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2011-03-15 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《sldoc》,可适用于其他资料领域

无机药物大实验论文题目 苯妥英钠的合成学院 医药化工专业  化学工程与工艺班级 化工1班学号 学生姓名 宋丽指导教师 熊双喜何光洪完成日期 年月日苯妥英钠(PHenytoinSodium)的合成宋丽化工() 指导老师:叶余原李柏林摘要第一部分是前言描述苯妥英钠的性质作用及副作用第二部分是实验部分主要描述制备苯妥英钠的实验装置图、实验过程、注意事项等第三部分是实验结果分析第四部分是心得与参考文献。关键词安息香二苯乙二酮苯妥英钠、​ 前言苯妥英钠为白色粉末无臭味苦有吸湿性在空气中渐渐吸收二氧化碳分解为苯妥英。易溶于水溶于乙醇几不溶于乙醚和氯仿。水溶液显碱性反应因水解而显浑浊。本品为抗癫癎药、抗心律失常药适用于治疗全身强直阵孪性发作、复杂部分性发作(精神运动性发作、颞叶癫癎)、单纯部分性发作(局限性发作)和癫癎持续状态。也可用于治疗三叉神经痛隐性营养不良性大疱性表皮松解(recessivedystrophicepidermolysisbullosa)发作性舞蹈手足徐动症发作性控制障碍(包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾患)肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性心律失常对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。本品副作用:常见齿龈增生(儿童发生率高)。应加强口腔卫生和按摩齿龈。长期服用后或血药浓度达μgml可能引起恶心呕吐甚至胃炎饭后服用可减轻。神经系统不良反应与剂量相关常见眩晕、头痛严重时可引起眼球震颤、共济失调、语言不清和意识模糊调整剂量或停药可消失较少见的神经系统不良反应有头晕、失眠、一过性神经质、颤搐、舞蹈症、肌张力不全、震颤、扑翼样震颤等。可影响造血系统致粒细胞和血小板减少罕见再障常见巨幼红细胞性贫血可用叶酸加维生素B防治。可引起过敏反应常见皮疹伴高烧罕见严重皮肤反应如剥脱性皮炎多形糜烂性红斑系统性红斑狼疮和致死性肝坏死、淋巴系统何杰金病等。一旦出现症状立即停药并采取相应措施。小儿长期服用可加速维生素D代谢造成软骨病或骨质异常孕妇服用偶致畸胎可抑制抗利尿激素和胰岛素分泌使血糖升高有致癌的报道。、​ 目的要求​ 学习安息香缩合反应的原理和维生素B为催化剂进行反应的实验方法。​ 学习多步合成实验的方法。、​ 实验仪器和药品​ 实验仪器:ml锥形瓶、试管、水浴锅、磁力搅拌器、ml圆底烧瓶、温度计、玻璃棒、铁架台​ 实验药品:苯甲醛(新蒸)、维生素B、乙醇、氢氧化钠溶液、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、脲、氢氧化钠溶液、盐酸、​ 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药适于治疗癫痫大发作也可用于三叉神经痛及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为二苯基乙内酰脲化学结构式为:苯妥英钠为白色粉末无臭、味苦。微有吸湿性易溶于水能溶于乙醇几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下:、​ 实验装置图安息香制备装置磁力搅拌器抽滤装置二苯乙二酮与苯妥英钠制备装置、​ 实验方法()​ 安息香的辅酶合成【试剂】苯甲醛(新蒸)【】ml(g,mol)维生素B(盐酸硫胺素)g乙醇氢氧化钠溶液【步骤】在ml的锥形瓶中加入g维生素B,ml蒸馏水和ml乙醇用塞子塞上瓶口放在冰盐浴中冷却。用一支试管取ml溶液也放在冰浴中冷却。min后用量筒量取ml新蒸的苯甲醛。将冷透的NaOH溶液加入冰浴中的锥形瓶中并立即将苯甲醛加入锥形瓶充分摇动使反应物混合均匀。然后装上回流冷凝管加几粒沸石放在温水浴中加热反应水浴温度控制在℃之间勿使反应物剧烈沸腾。反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液约〜min。撤去水浴让反应混合物逐渐冷到室温析出浅黄色结晶再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层应重新加热使其变成均相再慢慢冷却重新结晶。如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种加速结晶形成。结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物用ml冷水分两次洗涤结晶。结晶可用乙醇重结晶如产物呈黄色可用少许活性炭脱色得产品约g熔点℃纯安息香的熔点为℃。【实验现象】加热过程中锥形瓶中溶液由浑浊变为橘红色透明液体冷却至室温时有晶体析出抽滤后得到淡黄色晶体经重结晶后得到白色晶体()​ 二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备【试剂】安息香(自制)g(mol)硝酸铵g(mol)乙醇冰醋酸ml,醋酸铜溶液【步骤】在mL圆底烧瓶中投入安息香g(自制),ml冰醋酸、g粉状硝酸铵和ml醋酸铜溶液加入几粒沸石装上回流冷凝管缓慢加热并时加振荡当反应物溶解后开始放出氮气继续回流小时使反应完全。将反应混合物冷至℃在搅拌下倾入ml冰水中析出二苯乙二酮结晶。抽滤用冷水充分洗涤尽量压干粗产物干燥后为g产物已足够纯净可用于下步合成。若要得到纯品可用的乙醇水溶液重结晶熔点为℃。纯二苯乙二酮为共黄色结晶熔点为℃。【实验现象】加热过程中溶液由蓝色浑浊变为绿色转而变成深绿色透明溶液结晶得到淡黄色晶体()​ 苯妥英钠的制备【试剂】二苯乙二酮(自制)g(mol),脲g(mol),氢氧化钠溶液盐酸【步骤】将ml水、g二苯乙二酮、g脲依次加入到ml锥形瓶中安装冷凝管、电磁搅拌并加热至℃然后加入氢氧化钠溶液ml回流h后加ml水用活性炭脱色冷至室温过滤滤液用盐酸酸化至PH=温度控制在℃过滤滤饼用水洗涤得到二苯基乙内酰脲(苯妥英)g,熔点℃。纯二苯基乙内酰脲熔点为℃。将苯妥英投入到氢氧化钠溶液中使PH值控制在之间加活性炭于℃时脱色h,抽滤滤液冷却至℃放入晶种再冷至℃过滤晶体用水洗涤抽滤于℃下干燥得二苯基乙内酰脲钠(苯妥英钠)g。【实验现象】加盐酸调PH值时滤液中有白色絮状物生成PH值调好后滤液变成浑浊的白色液体。加完氢氧化钠溶液经抽滤后得到白色晶体。()​ 结构确证苯妥英钠红外光谱图见附图、​ 结果与讨论产品名称理论产量(g)产量(g)产率()初熔(℃)终熔(℃)产品外观安息香白色晶体二苯乙二酮黄色晶体苯妥英钠白色晶体、​ 注意事项​ 苯甲醛中不能含有苯甲酸用前最好用NaHCO溶液洗涤然后减压蒸馏并避光保存。​ VB在酸性条件下是稳定的但易吸水在水溶液中易被空气氧化失效。光及铜、铁锰等金属离子均可加速氧化在氢氧化钠溶液中噻唑易开环。因此反应前VB溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。否则VB在碱性条件下会分解这是本实验成败的关键​ 反应过程中溶液在开始时不必沸腾反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾(℃)​ 醋酸铜可用下述方法法制备:溶解g一水合硫酸酮于ml醋酸水溶液中充分搅拌后滤去碱性铜盐的沉淀​ 加氢氧化钠调PH值时一定要加足够。否则不能结晶​ 第一次加活性炭时要趁热抽滤、​ 结束语整个实验看似简单但是其中有许多需要注意的地方一步看似微不足道的步骤没有做到就有可能导致实验失败做实验应该以认真的态度对待。特别有好几个人同做一个实验的时候分工一定要明确否则很容易导致忘了加了什么试剂会弄得手忙脚乱到最后实验如果失败了也很难找出原因。、​ 参考文献​ 郑虎主编《药物化学》第六版北京:人民卫生出版社年月​ 尤启东主编《药物化学》北京:化工出版社年月​ 郭宗儒编著《药物化学总论》第二版北京:中国医药科技出版社年月

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