GB 14756-2010 食品添加剂 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)

中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB 14756—2010 中华人民共和国卫生部 发布 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚） GB 14756—2010 I 前 言 本标准代替 GB 14756-1993《食品添加剂 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）》。 本标准与 GB 14756-1993 相比，主要变化如下： ——取消了三氯化铁联吡啶反应显色鉴别项目及相应的试验方法； ——增加了红外吸收光谱鉴别项目及相应的试验方法； ——修改了维生素 E 的测定方法； ——修改了重金属的测定方法。 本标准附录 A 为规范性附录，附录 B 为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 14756-1993。 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB 14756—2010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚） 1 范围 本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E （dl-α-醋酸生育酚）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日 期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标 准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 dl-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯 3.2 分子式 C31H52O3 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 472.75（按 2007 年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 感官要求：应符合 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 微黄色至黄色或黄绿色，遇光色渐变深 取适量样品置于清洁、干燥的试管中，在自然光 线下，观察色泽和组织状态，嗅其气味。 气味 几乎无臭 组织状态 澄清的黏稠液体 4.2 理化指标：应符合表 2的规定。 www.bzfxw.com GB 14756—2010 2 表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 维生素 E（C31H52O3），w /% 96.0～102.0 附录 A中 A.4 酸度试验 ≤ 通过试验 附录 A中 A.5 重金属（以Pb计）/(mg/kg) ≤ 10 附录 A中 A.6 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB 14756—2010 3 附录 A （规范性附录） 检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎。 若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均 按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 硝酸呈色试验 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇。 A.3.1.1.2 硝酸。 A.3.1.1.3 维生素E对照品。 A.3.1.2 分析步骤 称取约 30 mg 实验室样品，加 10 mL 无水乙醇溶解后，加 2 mL 硝酸，摇匀，在 75 ℃加热 15 min， 溶液应显橙红色。 A.3.2 红外吸收光谱试验 采用溴化钾涂片法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与维生素 E 对照品 图谱一致。 A.4 维生素E的测定 A.4.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离，用氢 火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素 E 的含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 正己烷：色谱纯。 A.4.2.2 十六酸十六醇酯。 A.4.2.3 维生素E对照品。 A.4.3 仪器和设备 气相色谱仪。 A.4.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1，维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相 色谱图参见附录 B 中图 B.1，各组分的相对保留时间参见附录 B 中表 B.1。其他能达到同等分离程度 www.bzfxw.com GB 14756—2010 4 的色谱柱和色谱条件均可使用。 表 A.1 色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 柱长 30 m，柱内径 0.53 mm 或 0.32 mm，固定液为 100%甲基聚硅氧烷 柱 温 280 ℃ 检测器 氢火焰离子化检测器，温度 300 ℃ 进样口 温度 290 ℃；分流进样，分流比 1：20；进样量 1 μL 载 气 氮气，流速 5 mL/min A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 内标溶液的制备 称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解，稀释后的溶液每 1 mL 含 3 mg 十六酸十六醇酯，摇 匀，作为内标溶液。 A.4.5.2 对照品溶液的制备 称取约 30 mg 维生素 E 对照品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 A.4.5.3 样品溶液的制备 称取约 30 mg 实验室样品，精确至 0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量瓶中，加内标溶液溶解并稀释 至刻度，摇匀，作为样品溶液。 A.4.5.4 系统适用性试验 用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱（30 m×0.53 mm），柱温 280 ℃，理论塔板数按维生 素 E 计算，不得小于 3000，维生素 E 与内标峰的分离度应大于 3。 A.4.5.5 含量的测定 量取 1.0μL 样品溶液注入气相色谱仪, 记录色谱图，另取对照品溶液，同法测定。按内标法以峰 面积计算出样品中 C31H52O3 的含量。 A.4.6 结果计算 维生素 E（C31H52O3）含量的质量分数 w1，数值以%表示，按式（A.1）、（A.2）计算： 100 34 43 1 ×× ××= mA mAfw % …………………………（A.1） 12 21 mA mAf × ×= …………………………（A.2） 式中： f — 维生素 E 的相对校正因子； A1 —对照品溶液中内标物的峰面积的数值； A2 —对照品溶液中维生素 E 的峰面积的数值； A3 — 样品溶液中维生素 E 的峰面积的数值； A4 — 样品溶液中内标物的峰面积的数值； m1 —对照品溶液中内标物的质量的数值，单位为毫克（mg）； m2 —对照品溶液中维生素 E 的质量的数值，单位为毫克（mg）； ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB 14756—2010 5 m3 — 样品溶液中样品的质量的数值，单位为毫克（mg）； m4 — 样品溶液中内标物质量的数值，单位为毫克（mg）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.5%。 A.5 酸度的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。 A.5.1.2 乙醚。 A.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。 A.5.1.4 酚酞指示液：10 g/L乙醇溶液。 A.5.2 分析步骤 分别量取 15 mL 无水乙醇与乙醚，置锥形瓶中，加 0.5 mL 酚酞指示液，滴加氢氧化钠标准滴定 溶液至微显粉红色，加 1.0 g 实验室样品溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢氧化钠滴 定溶液不超过 0.5 mL 即为通过试验。 A.6 重金属的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硝酸。 A.6.1.2 硫酸。 A.6.1.3 盐酸。 A.6.1.4 甘油。 A.6.1.5 乙酸铵。 A.6.1.6 硝酸铅。 A.6.1.7 硫代乙酰胺。 A.6.1.8 氨试液：400→1000。 A.6.1.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 A.6.1.10 盐酸溶液：c（HCl）=2 mol/L。 A.6.1.11 盐酸溶液：c（HCl）=7 mol/L。 A.6.1.12 氨水溶液：c（NH3·H2O）=5 mol/L。 A.6.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 A.6.1.14 乙酸盐缓冲液（pH3.5）： 取25 g 乙酸铵，加水25 mL溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液 准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100 mL。 A.6.1.15 硫代乙酰胺试液： 取4 g硫代乙酰胺，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混 合液[由15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成]，加上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴 上加热20s，冷却，立即使用。 A.6.1.16 铅标准溶液： 称取0.160 g硝酸铅，精确至0.000 2 g，置于1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸与50 mL水溶解后， 用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10 mL±0.02 mL贮备液，置于100 mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 www.bzfxw.com GB 14756—2010 6 A.6.2 分析步骤 按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定，具体方法如下： 称取1.0 g± 0.01 g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5 mL使湿润，低 温加热至硫酸蒸气除尽后，在500 ℃~600 ℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，取遗留的残渣， 加硝酸0.5 mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2 mL，置水浴上蒸干后加水15 mL，滴加 氨试液至对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管甲 管中，加水稀释成25 mL；另取配制供试溶液的试剂，至瓷皿中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2 mL与水15 mL，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液1.0 mL，再用水稀释成25 mL； 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，放置2 min，同置白纸上，自上向下透视，甲 管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。 ????? www.bzfxw.com ???? GB 14756—2010 7 附录 B (资料性附录) 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图和各组分相对保留时间 1 —— 溶剂（正己烷） 2 —— 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚） 3 —— 内标物（十六酸十六醇酯） 图 B.1 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定典型气相色谱图 表 B.1 维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）含量测定各组分相对保留时间 峰序 组分名称 相对保留时间（min） 1 正己烷 0.03 2 维生素 E 1.00 3 内标物（十六酸十六醇酯） 1.49 峰面积