HG 3538-2003-T 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS)

ICs 71.100.80;13.060 G 77 备案号 :13201-2004 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG/T 3538-2003 代替 HG/T 3538-1989 水处理剂 乙二胺四亚甲基麟酸钠 (EDTMPS) Water treatment chemical-Sodium ethylene diamine tetramethylene phosphonate 2004-01-09发布 2004-05-01实施 中华人 民共 和国 国家发展和改 革委员会 A_V HG/T 3538-2003 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 由化工行业标准HG/T 3538-1989《水处理剂 乙二胺四甲叉麟酸钠》修订而成。 本标准与HG/T 3538-1989相比主要变化如下: — 取消等级的划分。 — 有机麟的测定改为称量法和分光光度法。 — 正磷酸(以PO;一计)含量的测定改为分光光度法。 — 亚磷酸(以PO;一计)含量的测定仍采用容量法，但分析步骤有变化。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 3538-1989, 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准起草单位:常州江海化工厂、武进红光化工厂、常州东吴化工厂、天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:朱传俊、赵荣明、何晓琴、吴一峰、李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: — ZB/T G71 004-1989，于1999年转化为HG/T 3538-1989. HG/T 3538-2003 水处理剂 乙二胺四亚甲基麟酸钠(EDTMPS) 范 围 本标准 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 了水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠(EDTMPS)产品的技术要求、试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 、检验规则 以及标志、标签和包装。 本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷制得的乙二胺四亚甲基腆酸钠。该产品主要用于水处理的 阻垢、缓蚀使用。 分子式:C6 H,2 0,2 N2 P, Na8 结构式 : Nat O, P-H2气 /CH,-PO, Nat N-CH,- CH,-N / \ Nat仇 P- H, C CH2- PO, Nat 相对分子质量:612.0(按2000年国际相对原子质量) 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 )或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191包装贮运图示标志 GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 : 1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1 s 1982) GB/T 125。 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(nea ISO 3696:1987) 3 技术要求 外观:黄棕色透明液体。 水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠应符合表1的要求。 班 1 ? ? ， ? 名 称 活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量，% 有机麟(以PO;一计)含量，写 磷酸盐(以PO;一计)含量，% 亚磷酸(以PO;一计)含量，% 抓化物(以 Cl一计)含量，% 乙二胺含量，% pH(1%水溶液) 密度(20 0C) , g/cm' 指 标 28.0 10.0 1.0 5.0 3.0 0.03 9.5- 10.5 1.25 ? ? ? ? ? ? ? ? HG/T 3538-2003 4 试验 方法 本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601, GB/T 602,GB/T 603之规定制备。 安全提示:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注愈。溅到身上时，用大t水冲洗.避 免吸入或接触皮肤。 4.1 活性组分《以乙二胺四亚四基麟酸钠计)的测定 4.1.1 方法提要 在pH=10的缓冲溶液中，乙二胺四亚甲基麟酸钠与铜离子生成稳定络合物，以紫脉酸铁作指示 剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。 反应式 : Cu2++干CHz-N毛CH2-P03Na2 )z1:--.Cu·千CH2-N毛CH2-POaNaOz]z 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 水:GB/T 6682，三级。 4.1.2.2 硫酸铜标准滴定溶液:c(CUS0,)约。.02 mol/L, 4.1.2.3 氨一抓化按缓冲溶液(甲):pH=10, 4.1.2.4 紫脉酸按:取lg紫脉酸按与long氛化钠研细，混匀。 4.1.3 分析步骤 4.1.3.1试验溶液的制备 称取约5g试样(精确至0. 2 mg)置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测 定活性组分、亚磷酸盐、抓离子用。 4.1.3.2 测定 移取20. 00 mL试液A于250mL锥形瓶中，加20mL水，加1mL氨一氯化钱缓冲溶液及少量紫脉酸 按，溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。 4.1.4 结果计算 活性组分(以乙二胺四亚甲基麟酸钠计)含量以质量分数w,计，数值以%表示，按式(1)计算: (V八 00O) CM w,= m X 20/250X 100 ·····························。····。。⋯ ⋯ (1) 式中 : c 硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ; m— 试料质量的数值，单位为克(g), M 乙二胺四亚甲基腆酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=612. 0). 4.1.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.50%. 4.2 有机麟含f的测定 4.2.1 称量法(仲裁法) 4.2. 1. 1 方法提要 乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸，经加人硫酸和分解剂加热分解，均转变 成正磷酸。加人咬钥柠酮溶液后生成磷钥酸喳琳沉淀，过滤、洗涤、干操、称量，计算总磷含量。减去正 磷酸、亚磷酸相当的磷含量后即为有机麟含量。 4.2.1.2 试剂和材料 z cs> HG/T 3538-2003 4.2.1.2.1 水:GB/T 6682，三级水。 4.2.1.2.2 硝酸。 4.2.1.2.3 过硫酸钱。 4.2.1.2.4 无水硫酸钠。 4.2.1.2.5 柠檬酸。 4.2.1.2.6 钥酸钠。 4.2. 1.2.7 丙酮 。 4.2.1.2.8 喳啡(不含还原剂)。 4.2.1.2.9 硫酸溶液:1+4, 4.2. 1.2.10 硝酸溶液:1+1, 4.2.1.2. 11过硫酸按一硫酸钠分解剂。 将8g过硫酸按和42 g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装人带磨口塞的玻璃瓶中。 4.2. 1.2. 12 喳钥柠酮溶液。 溶液I:称取(70.00士0. o1)g铝酸钠，溶于150 mL水中。 溶液II:称取((60.00士。.01)g柠檬酸，溶于85 mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液皿:量取5 mL喳琳，溶于35mL硝酸((4. 2.1. 2. 2 )和100 mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液工缓慢加人到溶液II中。再将溶液m缓慢加人到溶液n中。混匀，放置 24h，用增祸式过滤器过滤。在滤液中加人280 mL丙酮，用水稀释至1 000 mL>混匀，贮于棕色瓶或聚 乙烯瓶 中。 4.2. 1.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和 4.2. 1.3. 1 恒温水浴。 4.2.1.3.2 可控电炉:500 W, 4.2. 1.3.3 恒温电热干燥箱:温度可控制在(18015)0C, 4.2. 1.3.4 柑涡式过滤器:滤板孔径5pm^ 15pm, 4.2.1.3.5 真空泵。 4.2.1.3.6 抽滤瓶:1 000 mL, 4.2.1.4 分析步骤 移取5. 00 mL试液A>置于300 mL烧杯中。加人10 mL硫酸溶液，2. 5 g过硫酸按一硫酸钠分解 剂，盖上表面皿，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈猫稠状，仔细观察刚有细微 结晶出现时，即取下冷却(分解的全过程约为30 min)。加人 100 mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷， 加人10 mL硝酸溶液、50 mL喳铝柠酮溶液。盖上表面皿，置于沸水浴或电热板上加温至(90士2)0C, 放置30 min。冷却至室温。冷却过程中摇动3^ -4次。然后用预先于(180士5)℃下恒量的柑锅式过 滤器抽滤。用倾泻法洗涤六次，每次用水25 mL- 30mL，将沉淀全部转移至柑塌式过滤器中，继续用 水洗涤，所用洗水共约150 mL。将沉淀于(180士5)℃下干燥45 min，在干燥器冷却至室温，称量，直 至恒量 。 同时进行空白试验，除试验溶液以同体积水代替外，其他操作手续与试剂和测定时相同。 4.2.1.5 结果计算 有机麟含量以质量分数w"计，数值以%表示，按式((2)计算: (m,一ms) X 0. 042 92 __ ___ wi = --------丁丁万刃不二二一---. X 1 UU一 双4一 vw,A 1.ZU 刀z?入 5/ (m,一mi)X140 刀In w,一w, X1.20················。·····。·············⋯⋯ (2) HG/T 3538-2003 式中 : m, 测定时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(g); m2— 空白试验时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，单位为克(9); 0.042 92— 由磷钥酸喳琳质量换算成磷酸盐(以PO;一计)质量的系数; 二。— 磷酸盐(以PO;一计)的质量分数，数值以%表示; 二5— 亚磷酸(以PO,一计)的质量分数，数值以%表示; 1.20— 亚磷酸盐(以P创一计)换算成磷酸盐(以PO;一计)的系数; MO— 试料质量的数值，单位为克(9)。 4.2. 1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.50%, 4.2.2 分光光度法 4.2.2.1 方法提要 在酸性介质中，有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸，亚磷酸亦氧化成磷酸。利用钥酸按、酒石酸锑 钾和磷酸反应生成锑磷铝酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷钥蓝”，用分光光度法测定其总磷含量(以 P04 3-计)，然后再减去磷酸(以p以一计)和亚磷酸(以P弼一计)的含量，计算出有机腆含量。 4.2.2.2 试剂和材料 4.2.2.2. 1 硫酸。 4.2.2.2.2 甲酸。 4.2.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2.2.4 酒石酸锑钾。 4.2.2.2.5 硫酸溶液:1+35. 4.2.2.2.6 钥酸钱溶液;26 g/L. 称取13. 0 g钥酸按，溶于约200 ml.水中，加人。. 5 g酒石酸锑钾及120 mL硫酸，冷却后稀释至 500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为两个月。 4.2.2.2.7 抗坏血酸溶液:20 g/L, 称取10. 0 g抗坏血酸溶于约200 mL水中，加人0. 20 g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释 至500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15 d, 4.2.2.2.8 过硫酸钾溶液:40 g/La 称取4. 0 g过硫酸钾于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液贮存于棕色瓶中，保存期一 个月。 4.2.2.2.9 磷酸盐标准贮备溶液:1 mL含有0. 100mgP0;-。 4.2.2.2.10磷酸盐标准溶液:1mL含有20pg P以一，供绘制校准曲线使用。 吸取20 mL磷酸盐标准贮备溶液于100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 4.2.2.3 仪器、设备 一般实验室仪器和 4.2.2.3.1分光光度计:波长范围400 nm-800 nm, 4.2.2.3.2 比色皿:1 cm,3 cm, 4.2.2.3.3 可调电炉:800 W, 4.2.2.4 分析步骤 4.2.2.4. 1 试验溶液的制备 称取约。. 5 g试样(精确至。. 2 mg)置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液B, 移取10. 00 mL试液B于500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试液C. 4.2.2.4.2 校准 曲线的绘制 HG/T 3538-2003 取5个50 mL容量瓶，依次加人0.00 mL,1.00 mL,3.00 mL,5.00 mL,7.00 mL磷酸盐标准溶 液，分别加人20 mL水、2. 0 mL钥酸铰及3. 0 mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在25'C 30℃下放置10 min，用1 cm比色皿，于710 nm波长处，以试剂空白为参比测其吸光度。 以PO;-毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 4.2.2.4.3 总磷含量的测定 移取5. 00 mL试液C于100 mL锥形瓶中，加人 1 mL硫酸溶液，5 mL过硫酸钾溶液，加水至约 40 mL，微沸约15 min(勿煮干)，取下冷却至室温，定量转移至50 mL容量瓶中，以下按4.2. 2.4. 2步骤 从“分别加人20 mL水⋯⋯”开始至测其吸光度。 4.2.2.5 结果计算 有机麟含量以质量分数w,计，数值以%表示，按式((3)计算: m, X 10-' w' =藏 X 10/250灭5/5丽X100一w。一w, X1.20?m, X 250 刀万。 一 w;一 w, X1.20 式中 : m,— 从标准曲线上查得的磷酸盐质量的数值，单位为毫克(mg) ; w, 磷酸盐(以PO;一计)的质量分数，数值以%表示; W5— 亚磷酸盐(以PO,一计)的质量分数，数值以写表示; 1.20— 亚磷酸盐(以PO;一计)换算成磷酸盐(以PO;一计)的系数; mo— 试料质量的数值，单位为克(g), 4.2.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0. 50肠。 4.3 磷酸盐含f的测定 4.3. 1 方法提要 磷酸与钥酸按、酒石酸锑钾反应生成锑磷钥酸络合物，以抗坏血酸还原为“锑磷铝蓝”，用分光光度 法测其含量。 4.3.2 试剂和材料 按4. 2.2. 2的规定。 4.3.3 仪器、设备 按4.2. 2. 3的规定。 4.3.4 分析步骤 移取1 mL-5 mL试液B于50 mL容量瓶中。以下按4.2.2.4.2步骤从“分别加人20 mL水⋯⋯”开 始至测其吸光度。 4.3.5 结果计算 磷酸盐 (以 P以一计)含量 以质量分 数 w.计 ，数值以%表示 ，按 式((4)计算 ， m, X 10-' w,一m一,V/250X 100 ?优1又25 m?V 式中 : m,— 从标准曲线上查得的磷酸盐质量的数值，单位为毫克(mg) ; 扭。— 试料质量的数值，单位为克(9); V 移取试液B体积的数值，单位为毫升(mL), 4.3.6 允许差