GB 18174-2000-T 橡胶中二氧化硅含量的测定

GB/T 18174-2000 前 言 本标准非等效采用ASTM D297-1993《橡胶制品化学分析标准 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 》中第42章“二氧化硅和不溶 性物质含量测定方法。” 本标准与ASTM中相应方法比较，增加了硫酸氢钾熔融灰分的前处理步骤，以消除其他组分的影 响，同时增加了滤液中可溶性硅酸的光度法测定方法，提高了测定结果准确性。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出 本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。 本标准负责起草单位:北京橡胶工业研究 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 院、河南轮胎股份有限公司。 本标准主要起草人:吴椒华、李志澄。 本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释。 中华人民共和国国家标准 橡胶中二氧化硅含量的测定 GB/T 18174-2000 Rubber-Determination of silicon dioxide content 普告— 使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问肠。制定相应的安全和健康 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 并确保符合国家有关法规是使用者的责任。 ， 范围 本标准规定了橡胶中二氧化硅含量的测定方法。 本标准适用干除含硅橡胶以外的各类橡胶中二氧化硅含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 4498-1997橡胶 灰分的测定(eqv ISO 247:1990) GB/T 6379-1986测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 原理 橡胶的灰分用硫酸氢钾熔融，再经盐酸溶解并过滤，使二氧化硅与其他组分分离。不溶物用氢氟酸 处理，根据处理前后的质量差求得二氧化硅含量.以可溶性硅酸形式进入滤液中的二氧化硅用硅铝蓝光 度法测定。以上两者之和为橡胶中二氧化硅总含量。 4 试剂 在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。 4.1 氢氟酸:40% (m/m); 4.2 硫酸氢钾:必须研成粉末状。如吸潮，先在200'C ^250 C加热2h，冷却后再研成粉末状; 4.3 盐酸溶液:1+5(v+v); 4.4 盐酸溶液:5+95(v+v); 4.5硝酸溶液:1+1(v+v); 4.6 硫酸溶液:1+3(v+v); 4.7铝酸钱C(NH,)sM0,0?" 4H,0)溶液(50g/L):称取50g铝酸钱溶于100MI水中。稀释至 1 000 mL摇匀; 4.8 草酸一硫酸混合溶液:将25 g草酸(H,C,0,·2H,0)溶于500 ml水中，边搅拌边加入500 MI硫酸 溶液((4.6)，冷却至室温; 4.9 硫酸亚铁铁C (NH, ),Fe (SO, ),·6H,0)溶液(60 g/L):称取6g硫酸亚铁馁溶于100 MI水中，加 2。滴硫酸溶液((4.6),贮于棕色瓶中; 国家质f技术监督局2000一07一31批准 2001一03一01实施 GB/T 18174-2000 4. 10试剂空白溶液:称取4g硫酸氢钾，加15 mL盐酸溶液((4.3)，加水溶解后移入250 ml，容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀; 4.11二氧化硅标准溶液((0. 03 mg/mL):准确称取。.1500g基准二氧化硅(先经850℃一900'C灼烧 30 min以上)于铂增涡中，加1. 5 g无水碳酸钠，置于850'C ^-900℃马福炉中熔融至反应完全，冷却后 用沸水浸取熔块移入烧杯，加水加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于 聚乙烯试剂瓶中。移取10. 00 mL上述标准溶液于100 mL容量瓶中，加1滴酚酞指示液(4.12)，滴加盐 酸溶液((4.4)至无色，加水稀释至刻度，摇匀; 4.12酚酞指示液(10 g/L):用95%乙醇配制; 4.13 硝酸银溶液(10 g/1)。 5 仪器 5.1分析天平:分度值为。.1 mg; 5.2 铂增祸:30 mL; 5. 3分光光度计，可调至650 nm波长; 5.4 马福炉，温度可调至650'C-900'C。 6 分析步驻 6.1 称取约1 g(精确至0. 000 2 g)巳剪碎的试样于瓷柑竭中，按GB/T 4498-1997规定的橡胶灰分 灼烧的方法进行灼烧。 6.2 用玻璃棒将灰分压成细粉末，称取3g硫酸氢钾倒入瓷增涡，用玻璃棒搅拌直至混合均匀，再称 19硫酸氢钾覆盖于灰分与硫酸氢钾的混合物上。取小块定量滤纸将玻璃棒擦净，将滤纸投入柑锅后移 入650'C士25'C马福炉中熔融20 min-30 min, 6.3 试料熔融冷却后，往增祸中加人适量沸水，待熔块与增涡分离后移入100 mL烧杯中.再向iff A中 加人15 mL盐酸溶液((4.3)，加热溶解残渣一并移入烧杯，用沸水洗涤增垠及盖，洗液并入烧杯。加热 烧杯至微沸，使熔块溶解且不溶物分散均匀，冷却后用慢速定量滤纸过滤(接收瓶要千净，如透滤，需再 滤一遍)，以温水洗涤烧杯及不溶物至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。所得滤液为滤液A，保留该滤液 用于可溶性硅酸的测定。 6.4 将不溶物连同滤纸移入铂柑祸中，先在电炉上炭化，再移入850'C ^ 900 C马福炉中灼烧至恒重。 往铂增锅中加人数滴硝酸溶液(以能湿润不溶物为限)及10 mL氢氟酸，在通风橱中小火加热至近干， 再加5 mL氢氟酸，小心加热，蒸发至干。将铂增祸移入850'C-900℃马福炉中灼烧至恒重。 6.5 滤液A中的可溶性硅酸按附录A(标准的附录)测定。 7 分析结果的表述 7.1 橡胶中二氧化硅含量X以质量百分比(m/m)表示，按式((1)计算: X("0) =气 m1 x loo .........·一·一⋯ ‘， 式中:m,一一氢氟酸处理前铂柑竭及内容物的质量，9; 二:— 氢氟酸处理后铂增祸及残渣的质量，9; m一一试样的质量，9。 所得结果精确至两位小数。 7.2 若按7.1中公式((1)计算结果小于3%时，可视对准确度的不同要求考虑附录A(标准的附录)部 分的测定。按式((2)计算: GB/T 18174-2000 X(0o，一气户\100+10- X 25 ·。·。····。。··。·。·。·⋯ ⋯ (2) 式中:。— 氢氟酸处理前铂增祸及内容物的质量，9; 阴2一一氢氟酸处理后铂增涡及残渣的质量，9; m3— 标准曲线上查得的二氧化硅含量，mg; 从— 试样的质量，9; 25-一 光度法体积换算倍数。 所得结果精确至两位小数。 8 精密度 二氧化硅含量 <3% >3% 重复性 再现性 尺 0. 360.92 ????? 9 实验报告 试验报告应包括下列内容: a)本标准的编号; b)测定结果和表示方法; 。)在测定过程中观察到的任何异常现象 d)测定日期; e)试验人员 Gs/T 18174-2000 附 录 A (标准的附录) 滤液中可溶性硅酸的测定 A1 分析步骤 Al. 1 标准曲线的绘制 吸取试剂空白溶液10 ml共7份，分别移入50 ml容量瓶中，用微量刻度吸管分别加入。,0.50, 1.00,1.50,2.00,2.50,3.00 ml,二氧化硅标准溶液。加5 mL钥酸按溶液(此时可能出现白色浑浊，该 沉淀可溶于草酸一硫酸混合溶液，不影响以下测定)，放置10 min以上至显色完全，加10 ML草酸一硫酸 混合溶液摇匀，立即加入5 mL硫酸亚铁按溶液，用水稀释至刻度，停放15 min-20 min。在分光光度计 上于650 nm波长下用10 mm吸收池，以试剂参比溶液调零点，分别测定标准溶液系列吸光度。以二氧 化硅含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 A1. 2 滤液吸光度的测定 使用由测定步骤6. 3得到的滤液A移入250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取 10. 00 ml,滤液于50 ml容量瓶中，按Al. 1操作步骤显色并定容。另移取10. 00 ml,试剂空白溶液 (4.10)于50 ml容量瓶中，依次加入相同试剂溶液，用水稀释至刻度，制成试剂参比溶液。在分光光度 计上于650 nm波长下用10 mm吸收池，以试剂参比溶液调零点测定试样显色溶液的吸光度，在标准曲 线上查得二氧化硅的含量(mg),