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ISOIEC17025入门指南.pdf

ISOIEC17025入门指南

王天宇
2017-06-06 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《ISOIEC17025入门指南pdf》,可适用于自然科学领域

ISOIEC认证的理解与实施入门指南DrLudwigHuber全球FDA和ISOIEC法规认证首席顾问ISOIEC认证的理解与实施DrLudwigHuber全球FDA和ISOIEC法规认证首席顾问前言本入门指南旨在简要介绍ISOIEC全球适用的实验室认可标准。通过阅读本书实验室管理者、员工以及其他所有与ISOIEC实验室认可有关的人员将:理解实验室认可的益处对管理和技术要求形成总体印象了解如何评价实验室认可是否能够带来更好的商机熟悉实施步骤了解要求编制的文件类型了解如何为实验室的内部和外部审核作准备本书中的观点和想法均代表本人的人个观点并不一定反映安捷伦或Labcompliance的官方政策。质量标准是动态变化的每隔几年就会改版。由国际组织的委员们编写的相关实施指南的出版更为频繁。有些标准或指南在今天有效而到了明天却未必适用。因此有必要定期更新所有的信息并且最好通过网络在线的信息工具进行。与实验室质量管理标准有关的定期更新的网站有:http:wwwisoorg国际标准化组织的网站可以订购ISO标准和其他文件。http:wwwilacorg国际实验室认可合作组织的网站提供认可准则在特殊领域的应用说明等指南性文件。http:wwwcitaccc分析化学国际可追溯性合作组织的网站可以下载对实施ISOIEC有帮助的文件。http:wwwlabcompliancecom此网站定期更新包括与实验室质量和法规遵循性问题相关的教程。DrLudwigHuber全球FDA和ISOIEC法规认证性首席顾问ludwighuberlabcompliancecom前言管理概述正确实施ISOIEC的主要益处要求概述认可的关键步骤引言质量体系ISOIEC实验室质量体系本书的范围和内容管理要求组织管理体系文件控制要求、标书和合同的评审检测和校准的分包服务和供应品的采购服务客户投诉不符合的检测和或校准工作的控制改进纠正措施预防措施记录的控制内部审核管理评审技术要求总则人员设施和环境条件检测和校准的方法及方法的确认设备测量溯源性抽样检测和校准样品的处置检测和校准结果的质量保证结果报告目录实施建议组织结构设备制定技术规范选择供应商安装和文件化用于校准和或性能确认的初次检测持续使用过程中的检测维护和维修软件和计算机系统测量溯源性测量不确定度寻求ISOIEC认可的步骤调查实施文件制定质量方针和质量手册程序文常规任务应按书面的规程执行另外一些要求不仅影响样品分析还对整个实验室的组织产生影响:应制定和维护某些特定的文件包括各种政策和质量计划应对已发生的问题实施纠正并制定纠正措施计划以避免相同或类似的问题重复发生来自客户的所有投诉均应进行正式的跟踪处理应有正式的程序对供应商、服务的提供者以及分包方进行管理组织结构中不得存在可能影响质量的利益冲突应通过定期的内部审核对是否符合ISOIEC以及内部程序进行评审认可的关键步骤:对于实验室认可有以下八个重要步骤:由管理层指定一名项目负责人项目负责人仔细研究标准要求学习支持性文献了解其他相关信息项目负责人确定初次认可范围与实验室专业人员一起列出要求表项目负责人与实验室专业人员一起进行深入分析以确定实验室当前的实施情况与要求之间还存在哪些差距在上述深入分析的基础上项目负责人、实验室专业人员、财务人员、文件管理员以及外部顾问一起对认可所需的费用进行估算将估算的费用与面临的机会一并提交管理层管理层决定启动认可过程项目负责人领导具体实施引言引言一个公司若想长期占有成功的市场地位就必须持续提供高质量的产品和或服务。质量改进已经成为一项关键的国内国际商业战略。许多公司已经把质量体系当作确保产品或服务持续符合特定标准或客户期望的一种办法。质量体系世纪年代或年代在不同的国家制定了一些质量体系标准。美国年建立了MILQA英国年建立了BS。它们可能是这个时代最为重要的两个标准。年建立了有关质量体系的实施和维护的ISO系列质量标准。该标准已被国际社会广泛接受并可用作第三方质量认证标准。ISOIEC实验室质量体系在公司的质量体系中实验室起到非常重要的作用。ISOIEC()可以用作建立和发展实验室质量体系的标准也可以作为实验室的客户或第三方的评价标准。该标准还可用于实验室认可的准则。对于实验室而言按照全球化标准开展工作尤其重要它能确保检测和校准结果的有效性和全球可比性。采用全球化标准的一个目标就是减少国内和国际贸易所要求的检测次数。在ISOIEC导则和EN实施的广泛经验的基础上制定了第一版的国际标准“检测和校准实验室能力的通用要求”并于年替代了上述两个标准。这个新标准包括了检测和校准实验室为证明其按管理体系运行、具有技术能力并能提供正确的技术结果所必须满足的所有要求。第一版中的管理要求参考了ISO:和ISO:。这两个标准已经改版为ISO:这使得ISOIEC也有必要进行改版。在年发布的第二版ISOIEC中只是按照ISO:对部分条款作了必要的修改或补充。符合ISOIEC的检测和校准实验室也是依据ISO运作的。认可机构把ISOIEC作为检测和校准实验室能力认可的基础。ISOIEC包括五大条款两个附录以及参考文献:范围该标准覆盖了实验室的技术活动以及确保其有能力实施这些技术活动的管理和组织方面引用标准术语和解释管理要求大部分的管理要求与ISO:的规定类似技术要求大部分的技术要求来自于ISO导则附录A:与ISO:的条款对照附录B:特殊领域中的应用指南参考文献最为重要的条款为第条管理要求与第条技术要求。除了正式要求以外这些条款还包含了进一步的解释和建议。本书的范围和内容实施诸如ISOIEC一类的质量体系对实验室的组织和运作都将产生影响。本书将讨论一些特殊的实施要求以及它们对检测和校准实验室的意义。对于寻求按照国际承认的标准进行认可的化学分析实验室来说这本入门指南尤其有用。例如从事食品、环境、化学、临床、药品检测的实验室以及其他检测实验室。本书将就ISOIEC认可的全过程给实验室和QA的管理者和员工提供指导。它还可以帮助在不同质量体系下工作的实验室有效地建立起符合所有要求的各项程序。本书包括以下内容:管理要求技术要求实施建议准备ISOIEC认可的步骤文件编制内部和外部审核多种质量体系的实施本书及其参考资料有助于更好地理解ISOIEC的重要性、要求和实施关键点。不能用本书代替标准本身。书中并未列出所有的要求而是着重讲述了在作者看来最为重要的要求以及需要特殊注意的要求。本书中也未将一些工具纳入其中如质量手册和工作程序的样本以及能够帮助迅速实施ISOIEC的所有模板。这些样本和模板的软件包可以从服务供应商处获得例如LabCompliance提供ISOIEC认可软件包()。管理要求管理要求与实验室管理体系的运行及其有效性有关。这些要求与ISO相类似。本条款分为个子条款详述如下。组织本条要求明确实验室的地位以及管理层和关键人员的职责。关键点:应规定组织结构以及管理层和员工的职责和任务组织结构应保证有利益冲突的部门不对实验室的工作质量产生不良影响。例如商业营销部门或财务部门应任命一位质量保证经理所有员工不应受到任何可能对校准或检测结果有不利影响的商业或财务方面的压力管理体系本条讲述了如何确保管理体系的实施、维护和持续改进。关键点:应有确保检测结果质量的政策、标准程序和工作指导书应有包括质量方针声明的质量手册该手册应由最高管理层发布并传达管理体系的有效性应持续改进管理要求文件控制本条中的每一段讲述了如何确保所有与管理体系有关的文件具有唯一性标识文件的编制、批准、发布和变更均应按文件化的程序执行。关键点:所有的正式文件均应得到授权和控制定期审查文件必要时进行修订。审查频率取决于文件自身。一般的审查周期为一至三年文件的变更应执行与原文件编制时相同的审查程序要求、标书和合同的评审本条讲述如何确保很好地确定、评审、理解要求、标书和合同的要求并形成文件。关键点:实验室主管的评审应确保实验室有满足要求的技术能力和资源如果需要修改合同应重复进行同样的合同评审过程检测和校准的分包本条讲述了如果需要将检测和校准分包如何确保将其分包给以相同质量标准运行的第三方实验室。关键点:分包方的能力应有保证可以通过文件化的质量体系加以保证例如按照ISOIEC开展工作实施分包的实验室应就分包方的工作对客户负责由客户或法定管理机构指定的分包方除外服务和供应品的采购本条讲述如何确保由第三方提供的服务和供应品不对实验室运行的质量和有效性产生不良影响。关键点:应选择供应商并对其进行正式评价以确保服务和供应品具有较高的质量应保存选择和评价过程的记录应按预先定好的技术指标对购进物品的质量进行验收服务客户本条讲述如何确保实验室持续满足客户的要求。关键点:实验室应与客户沟通明白客户的要求并获取客户的输入信息实验室应有不断收集客户反馈信息的正式程序实验室应允许客户对实验室进行审核投诉本条讲述如何确保所有的客户投诉均得到记录、评价和足够的跟踪处理。关键点:应有处理客户投诉的政策和程序应保存所有投诉的记录以及为解决投诉问题所采取的各种措施的记录包括调查和纠正措施的记录不符合的检测和或校准工作的控制检测、校准以及实验室的其他活动均应按预先规定的技术要求进行可以是实验室自身的技术要求或是客户规定的技术要求。本条讲述如何确保对不符合的检测和校准结果进行充分的跟踪处理以及如何启动纠正措施。关键点:应有政策和程序当检测和或校准工作的结果不符合程序时予以实施应立即采取纠正措施以避免再次发生类似问题应对重要的不符合工作进行评估例如评估该不符合工作可能对其他检测或校准工作带来的影响必要时应通知客户改进本条讲述如何确保管理体系的有效性得到持续改进。关键点:应通过审核结果、数据分析、客户的投诉和反馈、纠正措施和预防措施以及管理评审寻找改进建议应不断收集改进建议并通过管理层的评审以决定采取哪些合适的措施纠正措施本条讲述如何确保识别不符合工作以及实验室和管理过程发生偏离的根本原因选择和实施恰当的纠正措施并对其进行记录和监控。关键点:纠正措施可以通过以下活动引发:不符合检测工作或其他不符合工作、客户投诉、内部或外部审核、管理评审和对员工的观察应通过选择和实施纠正措施消除具体的问题并防止类似的问题再度发生应将识别不符合工作的根本原因作为纠正措施程序的第一步应对纠正措施的有效性进行监控和评估预防措施当识别出潜在的不符合原因时应启动预防措施。这类不符合可能是技术方面的也可能与管理体系有关。实施预防措施的目的是降低这类潜在不符合发生的可能性。关键点:应有识别潜在不符合的原因并制定预防措施的程序以防止此类不符合的发生应对预防措施的有效性进行监控和评估记录的控制本条讲述如何确保实验室的所有记录均有唯一性标识在需要时易于获取受到保护以防止未经授权的侵入访问或修改。关键点:应有识别、收集、索引、存取、存档、处置记录的程序记录应妥善保存以确保在要求的期限内其安全性、可靠性、质量和完整性不被破坏应保存技术记录如分析测试的检测报告、原始观察记录以及过程参数等并确保由最终结果能够追溯至原始观察记录格式可以是硬拷贝或电子媒体。应有程序来保护和备份电子记录并防止未经授权的侵入当记录出现错误时可以修改。应在错误的原始记录处杠改并保持原记录清晰可辨使用电子记录系统时也应适用同样的原则。实验室应确保原始记录不被系统覆盖并且所有的改动应随原始记录保存。强烈推荐使用防止覆盖原始记录并且将改动保存在电子审计跟踪中的电子记录系统内部审核通过内部审核应证明实验室的运作符合ISOIEC的要求以及内部的技术和质量程序。内部审核也是外部评审的一种很好的准备并且能够帮助持续改进质量体系。关键点:实验室应有内部审核的程序和日程表。内部审核可以在某一特定的时间段集中进行覆盖整个实验室以及质量体系的所有要素也可以分成几个阶段进行安排内部审核的日程时应确保质量体系的各要素以及实验室的各部门每年都得到审核审核计划应由质量经理负责制定与检验和校准结果相关的审核发现应向客户报告跟踪审核活动应包括纠正措施和预防措施计划(CAPA)。应对计划的有效性进行监控管理评审本条讲述了如何确保质量体系、政策和检测校准程序的持续适应性和有效性。关键点:应有实施周期性管理评审的日程和程序推荐的评审周期为一年一次管理评审应讨论:近期内部审核和外部评审的输出、纠正和预防措施、能力验证结果、客户投诉和反馈以及任何的改进建议管理层应决定后续行动措施。应对这些措施的有效性进行监控技术要求技术要求技术要求讨论了员工的能力、抽样和检测方法、设备以及检测和校准结果的质量和报告。本条款分为十个子条款。总则技术要求的条款从总则开始。本条的目的是使读者知晓检测和校准结果的正确性和可靠性是由很多不同的因素决定的。关键点:影响结果质量的不同因素应制成文件。这些因素包括抽样、设备、检测方法和环境条件在开发检测和校准方法时应考虑这些因素对测量不确定度的影响程度人员人员可能是对检测和校准结果影响最大的一个因素。本条讲述如何确保可能影响检测和校准结果的实验室人员都是足够胜任的。关键点:只有有能力的人员方可从事检测和校准工作包括兼职和全职的雇员以及所有的管理层能力可以来自教育、经验或培训管理层应明确任务和岗位描述以及各项工作所要求的技能并将其制定成文件应根据所要求的技能和所提供的资质制定针对每位员工的培训计划并加以实施应对培训有效性进行评价。如果该培训与某一特定的检测方法有关接受培训的人员可以通过成功检测某一质量控制或能力验证样品来证明其具有足够的能力。仅由接受培训的人员作出诸如“本人已学习检测规程”的声明是不够的管理层应授权专门人员执行特定的任务例如操作特定类型的仪器、签发检测报告、对某些检测报告作出意见和解释以及培训或管理其他人员应记录这类授权的日期。在授权日期之前不得执行相关的任务设施和环境条件本条是为了确保校准和检测区域的环境不会对测量准确性产生不良影响。它包含五个方面最为常识性的内容。其中一条建议是对不相容活动的相邻区域进行有效隔离。例如分析极为痕量溶剂的实验室与消耗大量溶剂进行液液萃取的实验室应分开。关键点:环境条件不应对要求的测量质量产生不良影响。举例来说设备应在制造商技术说明规定的温湿度条件下运行实验室应对环境条件进行监测、控制和记录。对诸如生物消毒、灰尘、电磁干扰、辐射、湿度、供电、温度、声级和振级等应予以特别的重视。当环境条件超出规定范围时应停止检测从事不相容活动的区域应分开应限制人员进入检测和校准区域仅允许授权人员进入。可以使用通行证进行控制检测和校准的方法及方法的确认只有使用已经证实满足预期用途的合适的方法才可能得到准确的检测和校准结果。本条讲述实验室自行研制方法和标准方法的选择与确认以及测量不确定度和数据控制。准确的检测和校准结果的关键点方法和程序应在其范围内使用。这表明应对方法的适用范围进行明确的规定实验室应有关于方法和设备使用的现行有效的指导书对于某一特定的样品检测如有合适的标准方法应使用其最新版本如发生对标准方法或其他事先约定方法的偏离应报告客户并征得其同意当使用标准方法时实验室应证实其具有成功运用标准方法的能力。这可以通过重复一到两个重要的确认试验和或通过分析方法专属的质控样和或能力验证样品来实现如标准方法的一部分或全部超出了检测要求的范围也应对该方法进行确认可以使用文献发表的方法或由实验室自行研制的方法但必须进行完整的确认。应通知客户并征得其同意实验室制定方法应按计划进行在对自行研制的方法进行确认时应考虑以下参数:检测限、定量限、准确性、专属性、线性、重复性和或重现性、耐用性和线性具体的确认试验应与样品和要求的信息有关有时需要对标准方法或经实验室确认的方法进行调整或变更以确保其持续适用。例如为使色谱峰达到要求的分离度可对HPLC流动相的pH进行调整。在这种情况下应将此类变更的影响制成文件并且适当时应重新进行确认确认包括对要求和范围的详细说明、对方法特征量的测定、对利用该方法能满足要求的核查以及对有效性的声明测量不确定度的关键点:实验室应有评估校准和检测的测量不确定度的程序在评估不确定度时实验室应能识别不确定度的所有分量不确定度的来源可能包括所用的参考物质、方法和设备、环境条件以及操作人员数据控制的关键点:应对用于数据评价的计算进行检查。这种检查最好通过软件和计算机系统验证来进行。例如某个用户定义了电子表格公式应使用一种独立的装置(如便携计算器)对其进行验证。应检查数据转移的准确性。计算机之间数据转移的准确性可以通过MDHashSums进行自动检查用于仪器检测、数据采集、处理、报告、数据转移、存储和检索的计算机软件如由用户自行开发或为特定用户定制应经过确认。整个计算机系统是否适合预期用途也应得到确认如对商业计算机系统进行了任何变更或配置应进行确认。变更或配置可以包括设定报告输出格式、设置网络装置的IP地址、从下拉式菜单中选择参数等电子数据应得到保护以确保电子记录的完整性和可靠性。例如应在一定的环境条件下和运行条件下对计算机和电子媒介进行维护以保证数据的完整性设备设备的性能良好且有适当维护这是取得准确的检测和校准结果的先决条件。本条讨论设备的能力和质量。总体思想是确保仪器适合于实施特定的检测校准并且得到很好的识别、校准和维护。关键点:设备应满足检测相应的规范要求。这表明首先应明确设备的性能指标这样当设备的性能指标符合规定的要求时即表明其适用于从事该项检测应对设备及其软件进行标识并制定成文件设备应进行校准或核查以确定其满足实验室的规范要求应保存设备及其软件的记录并在必要时加以更新。这包括固件和软件的版本号还包括校准和检测协议应在设备上标明校准状态以及上次校准和下次校准的日期测量溯源性设备对于相同标准的溯源性是检测和校准结果具有可比性的先决条件。理想情况下所有的测量均应溯源至国际单位制(SI)。这对于如长度(m)和重量(kg)等的物理量而言一般都能实现但对于化学测量却困难得多。校准溯源性的关键点:设备的校准应溯源至SI单位实验室标准对SI的溯源可以通过实验室标准、次级标准和基准或国家标准之间不间断的校准比较链来实现如果不可能实现对SI单位的溯源实验室应使用其他合适的溯源标准。这包括使用有证标准物质和使用一致的标准或方法抽样本条讲述如何确保取得具有统计相关性的代表样品并且与样品有关的所有信息和抽样程序均得到记录并制成文件。抽样的关键点:抽样应按照文件化的抽样计划和抽样程序进行抽样计划应以统计方法为基础抽样程序应描述代表性样品的选择和取出过程抽样的地点和程序、执行抽样的人员以及其他与抽样过程相关的信息均应得到记录检测和校准样品的处置本条讲述如何确保在运输、储存和保留过程中保持样品的完整性以及确保样品的安全处置。关键点:检测和校准样品应有唯一性标识样品的运输、接收、处置、保护、储存、保留和或清理应遵照文件化的程序该程序应防止样品在储存和运输过程中发生变质和交叉污染检测和校准结果的质量保证本条讲述如何通过定期分析质量控制样品或参加能力验证计划等活动持续保证结果的质量。关键点:应对检测结果进行持续的监控质量控制活动的类型和频率应有计划性和合理性制成文件并经过审查质量控制检查可以包括定期使用有证标准物质、用相同或不同的方法进行重复检测校准以及留样再检测或再校准结果报告本条讲述应如何报告检测校准结果。这对于比较来自不同实验室的检测结果是很重要的。本条对检测报告有一些总体要求如清晰、准确等同时对报告内容有非常详细的要求。检测报告和校准证书应包括:实验室的名称和地址检测报告或校准证书的唯一性标识(如系列号)客户的名称和地址所用方法的识别检测或校准物品的描述和识别实验室所用抽样计划和程序的说明带有测量单位的检测和校准结果检测报告或校准证书批准人的姓名、职务、签字或等效的标识关于测量不确定度的声明(对于检测报告仅在适用时要求)当包含意见和解释时有关意见和解释所依据的文件意见和解释应在检测报告或校准证书中予以清晰的标注实施建议实施建议至此您已经对管理和技术控制的要求有了总体的了解。接下来我们将就如何有效地遵循一些关键要求提出建议。本书不涉及所有的细节也不能囊括所有的要求。我们将着重关注对于那些尚未建立质量体系的实验室而言最为陌生的要求包括:特定的组织结构、正式的设备校准和检测、测量溯源性和不确定度。对于未能提供详细信息的部分我们将给出参考文献包括官方的指南、教科书和其他文献。例如EURACHEMCITAC、EUROLAB和ILAC制定了有关测量不确定度和测量溯源性的指南文件()ISO出版了《测量不确定度的表述指南》()EURACHEMUK的一个工作组制定了分析仪器确认指南发表于《认可和质量保证》()EUROLAB出版了一份报告题为《按照ISOIEC:管理实验室中的计算机和软件》()Huber编写了一本教科书《分析实验室的验证和确认》()Thomopso等编写了《化学分析实验室能力验证的国际协调协议》()。从认可机构也可以得到帮助。例如ALA有《测量溯源政策》LabCompliance提供完整的ISOIEC认可软件包包括总体计划的范例、标准操作规程(SOPs)、表格和检查表等。组织结构ISOIEC要求在进行机构的安排时应保证有利益冲突的部门不对标准的执行带来不良影响。例如财务和QA的运行应独立于实验室的活动。图给出了如何实现该要求的示例。财务和QA不是向实验室管理层报告而是直接向公司总监报告。图组织结构示例(引自参考文献)ITIS设备如何在样品测量之前和测量过程中确保设备具有足够的功能和充分的性能每个实验室都应制定相应的计划。主要的活动是通过校准和核查证实设备具有特定的性能并且得到正确的维护。对设备进行检测的程度取决于设备的复杂性和用途。每个实验室应制定程序规定对不同的设备如何实施校准和检测。建议将所有的设备分成几类如A、B、C三类每一类确定不同的校准和或确认试验要求。最简单的一类仪器(A类仪器)如搅拌器、混合器等通常不需要进行检测仅需目测检查。B类仪器如天平和pH计需要按照制造商的标准操作规程进行校准。而像色谱系统等更复杂的仪器则必须根据它们的预期用途进行完全的检测。以下章节包括了如何根据ISOIEC的要求明确分析设备的技术规范并进行检测和维护。制定技术规范ISOIEC要求设备和软件必须符合与检测相关的技术规范。因此程序的第一步是明确并制定设备的技术规范文件。对于简单的仪器如天平和pH计等推荐采用制造商的技术规范对于复杂的设备硬件如气相色谱仪或质谱仪等也可以采用制造商的技术规范。只有当供应商确定的功能在全部指定范围内都能够满足预期应用的所有要求这时才推荐采用供应商的技术规范。用户也可选择按照仪器的预期用途自行制定技术规范对于某一特定的用户而言商业软件和计算机系统通常提供更多的功能因此对于计算机系统用户应根据系统的用途制定技术规范。一份功能性的技术说明表能够帮助用户制定技术规范选择供应商设备供应商的选择应遵循文件化的程序和明确的评价标准。有效的评价标准包括:供应商的设备满足用户要求的技术规范供应商在市场上处于领先地位设备及软件在有诸如ISO等质量体系的环境下设计、开发和制造供应商提供安装、熟悉仪器的服务及培训服务由有资质的工程师实施基于计量学的校准和功能检查服务供应商以当地语言提供电话和现场支持安装和文件化可以由供应商实施安装也可以由用户自行安装。步骤如下:证实安装场所满足供应商规定的环境要求按照供应商的技术规范安装设备的硬件按照供应商的技术规范安装软件并启动创建硬件和软件的文件包括供应商、产品名称、型号、系列号和位置用于校准和或性能确认的初次检测用于测量的设备在初次使用前应进行检测以确保其性能符合要求。一些设备可以进行校准如用于质量检测的天平另一些则可以通过特定的性能参数进行确认如气相色谱仪的进样精密度。检测步骤包括:制定检测步骤和检测协议根据文件化的技术规范确定验收标准选择并订购可溯源的检测工具例如用于天平校准的参考砝码确认检测工程师有足够的资质来从事这些检测实施检测并记录检测结果证实能够满足验收标准给设备加以状态标识并注明上次校准日期和下次校准日期保存校准和检查记录这类检测可以由供应商完成也可以由用户自己实施。安捷伦提供气相色谱仪和高效液相色谱仪功能认证服务(FVS)使用这项服务可以感受到供应商检测的优越性。安捷伦在开发这项服务时特别遵循了ISOIEC的相关要求:安捷伦在设备的工厂检测和现场检测方面拥有数十年的知识和经验。因此为使检测速度最快、仪器停工时间最短在不影响校准的准确性和技术要求的前提下对检测项目的选择和次序安排方面进行了精心策划安捷伦工程师带有满足溯源性要求的校准测试工具安捷伦工程师同时带来证明设备合格的证书安捷伦的测试结合了对设备中所有重要功能元件的预防性维护安捷伦通过标准化且公认的维护和验证试验协议保证全球实验室间结果的一致性安捷伦的校准和检测证书得到全世界内审员和官方评审员的承认持续使用过程中的检测设备的参数和性能可能随时间发生变化。因此设备质量计划应确保对其进行持续的常规检查。检测的类型和频率根据设备的不同情况来确定。例如每天都可以用实验室的参考砝码对天平进行核查、用已知质量的质控样品对色谱仪进行核查。这类检测的频次很高但是只涉及所有技术规范的一部分指标因此在此基础上推荐每年将前述的所有初始检测项目重做一次例如每年对液相色谱仪全面检测一次天平通常也是每年由供应商用经校准且可溯源的标准砝码校准一次。维护和维修为使设备在持续工作中保持其性能和可靠性实验室应有实施预防性维护活动的维护计划以及实施非计划性维修的程序。有缺陷的设备不得用于检测和校准。较小的装置应移出实验室较大的仪器应有显著标识标明其有缺陷。在维修后应对特定的功能和性能进行确认应保留维护和维修记录软件和计算机系统ISOIEC要求当利用计算机系统和软件对检测或校准数据进行采集、处理、记录、报告、存储或检索时实验室应确保由使用者开发、设置或定制的计算机系统或软件得到验证。EUROLAB制定了一份包括推荐做法的技术报告题为《按照ISOIEC:进行实验室计算机和软件管理》()。该报告给出了如何对不同风险类别的软件和系统实施验证的建议同时就如何确保电子记录的安全性、有效性、完整性和保密性提出了建议。报告中把软件分成了五个类别(见图)分别为:操作系统内置于自动化设备的固件标准软件包如文字处理软件和不可设置的计算机分析系统经设置的软件包如Excel公式和可设置的计算机分析系统客户自行开发的软件图不同类别软件的验证活动(简化版)类别号类型验证活动操作系统记录产品及版本号固件作为设备硬件的一部分进行确认记录版本号标准软件仅对高风险系统:将要求技术指标制成文件保存安装文件实施试验验收可设置的软件将要求技术指标制成文件保存安装和设置文件对设置进行测试客户自行开发的软件将要求技术指标制成文件进行结构测试保存安装和设置文件实施试验验收测量溯源性ISOIEC要求用于测量设备校准的参考物质在可能的情况下能够溯源至SI单位。通常实验室将其内部参考物质用于校准。通过在实验室的参考物质和SI单位之间建立不间断的比较链可以达到溯源的目的。图为一个这样的示例。图实验室标准物质溯源链SI通常由认可实验室进行工作标准和次级标准的比较。这类次级标准经国家计量院或认可的参比实验室校准。次级标准的校准证书上应给出测量不确定度这样才能对工作标准的测量不确定度进行评估和报告。对于长度单位米(m)、质量单位千克(kg)和温度单位开尔文(K)等物理测量而言这样的溯源方法易于实现。因此标准砝码的质量、温度计和热电偶应由认可实验室和国家计量院通过不间断的比较链溯源至SI单位。而对于大多数用于化学测量的参考物质溯源至SI单位是非常困难并且难以做到的。图中的溯源链结束在较低的水平上有标准物质的供应商(如NIST)、有证标准物质的供应商或某个公司的认可计量实验室。当不可能溯源到SI单位时ISOIEC推荐使用有能力的供应商提供的性能稳定的有证标准物质。被有关各方接受并且描述清晰的方法(也称为基本方法或定义方法)也可用于建立溯源性。这一议题已经过不同工作组的广泛讨论。ILAC()和EURACHEMCITAC()都出版了详细的推荐意见。XRPan()建议将用于化学测量的标准物质分类。下一页中所述的分类方法已为化学实验室广泛接受。一级标准物质也称作基准物质由国家计量实验室制备通过基本方法或协议方法进行赋值溯源至SI单位和或通过国际比对进行验证有证标准物质也称作次级标准物质量值传递自基准物质有关于不确定度的声明通常由特定的参比实验室制备通过参比方法或比对方法进行赋值得到国家或特定权威机构承认工作标准物质也称作内部标准物质量值传递自有证标准物质通过定义明确且经过验证的方法证实其准确性测量不确定度所有的检测和校准都存在不确定度。检测的不确定度来源于抽样、样品制备、测量和结果评价等不同阶段产生的误差。换而言之无论从事哪种定量测量测得的值只可能是真值的估计值。使用测量结果时应了解报告结果与真值的偏离程度。ISOIEC建议在报告定量结果时既可以给出单独的值也可以同时给出与真值的可能偏差。这对于任何定量的结果报告都是合理的。举例来说如果某一食品样品的报告声明某化合物X的含量为这是毫无意义的因为考虑到不确定度的水平该结果的用户仍然无法确定该结果到底是还是。不确定度的声明给用户提供了近似测量允差的信息以及真值(如被分析物的浓度)可能存在的预期范围。如果不报告不确定度尽管分析人员能够估计不确定度水平客户或使用数据的人却可能不具备这种能力。在对标准规定的限度进行证实和报告时不确定度的信息尤其重要。例如当采购协议中规定化合物X的含量低于时该产品才准予放行如果检测结果包括测量不确定度在内高于检测报告就不能给符合规定的声明。当声明其参数在规定的容许限度内包含了不确定度评估的检测结果区间应落在标准规定的限度内。ISO出版了《测量不确定度表述指南》()。指南中建立了各种测量中不确定度评估和表述的通用规则。EURACHEM制定了一份很好的文件详细讲述了如何在化学检测中应用ISO指南中的概念()。测量不确定度评估的全过程示意图见图。本书解释了其中的基本思想如需了解更多信息希望读者参阅EURACHEM的文件()。不确定度评估的概念相当简单。它要求对测量项目的性质以及测量方法有足够的了解而不是对统计学进行深入的研究。制定技术要求写明测量的到底是什么及其与所依据参数的关系。例如如果检测温度对结果有影响应确定检测温度。画出包含所有过程的完整的流程图包括样品采集、样品制备、校准、测量、数据评价以及数据转录等(见图分析样品检测)。识别并列出每个过程或每个参数的不确定度来源。不确定度可能来源于:取样的代表性不够操作人员的偏差仪器校准有误测量条件不理想化学物质不纯以及数据评价中引入的误差。图测量不确定度评估评估并记录各个不确定度分量例如计算标准偏差或RSD。这些数据应从一系列测量中收集。当进行实验评估不可能或不实际时应对有贡献的单个不确定度来源进行评估。这类不确定度评估的来源可以从供应商的信息中找到或是来自实验室间比对或能力验证的结果。应将测量或估计不确定度贡献的过程和想法制订成文件。合并各不确定度分量以得到一个总的不确定度值。例如当不确定度来源互相独立时可以求得用标准偏差表示的各个不确定度分量的平方和再开方计算合成不确定度并由倍数关系得到总的不确定度(扩展不确定度)。计算机软件或电子表格程序可以帮助自动进行此类计算。应将整个程序制成文件其中包括获得结果所需的足够信息当有新的信息或数据时可以进行重新评价。一整套的文件中应包括以下内容:对用于计算测量结果的方法的描述以及由测量实验产生的不确定度所有修正值及其来源列出所有不确定度分量以及如何评估的完整过程参考文献中有许多利用各种分析数据的不确定度评估实例以及评估、计算标准不确定度及扩展不确定度的公式和报告。样品分析报告中应包含不确定度的量通常表述为:结果=x±u(单位)或结果=x(单位)不确定度=u(单位)寻求ISOIEC认可的步骤ISOIEC认可需要经过认真的考虑和正确的准备。认可的费用相当高但是可以带来很多的好处。应计算成本和收益的平衡并形成文件。实施ISOIEC会对整个实验室以及支持性的服务部门如人力资源、文件制定和财务部门带来影响。因此当管理层作出启动项目并投入资金的决定时所有受影响的部门均应涉及到认可准备过程中。整个过程分为两个阶段:调查阶段和实施阶段。图显示了两个阶段中各个步骤。图寻求ISOIEC认可的步骤寻求ISOIEC认可的步骤(ROI)ISOIEC调查在调查阶段应采集信息以确定认可是否能够带来更多的业务机会通常按照以下步骤进行:管理层发布启动令、注入资金或以其他方式支持调查。由管理层指定一名项目负责人。该人选最好具有实验室运作方面的经验有很好的经营思想理解质量体系并且沟通能力出众。项目经理得到管理层的支持并领导一个项目组。项目组的人员可来自实验室管理层、QA、财务、人力资源、培训及文件制定等各个部门。项目组确定预期的认可范围。该范围可包括实验室从事的所有校准和或检测项目或仅是其中的一部分。项目组仔细研究认可要求。认可要求主要是ISOIEC标准以及正式的指南、其他文献和外部专家的建议等其他的支持信息。项目组制定要求表。该要求表应包括标准要求的所有文件如方针政策、质量计划以及所有要求的程序文件。项目组对比上述列出的ISO要求进行差距分析确定哪些符合要求或已经实施。当现有的方针政策、过程或程序不能完全满足声明的要求时即存在差距。这种分析应包括管理控制和技术控制的所有过程和程序如抽样方法确认设备校准、确认和维护人员资质以及其他方面。根据差距分析的输出结果项目组制定任务列表。另外还包括其他任务如选择认可机构并与之联系等。在外部顾问的帮助下项目组对实施ISOIEC认可的总费用作出估计其中包括初期的启动费用以及质量体系的维护费用。将总费用与获得认可地位后的直接回报以及可能得到的间接回报相比较。间接回报指通过提高实验室的运作效率而节约的成本等。项目组从短期和长期两个方面对投资回报进行粗略的估计并向管理层汇报。管理层就接受或拒绝建议以及如何进行认可作出决定。实施一旦作出了寻求ISOIEC认可的决定实验室就要为准备认可评审制定文件并实施。一般按以下步骤实施:项目负责人组织不同领域的人员组成各个实施小组。重要的是应保证所有受影响的部门以及各个管理层次均应有代表进入实施组。项目负责人在QA的帮助下寻找最适合实验室需求的认可机构。有多种方式可用于认可机构的选择。最好的方式可能是询问认可机构的认可经验。实施小组在项目负责人的指导下制定文件如程序文件等。项目负责人组织人员培训。质量保证部门实施内部审核并在必要时启动纠正措施。由选定的认可公司实施预评审。项目负责人启动纠正措施。认可公司实施认可评审。文件制定文件制定ISOIEC要求制定不同类型的文件如图所示是一种金字塔形的文件体系。图金字塔文件体系实验室的质量方针是以文件形式表明实验室实施ISOIEC的目的。质量手册处于文件结构的最上层包含了获得质量数据的方法以及描述实验室遵循ISOIEC要求的目的和意图的质量方针声明。例如质量方针声明可以这样写:与校准和检测有关的人员应胜任指定的任务。应有描述如何达到不同质量要求的过程或通用程序。例如描述如何将“人员应胜任指定任务”的要求付诸实施。标准操作规程(SOP)或工作程序是如何准确地执行某一特定任务的各个步骤的指令例如如何校准某种仪器。记录是在日复一日的工作中产生的例如产品检测的分析结果或天平的校准记录。所有的文件应得到正确的控制。例如每一次变更均应得到授权并应做好变更记录改版的文件应有新的版本号或代码。质量方针和质量手册质量方针包括质量方针声明应在质量手册中予以描述。质量方针声明应由高层管理者制定其中应列出实验室的质量承诺。质量手册中包括质量体系的描述并把实验室的目标以及如何遵循ISOIEC的总体要求列于其中。质量手册还应规定如何组织制定其他的质量体系文件。质量手册应由代表不同部门的工作组编写。程序文件过程或标准程序文件描述如何能够达到ISOIEC中各种不同的要求。例如它包括如何实施“所有与校准和检测有关的人员均应胜任指定的任务”这一要求。又例如实验室如何对各类设备进行校准和核查。为便于更好的理解可以在过程描述中加入过程的流程图。标准操作规程(SOP)和工作指导书常规的活动均按文件化的程序进行。这些通常制定为标准操作规程(SOP)或工作指导书。质量手册和程序文件描述了任务和方法而规程和工作指导书给出了如何逐步实施某项任务的具体指令。如有设备核查和校准的规程。实验室所有的SOP都应使用同一格式这样易于编写和阅读。应有如何编写、审核、批准、分发和改版SOP的标准操作规程。最好由用户组中的高级成员来编写SOP。这样有助于确保SOP包含足够的信息并且能够得到应用和遵循。记录证明与ISOIEC的符合性以及客户要求的记录应在一定时期内予以保存。这类记录包括实验室的原始观察记录、检测结果、色谱图等支持性文件以及培训证书和设备校准协议等。检查表、表格、模板和示例有助于实施质量工作的有效性和一贯性。例如有供应商评价、不符合检测工作处理和内部审核工作的检查表和工作表等。这些记录表格能够帮助实验室一贯、有效地实现特定任务的文件化。文件控制应通过文件控制和管理体系中的管理程序对文件的制定和维护进行控制。文件不仅包括SOP、质量手册和培训计划等内部文件还包括法规、标准、检测方法和仪器操作手册等外部文件。文件控制程序应确保:正式文件在使用前应经过编制获取、审核和批准文件应有唯一性标识包括文件和版本号、发布日期以及发布机构由QA建立和保持所有受控制文件的质量清单。该清单包括文件和版本号、标题、签发时间、上次审查时间以及存放位置内部文件的每一页应有页码和总页数在文件发放前应对文件的使用者进行足够的培训经过授权的现行文件应在使用者的工作场所易于获取按照日程安排对文件进行审查并修订以确保其适用性以及持续符合法规和内部程序的要求无效和作废文件立即从所有发放或使用的场所撤除或标注“未受控”以确保在相关场所只有正确的现行授权版本投入使用出于法律或知识需要而保存的作废文件应标注“存档”注明日期和签名。文件的保存期限应符合内部程序的规定文件的变更应经过审核和批准并通知使用者变更应记录于文件变更记录包括变更的原因和性质当文件以电子形式创建、签署和维护时计算机系统和记录应符合国家或国际有关电子或数字签名的法规和指南内部和外部审核内部和外部审核质量经理负责组织实施内部审核。通过内部审核以证实对于ISOIEC的要求以及公司政策、过程和程序的符合性。内部审核也是外部审核前一种有效的准备。外部审核员可能来自客户或认可机构他们要确认实验室是按照ISOIEC运行的。应有内部和外部审核前、中、后各阶段人员职责的规定。应确定总体负责人并对与内审有关的所有员工进行培训。本章总结了有关内审的建议。为使内审取得更好的作用应像外审一样进行策划、实施和跟踪。本章中有关内审的准备、实施、记录和跟踪的建议是写给受审核部门而不是内审员看的。内部审核的日程安排内部审核应按预定日程进行在合理的时间段内覆盖所有的活动。有时可能不方便在一次审核中对所有活动实施审核这时内审可以分布在几个季节或每月实施内审。这类审核的日程表可以很方便地列成矩阵便如对于质量体系的每一部分分别在一年中的哪几天进行审核。内部审核可以采用纵向或横向的方式。纵向的审核是对某一项实验所有环节的符合性进行检查从抽样一直到记录的归档。横向的审核是对某一要求的所有方面进行检查如设备。图为横向审核的一个示例。图横向审核日程安排示例审核阶段内部审核活动分为准备、实施、关闭和跟踪等不同的阶段。每一阶段的典型步骤如下:准备阶段指定审核的总体负责人和被审核方负责人指定一位技术联系人能够获得并检查完整的记录和审核涉及的其他文件。该指定技术联系人在整个审核期间均应在场为审核员准备一个工作区域检查日程安排选择审核员并进行培训审核对于所有涉及的人员都可能是很辛苦的因此应该让每一个人知道即将发生什么以及可能被问及哪些问题审核项目一季度二季度三季度四季度组织X文件X人员X抽样X设备X方法XX其他X实施保持连续的审核记录提供复印件(不要拿走原件)保留提供给审核员的所有信息的副本适当时立即采取纠正措施每天召开会议报告评审进程把所有文件放在工作场所全程陪同审核员保持礼貌合作的态度只回答所问的问题如果您不能回答坦率地告诉审核员保护专利信息关闭在末次会议上澄清存在的问题或解释不满意的原因跟踪制定纠正措施计划(负责人、任务、完成期限和日程安排)制定预防措施计划(负责人、任务、完成期限和日程安排)监控计划的实施如何应对多种法规和质量管理标准要求如何应对多种法规和质量管理标准要求实验室经常面临这样的情况:不仅要遵循法规的要求同时也要符合质量管理标准的要求。例如:某临床实验室为医药公司进行临床前和临床研究的合同检测。该实验室还为医院实施特殊检测。这个实验室临床和临床前研究试验方面必须按美国FDA以及欧盟GLP和GCP的要求运作。一些客户也会要求实验室按ISOIEC进行实验室认可或是按ISO进行医学实验室认可某化工公司有ISO证书。该证书的范围也包括分析服务实验室。另外该实验室为其他公司进行合同检测并且通过了按ISOIEC进行的实验室认可。这个实验室的工作必须同时符合ISO和ISOIEC的要求某独立检测实验室接受制药公司的分包进行GLP研究。恰巧该实验室还为药厂的生产控制部门做分析检测。该实验室的某些食品分析项目也通过了ISOIEC实验室认可。该实验室必须遵循ISOIEC以及GLP和cGMP法规的要求国际化公司经常面临这类问题。他们的实验室必须遵循不同国家的法规要求同时还要满足质量管理和认可标准的要求。这类问题的一个解决办法是把所有法规和质量管理标准整合到同一套质量手册和操作程序中。图给出了建议的文件以及这些文件之间的相互关系。质量手册应把公司自己质量体系放在首要位置。手册的编制可以采用知名的实验室质量管理标准(如ISOIEC)作为基础。质量手册和操作程序应包括在公司内应用的不同法规和质量标准的各个方面。对于某些法规的特殊要求质量手册和程序文件应有对应的专门章节。例如对于GLP研究来说应有“职责”一章专门规定研究负责人的作用其任务和职责应在SOP中予以描述。参考文献ISOIEC,GeneralRequirementsfortheCompetenceofTestingandCalibrationLaboratories(检测和校准实验室能力的通用要求),LabCompliance,ISOIECAccreditationPackage(ISOIEC认可软件包),http:wwwlabcompliancecombooksisoEURACHEMCITACGuide,UseofUncertaintyInformationinComplianceAssessment(不确定度信息在符合性评价中的应用),EURACHEMCITACGuideCG,QuantifyingUncertaintyinAnalyticalMeasurement(分析测量不确定度量化指南),ISBN,EUROLAB,MeasurementUncertaintyRevisited:AlternativeApproachestoUncertaintyEvaluation(再论测量不确定度:测量不确定度评估的备选方法),ILAC,IntroducingtheConceptofUncertaintyinAssociationwiththeApplicationoftheStandardISOIEC(与ISOIEC应用有关的不确定度概念介绍),ILACPolicyonTraceabilityofMeasurementResults(测量结果的溯源性政策),EURACHEMCITACGuide,TraceabilityinChemicalMeasurement:AGuidetoAchievingComparableResultsinChemicalMeasurement(化学测量的溯源性:化学测量结果可比性指南)EUROLAB,GuidetotheEvaluationofMeasurementUncertaintyforQuantitativeTestResults(定量检测结果的测量不确定度评估指南),ISOGuide,Uncertaintyofmeasurement–Part:GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement(测量不确定度第三部分:测量不确定度表述指南)(GUM:),Geneve,Switzerland,PBedsonandMSargent,TheDevelopmentandApplicationofGuidanceonEquipmentQualificationofAnalyticalInstruments(分析仪器设备确认指南的发展和应用),AccreditationandQualityAssurance,(),()EUROLABTechnicalReport,ManagementofComputersandSoftwareinLaboratorieswithReferencetoISOIEC:(按照ISOIEC:进行实验室计算机和软件管理)LHuber,ValidationandQualificationinAnalyticalLaboratories(分析实验室的验证和确认),Interpharm,InformaHealthcare,NewYork,USA,SecondrevisionMThompson,SEllisonandRWood,InternationalHarmonizedProtocolforProficiencyTestingofChemicalAnalyticalLaboratories(化学分析实验室能力验证的国际协调协议),PureApplChem,Vol,No,pp,,wwwiupacorgpublicationspacpdfxpdfAmericanAssociationforLaboratoryAccreditation,ALAPolicyonMeasurementTraceability(ALA的量值溯源政策),ISOIECGuide,StandardizationandRelatedActivities:GeneralVocabulary(标准化及相关活动:通用词汇),XRPan,HierarchyofReferenceMaterialsCertifiedforChemicalComposition(化学成分有证标准物质的分级制),Metrologia()术语表ALAAmericanAssociationforLaboratoryAccreditation(美国实验室认可协会)认可权威机构对个人或组织有能力从事某项特殊任务予以正式承认的过程()CITACCooperationonInternationalTraceabilityinAnalyticalChemistry分析化学国际可追溯性合作组织是探讨确保全球范围内分析数据有效性和可比性的全球合作机制的论坛CRMCertifiedReferenceMaterial有证标准物质EURACHEM主要关注分析化学及其质量问题为实验室认可领域的分析化学家们制定有用的指南性文件IEC国际电工委员会是负责电气、电子及相关技术的国际标准化组织ILAC国际实验室认可合作组织是负责实验室和检查机构认可的认可机构间的国际化合作组织ISOInternationalOrganizationforStandardization国际标准化组织NIST美国国家标准技术研究院QA质量保证SI国际单位制SOPStandardOperatingProcedure标准操作规程SRMStandardReferenceMaterial标准参考物质了解更多有关ISOIEC的信息:wwwagilentcomchemservices查找当地的安捷伦客户中心:wwwagilentcomchemcontactus:cn安捷伦客户服务中心:免费专线:(手机用户)联系我们:customercnagilentcom在线询价:wwwagilentcomchemquote:cn安捷伦科技大学:http:wwwlscachinacomcnuniversity本材料中的内容如有变更恕不另行通知。安捷伦科技有限公司年月日CHCN更多信
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