第 29卷 第 2期
2007年 4月
四川冶金
Sichuan Metallurgy
Vol. 29 No. 2
Ap ril, 2007
从 洗 油 中 分 离 精 制 β甲 基 萘
何锡财
(攀枝花钢铁有限责任公司煤化工厂 )
【摘 要 】 综述了β -甲基萘分离方法及其研究进展 ,并就当前工业生产技术中存在的问
题
快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题
,提出了采用连
续法减压精密精馏的新工艺。选择合适的汽液平衡模型 ,利用 PRO /Ⅱ软件对新工艺进行模拟计算 ,计算结果表明
这种新工艺具有显著优越性。新工艺对从洗油中分离精制β甲基萘具有显著的工业意义。
【关键词 】 甲基萘 β -甲基萘 高效精馏 PRO /Ⅱ
PURIFICATION OFβ2M ETHYLNAPHTHALENE FROM WASH O IL
He Xicai
(Coal Chem ical Plant of Panzhihua Iron & Steel Group s, Panzhihua Sichuan 617022)
[ Abstract] The separating methods and research development ofβ2Methylnaphthalene from wash oil
were summaried and a new p rocess forβ2Methylnaphthalene p roduction using continuous decomp ressing
distillation basing on the p resent industry technology. Through the PRO /Ⅱsimulation in which we select2
ed the app rop riate vapor2liquid equilibrium model, it shows that the new p rocess has apparent advantages
compared with the p resent ones. The new p rocess can imp rove industrial separation ofβ2Methylnaphtha2
lene from wash oil.
[ Key words] methylnaphthalene,β2methylnaphthalene, high efficient distillation, PRO /Ⅱ
目前 ,国内甲基萘的生产存在着规模小、工艺简
单、产品纯度低、能耗大、高纯度α - 甲基萘和β -
甲基萘产量低等问题。随着 PEN等高性能、高附加
值产品在世界范围内的广泛使用 ,必将带动品质好、
纯度高、产量大的甲基萘的生产 ,并会进一步刺激我
国甲基萘的研发 ,特别是近年来焦油装置的不断改
扩建 ,使得甲基萘的精制分离日益现实和重要 ,以获
得更大的经济效益。
1 分离精制β2甲基萘工艺路线比较
甲基萘是一种重要的工业原料 ,将甲基萘分离
为α -甲基萘和β -甲基萘是提高其利用价值的重
要条件 ,目前从煤焦油馏分中分离精制β - 甲基萘
生产方法有极性溶剂共沸蒸馏法 ,极性溶剂有二甲
基亚砜、N -甲基吡咯烷酮、N - 甲基甲酰胺 ,溶剂萃
取法、结晶分离法、络合物法和合成法等 [ 1 ]。
1. 1 共沸精馏法
共沸精馏法是用适宜的极性溶剂加到甲基萘混
合物中 ,根据共沸混合物所造成较大沸点差的原理 ,
使甲基萘的异构体得到分离. 以 1987年日本奥井信
之等提出的共沸蒸馏方法最具代表性 [ 2 ] ,这个方法
是以萘残油为原料 ,甲基萘含量约为 60% (wt) ,通
过与二甘醇共沸 ,将焦油碱与联苯、二甲基萘等一起
残留在残渣油中。α - 甲基萘和β - 甲基萘作为共
沸物流出 ,再经过精密精馏 ,得到α和β -甲基萘产
品 ,该产品的规格为 :α - 甲基萘 :纯度 > 98% (wt) ,
含水量 < 0. 01% (wt) ;β - 甲基萘 : 纯度 > 98%
(wt) ,含水量 < 0. 01% (wt)。
主要工艺操作参数为 :
操作压力 :常压
共沸温度 : 225~228℃
混合甲基萘浓度 : ≮95% (wt)
收率 : 95%
共沸剂流出量 /甲基萘 (wt) = 0. 58
这个方法的优点是避免了去除喹啉的问题 ,但
还必须再处理除去共沸剂使两种异构体分离。
1. 2 烷基化法
烷基化法是通过化学反应使α - 甲基萘进行双
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附注
打印过
取代烷基 ,β甲基萘进行单取代烷基 ,这样二者的物
理性质会发生较大的区别而达到分离 ,分离后再脱
烷基得到两种甲基萘 [ 3 ]。这种方法成本高 ,不适于
扩大到工业规模。
1. 3 沸石分离法
沸石分离法通过利用气相吸附的原理将甲基萘
的两种异构体进行分离。α - 甲基萘在 100℃左右
在 ZSM 25或 ZSM 222沸石上有较大的吸附力 ,而β -
甲基萘却很小 ,经过吸附 ,可获得高纯度的β - 甲基
萘。日本专利也报导了利用 Y型沸石 ,在 150℃用
苯甲醚做洗脱液 ,可使两种异构体得到较好的分
离 [ 4 ] ,但这类方法未见有工业实施的报导。
1. 4 异构化法
异构化法通过把 α - 甲基异构化成 β - 甲基
萘 ,从而使β - 甲基萘含量提高 ,有利于进行分离。
α -甲基萘的用途不如β -甲基萘用途广 ,如能异构
化 ,既解决了分离问题 ,又充分地利用了α - 甲基萘
的资源。异构化反应时加入晶格常数为 ( 24. 3 -
24. 4) ×10 - 10 mm的 Y沸石催化剂及副产物四氢化
萘 ,异构化收率达到 50%以上 [ 6 ]。四氢化萘具有氢
活性能的特性 ,可作为起抑制封闭作用的加入剂 ,有
效延长催化剂寿命。四氢化萘反应后经脱氢处理又
重新返回甲基萘油中 ,不需另作分离处理。但由于
异构化的转化率不高 ,难以扩大到工业应用规模。
1. 5 压力结晶法
压力结晶法以浓度 60~90% (wt)β - 甲基萘为
原料 ,在压力 5~100 MPa /cm2 下结晶精制β -甲基
萘。这个方法的特点是喹啉、异喹啉等杂质在常压
下与β -甲基萘甲基萘形成固熔体 ,用冷冻结晶法
很难除掉 ,而在高压条件下结晶可达到较好的结
果 [ 7 ]。但是该法对设备的要求很高 ,工业不易实施。
1. 6 间歇高效精馏
间歇高效精馏分离采用经两步净化脱出喹啉类
及吲哚后的甲基萘馏份 ,经高效精馏可直接得到纯
度大于 95%的β2甲基萘 ,一次收率为 62%纯度大
于 92% (wt)的α2甲基萘 ,一次收率为 41% ,同时还
可以得到β +α大于 98% (wt)的混合甲基萘 ,可满
足不同种类的需求 ,使β2甲基萘和α2甲基萘的资源
得到最充分的利用 [ 8 ]。
1. 7 络合法
络合法是将甲基萘馏分与一种新型络合剂 9,
92双蒽接触形成络合物 ,向混合物中加入络合剂的
时候最好搅拌 ,温度为 10~35℃;接着在 200℃下热
分解即可得纯度为 86. 5% (wt)的β - 甲基萘。重
复上述步骤 ,最终可得纯度为 99% (wt)的β - 甲基
萘 ,此法收率为 76. 9% [ 9 ]。
1. 8 合成法
合成法采用含烷基萘的廉价原料油为原料 ,经
临氢脱烷基化反应制得高纯度的β - 甲基萘。催化
剂以含 V、Cr、N i、Pt及其混合物为活性组分 ,载体主
要成分为铝硅化合物、反应压力为 0. 98~49 MPa,
温度为 450~650℃,反应时间为 3~35 s,β - 甲基
萘产率最高可达 150% [ 10 ]。
1. 9 精馏、冷冻结晶法
精馏、冷冻结晶法这是目前工业生产中最常用
的方法 ,具体实施的工艺方法有很多不同之处。其
典型
流程
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是精馏得到 60~80% (wt)的甲基萘馏分
原料 ,经过酸洗脱出喹啉、碱液中和、间歇精馏制备
98% (wt)以上的混合甲基萘、分级冷冻结晶得到产
品。此过程 28℃时产品纯度为 98% (wt)。25℃时
产品纯度为 95. 5% ,母浓逐级重复使用。前苏联二
十世纪八十年代的文献报导了直接接触结晶分离β
-甲基萘的方法 ,此方法可以避免酸洗过程。日本
采用连续结晶分离β - 甲基萘. 结晶塔内加入含量
66% (wt)的原科 ,塔顶冷却 ,塔底加热 ,当塔底温度
达到 35℃时进行连续运转 ,塔顶温度保持在 3℃,采
出产品 β - 甲基萘含量为 96. 3% ( wt) , 收率
43. 4% ,产品对原料的利用率为 29. 8% ,此方法也
可避免酸洗。这种连续结晶法的
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
新颖 ,很具有
吸引力 ,但经过大量实验后发现有些问题不易解决。
传热问题 :结晶颗粒太细 ,结晶器内壁结疤很厚 ,严
重影响传热 ;流体力学问题 :固液不分离没有两相逆
流 ,因此这种连续结晶法目前还不能扩大到工业应
用 [ 11 ]。
图 1 甲基萘精制工艺流程图
11精馏釜 ; 21精馏塔 ; 31冷凝冷却器 ; 4, 51计量箱 ; 61前馏分中
间箱 ; 71β2甲基萘馏分中间箱 ; 81结晶器 ; 91盐水冷冻系统 ; 101
离心机 ; 111β2甲基萘馏分泵 ; 121釜残泵 ; 131前馏分泵
典型的精馏、冷冻结晶法甲基萘精制工艺流程
·14·第 2期 Sichuan Metallurgy
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示意图如图 1所示 ,甲基萘馏份首先通过一间歇精
馏系统 ,得到含量 ≥85% (wt)的β2甲基萘馏份 ,使
β2甲基萘得到富集。该馏份被送至结晶器 ,用循环
冷冻盐水使其降温至 215℃结晶完毕后进入离心机
离心分离 ,离心机内的结晶物即为含量 ≥95%的精
制β2甲基萘产品 ,结晶母液可作为生产α2甲基萘的
原料。
因此 ,上述方法都不同程度存在产品纯度、溶剂
费用、经济性、废水污染和设备放大以及设备投资
多 ,产品收率低等问题。然而 ,这些工艺目前仍具有
一定生命力 ,因为工业甲基萘的售价很低 ,仅 3500
元 /吨 ,而β -甲基萘的售价高达 18000~20000元 /
吨以上。因此 ,迫切需要研究出能提高β2甲基萘收
率的新工艺 ,以取得更大的经济效益。
2 新工艺路线
攀钢煤化工厂 10万 t / a焦油规模的三混馏分
生产装置目前仅从其中提取并加工出工业萘、工业
甲基萘、苊馏分和轻、重洗油等产品。在新焦炉投产
后 ,加工规模将增加到 15万 t / a,从而为煤焦油加工
的规模化和精细化奠定了基础。而目前系统的处理
能力是根据 10万吨焦油规模设计的 ,系统工艺设备
落后、先进技术应用率低。与国外同类企业相比 ,在
产品种类、质量和附加值等方面差距较大。从增加
经济效益的角度出发 ,要求煤焦油加工必须改进产
品结构 ,根据馏分集中度和生产规模以及市场的需
求相结合 ,开发技术经济性优异的新产品。
国内的洗油大部分作为溶剂使用 ,只有部分用
来提取工业萘、工业苊、工业甲基萘和β - 甲基萘 ,
但因规模小和效率低 ,故经济效益不显著。目前 ,国
内普遍采用的洗油加工方法是洗油经碱洗脱酚、酸
洗脱吡啶和喹啉 ,蒸馏得萘油、甲基萘油和重油。萘
油精馏得到工业萘。甲基萘油蒸馏得纯度大于
85% (wt)的β -甲基萘后经冷冻分离获得纯度大于
95% (wt)的β - 甲基萘。由于受洗油加工规模、加
工技术和产品市场的制约 ,国内洗油加工装置一般
只生产工业萘和工业甲基萘 ,仅有少数厂家生产β
-甲基萘 ,因此迫切需要进行技术改造。
本文通过对洗油精馏流程进行改进优化 ,脱出
甲基萘中的轻组分 ,酸碱洗涤脱出喹啉和吲哚后 ,采
用减压连续精密精馏生产β -甲基萘。该工艺具有
流程简短 ,生产操作容易 ,塔顶β - 甲基萘的收率高
达 95%、纯度高于 96% (wt) ,塔底α - 甲基萘的收
率为 95% ,纯度高于 91% (wt) ,在目前工业甲基萘
3500元 /吨 ,β -甲基萘 18000~22000元 /吨的市场
前景下 ,该工艺具有优异的技术经济性。
规整填料具有压降低、通量大、传质效率高等
点 ,特别适用于减压或常压下操作的不易堵的难分
离物系的分离。同时由于规整填料压降低 ,可降低
能耗。我国在工业萘装置中所使用的塔多数为浮阀
塔 ,浮阀塔具有操作弹性较大、效率较高、操作稳定
性好等优点。但浮阀塔与填料塔相比 ,存在结构复
杂、塔体高大、造价高、维修困难、处理能力小、压降
较大、能耗高等缺点。
本文首先建立求解β -甲基萘塔 MESH方程的
汽液平衡模型 ,然后利用 PRO /Ⅱ对新工艺精馏流
程进行计算和高效填料塔的设计 ,以便于工业参考
和进一步推广。
2. 1 汽液平衡模型的选取
已洗三混馏分的组成如表 1,在常减压下对于
该体系的汽液平衡关系关键在于选取液相活度系数
模型。本文选用 UN IFAC模型 , UN IFAC模型形式
和相互作用参数来源与 PRO /Ⅱ软件操作指南中的
一致 , UN IFAC模型的计算值与文献 [ 12 ]中的数值吻
合良好 ,可以选择 UN IFAC模型求解塔的 MESH方
程。
表 1 已洗三混馏分组分 (质量百分含量 % )
名 称 酚 茚 四氢化萘 萘前馏分 氧芴 二甲基萘 联苯 喹啉类 芴 萘 苊 α甲基萘 β甲基萘
组分含量 0. 9 2. 8 3. 23 9. 52 2. 78 7. 86 3. 89 1. 06 3. 19 44. 51 7. 64 4. 03 10. 3
2. 2 分离流程的模拟
工业甲基萘馏分中的主要杂质是萘、喹啉、吲哚
和联苯。萘的沸点是 218. 0℃,与β -甲基萘的沸点
241. 0℃相差甚远 ,精馏时很易将其分离。联苯的沸
点为 255. 2℃,与α -甲基萘的沸点 244. 6℃有一定
差值 ,精馏时对α - 甲基萘收率影响不大。而喹啉
的沸点为 237. 5℃. 且含量高达 6. 0% ~8. 0% ,在精
馏时与β2甲基萘形成中间馏分 ,成为影响β - 甲基
·24· 四川冶金 第 29卷
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萘收率和纯度的关键因素。吲哚的沸点为 254. 7℃,
虽然与β -甲基萘的沸点相差较远 ,但由于吲哚在
高温下与α - 甲基萘形成共沸物 ,精馏时难以将其
分开 ,因此吲哚成为影响α - 甲基萘收率和纯度的
关键因素。综合以上分析可知 ,只有预先除去工业
甲基萘中的喹啉、吲哚并要求含萘不超过 1. 0%
(W t) ,然后精馏才能大幅度地提高α - 甲基萘与β
-甲基萘的收率和纯度。又由于α - 甲基萘与β -
甲基萘的沸点差很小 ,必须采用减压精密精馏。基
于以上原则 ,通过反复模拟计算 ,现已取得圆满成
功。其原则流程如图 1,该工艺特点为 :
⑴采用高效填料常压精馏 ,获得含萘小于
0. 8% (wt) ,甲基萘含量超过 90% (wt)的甲基萘馏
分。
⑵洗涤除喹啉 加入 40. 0% (wt)酸性洗涤液 ,
与甲基萘的质量配比为 0. 3: 1,加热到一定温度并
保温 1 h。然后 ,静止分层 ,上层为洗涤后工业甲基
萘 ,喹啉含量认 8. 4% (wt)降低到 0. 0% (wt) ,洗涤
后甲基萘的实际损失为 4. 6% (wt)。
⑶去除吲哚 加入 4. 0% (wt)的碱性洗涤液 ,与
甲基萘的质量配比为 2∶3,边搅拌边加热 ,使其沸
腾并馏出全部水分。与此同时. 每隔一定时间进行
取样分析。待 3 h之后 ,随着加热温度向原料的沸
点 241℃逼近 ,吲哚含量迅速下降。当水分全部馏
出时 ,吲哚含量降低到 0. 3% (wt)。
⑷减压精密精馏减压蒸馏时操作工况为 :
β2甲基萘塔塔顶压力 : 0. 2 atm (绝对压力 ) ,压
降 0. 1 atm
理论塔板数 : 100
泡点进料 ,进料板 : 63
全塔最大空塔气速 : 1. 71 m / s
全塔最大 F因子 : 1. 49≯1. 8 m / s( kg/m3 ) 0. 5
液体负荷为 : 5. 24 < 100 m3 /m2 ·hr
表 2 软件模拟的计算结果 (质量百分含量 % )
物流号 四氢化萘 萘 氧芴 芴 苊 二甲基萘 联苯 喹啉类 α甲基萘 β甲基萘
1 4. 62E25 0. 3 7. 15 8. 21 19. 66 20. 22 5. 87 2. 39 10. 32 25. 87
2 1. 28E24 0. 8 2. 72E25 1. 08E27 4. 4E24 0. 0096 1. 51 6. 17 25. 8 65. 62
3 1. 7E25 10. 99 12. 62 30. 2 31. 02 8. 11 0. 002 0. 46 0. 58
5 1. 28E24 0. 082 2. 86E25 1. 14E27 4. 6E24 0. 001 1. 61 0. 00 27. 48 69. 98
6 1. 78E24 1. 16 1. 06 1. 54 97. 30
7 1. 6E23 0. 35 5. 59 91. 62 2. 43
图 2 从洗油加工精制β -甲基萘的原则流程
酸洗脱出喹啉吲哚类物资后 ,β2甲基萘塔处理
负荷 566. 4 kg /h。计算结果表明 :采用该工艺后 ,塔
顶β2甲基萘收率达 98%以上 ,浓度 97. 4% (wt) ,采
出量为 403. 3 kg/h。底部可产 91. 6%的α2甲基萘 ,
163. 1 kg/h,年产量为 1161. 4吨。塔底再沸器负
荷 : 81. 35万千卡 /小时 ,冷凝器负荷 : 3451 MJ /h
2. 3 填料塔的设计
填料塔作为气液传质设备己有悠久的历史 ,为
适应现代化工的需要 ,国内外相继开发研制的规整
填料 ———板波纹填料 ,具有分离效率高 ,每米填料的
理论板多 (约 1~10块 ) ,每块理论板的压降小 ,通
量大 , 具有极好的润湿性能 ,操作弹性大 ,滞料量小
等优点。且由于结构对称性好 ,具有良好的自分布
性能 ,只要选择好喷嘴、分布器等内件 ,几乎无放大
效应 ,己在许多领域中取代板式塔。据文献介绍 ,采
用孔板波纹填料改造旧蒸馏塔 ,因孔板波纹填料的
液体负荷为 0. 2~100 m3 /m2 ·h,在塔径不变的情
况下 , 可产量提高 30 ~ 100% , 能耗降低 20 ~
50% [ 13 ]。所以本文采用波纹填料改造原条形袍罩
甲基萘塔并将其应用于新设计的β甲基萘塔。
改造后的甲基萘塔塔径 1. 2 m不变 ,采用 350Y
波纹填料 ,填料装填高度 14米 ,分为 4段 ,进料位置
在 19块理论板。新设计的β - 甲基萘塔塔径 1. 8
米 ,采用 500Y波纹填料 ,填料装填高度 35米 ,分为
8段 ,进料位置在 63块理论板。
2. 4 改造后的效益核算
以每小时处理 4000 kg已洗馏分为核算依据 ,β
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甲基萘 (喹啉塔未考虑 )原
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
消耗定额如表 3:
表 3 β甲基萘原材料消耗表
产品名称 β2甲 基 萘
原材料 甲基萘馏分 ( t) 水 ( t) 电 (度 ) 煤气 (m3 )
单 耗 1. 4 161. 69 192. 31 475. 93
表 4对β2甲基萘装置进行了初步的效益估算 ,
计算表明 ,采用新工艺生产β -甲基萘后 ,由于其收
率高 ,经济效益相当显著 ,年创直接经济效益达
2759. 1万元。
3 结 论
目前 ,国内甲基荼的生产存在着规模小、工艺简
单、产品纯度低、能耗大、纯α -甲基萘与β - 甲 基
表 4 β -甲基萘装置效益估算 (单位 :万元 /年 )
销售
收入
成 本
原料 动力及燃料费用
工人工资
及附加
固定资
产折旧
固定资产
维修费 销售费用 其它费用
利润净值
5226. 7 1427. 3 120. 1 10 69. 4 14. 8 367. 1 458. 9 2759. 1
萘产量低等问题。本文利用 PRO /Ⅱ软件对连续法
减压精密精馏新工艺进行模拟计算 ,计算结果表明
这种新工艺具有显著优越性 ,β - 甲基萘收率达
98%以上 ,浓度 97. 4% (wt) ,α - 甲基萘的浓度达
91. 6% (wt) ,塔底再沸器负荷 81. 35万千卡 /小时 ,
冷凝器负荷 3451 MJ /h,具有产品收率高 ,能耗低的
特点。新工艺对从洗油中分离精制 β甲基萘具有
显著的工业意义。
参考文献
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(上接第 20页 )
污染了大气及周围的环境。干法熄焦利用惰性气
体 ,在密闭系统中将红焦熄灭 ,并配备良好的除尘设
施 ,不污染环境 ,此外由于干熄焦能够产生蒸汽 ,可
用于发电或加热 ,可以避免相同规模的锅炉对大气
的污染 ,并且减少了 CO2 向大气的排放。采用干法
熄焦后 ,新 1#、2#焦炉减少了熄焦用水约 80 m3 / h。
3. 3 节约能源
出炉红焦的显热约占焦炉能耗的 35% ~40% ,
这部分能量相当于炼焦煤能量的 5% ,采用干法熄
焦可回收约 80%的红焦显热 ,新 1#、2#焦炉干熄焦
每年可产中压蒸汽 5914万 t,折合
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
煤 6158万 t。
3. 4 改善焦炭质量
据宝钢的检测和实践 ,焦炭的 M40可改善 2 %
~8 % ,M10降低 015 % ~110 % ,提高了块度的均
匀性 ,降低了焦炭的反应性 ,这对降低炼铁成本、提
高生铁产量极为有利。采用干熄焦焦炭可使高炉焦
比下降 2 % ~4 % ,高炉生产能力提高 1 % ~3 % ,
对于降低攀钢吨钢综合能耗极为有利。
4 结论
攀钢新 1#、2#焦炉干熄焦年可回收余热热资源
折合标准煤 511万 t (扣除干熄焦自身能源消耗 ) ,
同时提高了焦炭质量 ,降低了炼铁焦比 ,对降低炼铁
能耗、改善大气环境质量 ,实现企业的可持续和谐发
展都将取到积极的促进作用。
收稿日期 : 2007. 2. 27
·44· 四川冶金 第 29卷
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net