醇溶液,连接冷凝管,置于水浴中加热回流 1 h,稍冷后用 10mL 无水乙醇淋洗冷凝管,取下
锥形瓶,加入 5 滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。
若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.5.3 结果计算
皂化值 w2, 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)计算:
0 2
2
2
( )V V cMw
m
−= …………………………(A.2)
式中:
V 2 ——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)体积的数值,单位为毫升(mL);
c —— 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m2 —— 试料质量的数值,单位为克(g);
M —— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 1(mg/g)。
A.6 羟值的测定
A.6.1 试剂和材料
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A.6.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用 c(HCl)=0.1mol/L 盐酸溶液中和。
A.6.1.2 正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。
A.6.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按 1+3 混匀,贮存于棕色瓶中。
A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。
A.6.1.5 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步骤
称取约2.2g实验室样品,精确至0.000 1g,置于250mL磨口锥形瓶中,加入(5±0.02)mL乙酰化剂,
连接冷凝管,置于水浴中加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中,继续加热10min后,
冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指
示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
为校正游离酸,称取约10g实验室样品,精确至0.01g。置于锥形瓶中,加入30mL吡啶,加入5
滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
A.6.3 结果计算
羟值 w3 , 以氢氧化钾(KOH)计,数值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.3)计算:
0 3 4
3
3 0
( )V V cM V cMw
m m
−= + …………………………(A.3)
式中:
V 3 ——试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL);
V4 ——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.6.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m3 ——羟值测定时试料质量的数值,单位为克(g);
m0——校正游离酸测定时试料质量的数值,单位为克(g);
M——氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2 (mg/g)。
A.7 水分的测定
称取约0.6g实验室样品,精确至0.000 2g。置于25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷,加热溶解并转
移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。量取(5±0.02)mL
该试样溶液,按GB/T 6283直接电量法测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.8 灼烧残渣的测定
按GB/T 7531进行。灼烧温度为(850±25)℃。
A.9 砷的测定
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GB 25554-2010
5
按 GB/T 5009.76 砷斑法进行。按“湿法消解”处理样品,测定时量取(10±0.02) mL 试样溶液(相
当于 1.0g 实验室样品)。限量标准液的配制:用移液管移取(3±0.02) mL 砷(As)标准溶液(相当
于 3μg As),与试样同时同样处理。
A.10 铅的测定
A.10.1 比色法(仲裁法)
按GB/T 5009.75进行。样品的处理:称取约2.5g实验室样品,精确至0.000 1g,置于50mL坩埚中,
先在低温下炭化,然后在500℃~550℃灰化,冷却后,加入5mL硝酸溶液(1+1),搅拌使之溶解,加
水10mL转移至25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.10.2 原子吸收光谱法
按GB 5009.12进行。按GB/T 5009.75“干法消解”处理样品。采用石墨炉原子吸收光谱法时,可视
样品情况将试样溶液进行适当的稀释。