ICS 71.100.01;87.06M 0
G 56
HG
中华 人 民共 和 国化 工 行 业 标 准
染料中间体
(2002)
2002一09一28发布 2003一06一01实施
中 华 少又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会 AAi
备案号 :10973- 2002
HG/T 3410-2002
前 言
本
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
是等效采用日本工业标准JIS K 4129-1995对推荐性化工行业标准HG/T 3410-1989 ((1
蔡酚》修订而成
本标准与JIS K 4129-1995的主要差异:
— 外观由白至浅黄色固体修改为浅灰至红褐色片状,贮存时允许颜色变深。
— 色谱柱填充物由甲基硅氧烷或氰乙基甲基硅氧烷(硅藻土载体)改为十二烷基苯磺酸钠(101
白色硅烷化载体)。
— 将熔点修改为结晶点。
— 本标准中未规定不挥发分和水分这两项指标。
本标准与HG/T 3410-1989的主要差异:
— 取消了由不同合成方法制得的1-禁酚合格品具有不同技术指标的要求。
— 增加了外观的评定方法。
— 凝固点修改为结晶点,并对其测定方法的
表
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述进行了修改。
— 取消了不挥发分、水分的检验项目及相应技术指标。
— 对结晶点、1-蔡酚含量、2-禁酚含量等技术指标进行了修订。
本标准自实施之日起,同时代替HG/T 3410-1989,
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:沈阳化工研究院、常州市常宇化工厂(常州市樊达化工有限公司、常州市常虹化工
技 术开发有限公司)、常州市华达 化工厂
本标准主要起草人:季浩、周浩江、黄英
本标准于1989年首次发布为专业标准ZB G56 005-1989,1999年调整为推荐性化工行业标准,并
重新编号为HG/T 3410-1989.
本标准由全国染料标准化技 术委员会 负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3410-2002
I一蔡酚
1-Naphthol
代替 HG/T 3410 --1989
范围
本标准规定了1-蔡酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存
该产品主要用于染料、农药和医药工业中。
结构式 :
O H
沈
分子式:C,, He 0
相对分子质量:144. 17(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/丁1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2385--1992 染料中间体结晶点的测定方法(neq ISO 1392 e 1977)
GB/T 6678-1986 化工产品采样总则
GB/T 6682-1992
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696,1987)
GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
1-蔡酚的质量应符合表1的要求
表1 I-蔡酚的质量要求
项 目
指 标
优 等 品 合 格 品
外观 浅灰至红褐色片状、贮存时允许颜色变深
结晶点,℃ ) 94.5 92. 0
1蔡酚含量,写 ) 99.5 95.5
低沸物含量,% 毛 0.10
2-蔡酚含量,肠 G 0. 20 4. 50
高沸物含量,% ( 0.10
中华人 民共和国国家经济贸易委员会 2002-09-2日批准 2003一06一01实施
HG/T 3 410一 2002
4 采样
采样以批为单位,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-1986中
6. 6的规定 所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。用探管从包装袋的卜、中、
下三部分采样,所采样品总量不得少于200 g。将所采样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良
好的棕色或黑色容器中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检
验 ,一个保存备查 。
5 试验方法
除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂,水应符合GB/T 6682中三级水规格
检验结果的判定按GB/T 1250-1989中5. 2修约值比较法进行。
5. 1 外观的评定
采用 自然光下 目视评定 。
5.2 结晶点的测定
称取样品20 g,按GB/T 2385-1992中规定的套管法进行
两次平行测定结果之差不大于。. 1 0C。取算术平均值作为结果。
5.3 1-蔡酚及有机杂质含量的测定
5.3. 1 方法提要
采用气相色谱法,在填充气相色谱柱上,分离 1- 酚、2-蔡酚、高沸物及低沸物等有机杂质组分,经
氢火焰检测器(FID)检测,采用校正峰面积归一法定量。
5.3.2 仪器、设备
a)气相色谱仪:灵敏度和稳定性符合GB/T 9722的规定。
b)数据处理机:满量程 1^ 5 mV,响应时间1 S的记录器或具有此功能的数据处理机。
C)色谱柱:内径3.2^-3.5 mm,长1 m玻璃柱或不锈钢柱
d)微量注射器:1一5pL
5.3.3 色谱柱的制备
5.3.3. 1 填充物
a)载体:101白色硅烷化担体(149^-177 pm) o
b)固定液:十二烷基苯磺酸钠
c)溶剂:三氯甲烷。
d)涂渍度:固定液/载体=5/100
5.3.3.2 固定液的涂渍
称取十二烷基苯磺酸钠0. 25 g于250 m[烧杯中,加人18 m工三氯甲烷,待全溶后,徐徐倾人5. 0 g
载体,使其完全浸润(大约10 min)。将烧杯置于通风橱内,在红外灯下,使溶剂缓慢挥发至干(应经常
拍打烧杯,使之涂渍均匀)。然后移至90^-1000C烘箱中千燥约30 min,取出备用。
5.3. 13 固定相的填充
将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉,包上纱布,接真空泵,另一端接一漏斗,在真空下徐徐倾人干燥
好的固定相,轻敲色谱柱,使填充均匀紧密,装满后,继续轻敲 5^-10 min,将填充好的色谱柱塞上玻璃
棉,备老化。
5.3.3.4 色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装人色谱仪的柱箱中,柱后不接检测器,在流量为 5^ 10 m工丫min下通氮气,在
200℃下老化 8 .10 ho
5.3.4 色谱条件
14
HG/T 3410一 2002
a)柱温:186'C。
b)汽化温度:2600C。
c)检测温度:2200C。
d)载气流量(NO :35 mL/mino
e)氢气流量(Hz):45 mI./min,
f)氧气流量(02) :500 mL/mino
g)纸速:2 mm/min
h)进样量:0. 8 pL,
i〕定量方法:校正峰面积归一法。
i)分辨率 )1.。。
可根据不同仪器,选择最佳操作条件。
5.3.5 标准混合溶液的配制及相对校正因子的测定
5. 3. 5. 1 试剂和材料
a) 1-禁酚 含量)99. s y,
b) 1-胺:含量)99. 5 。
。)2-蔡酚:含量)99.5%.
d)三氯甲烷
5.3.5.2 单一校准溶液的配制
A液:称取2-蔡酚约1 g(精确至。. 001 g)于50 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解、稀释至刻度。
B液:称取1-蔡胺约。l g(精确至0. 000 2 g)于50 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解、稀释至刻度
C液 称取1-蔡酚约3g(精确至。. 001 g)于50 MI.容量瓶中,用三氯甲烷溶解、稀释至刻度。
5.3.5.3 标准混合溶液的配制
将上述溶液分别按表2要求移取到六个已编号的10 mL棕色容量瓶中,然后用三氯甲烷稀释到刻
度。制得1号、2号、3号⋯...6号标准混合溶液。
表2 标准混合溶液的配制 m工_
序 号 1 2 3 4 5 6
A液(2萦酚) 0.2 0. 6 1.0 1.4 1.8 2. 2
B液(茶胺) 0. 05 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0.5
C液(1禁酚) 8.3 8.1 7. 9 7. 7 7. 5 7. 3
5.3.5.4 相对校正因子的测定与计算
在选定的色谱条件下,分别进标准混合溶液
组分的相对校正因子。
大
式中:f.— 组分:的相对校正因子;
A5一 一1-蔡酚的峰面积,mm} ;
0. 8 1,1-,待各组分出峰完毕后,按式(I )分别计算出各
A,W,
A W
(1)
A— 组分 ,的峰面积 ,mm} ;
W— 卜蔡酚的质量,川
W一一 组分,的质量,9
5.3.6 分析步骤
称取1-蔡酚样品0. 5 g〔精确至。. 001 g)于10 ml一容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度混匀备
7万
HG/T 3410一 2002
用,待仪器各项操作条件稳定后,吸取。. 8川 试样溶液,注人气相色谱仪汽化室,待各组分出峰完毕后
(见图1),按式((2)计算各组分的质量分数 (在I-蔡酚前出的峰,相对校正因子按 1-蔡胺计算,在 I-蔡
酚后出的峰,相对校正因子按2-蔡酚计算)。
1-溶剂;2-1-蔡胺;3-1蔡酚 4-2蔡酚
图1 1-蔡酚气相色谱图
5.3.7 分析结果的表述
以质量分数(%)表示的1-蔡酚,1-蔡胺,2-蔡酚的含量(w)按式((2)计算:
_ 五A 、,八八
七乙 — 及不万 一下一1一一万 I i tw
山 l了八 )
(2)
式中:w;— 组分,的质量分数,%;
大— 组分i的相对校正因子;
A— 组分;的峰面积,mm} e
5.3.8 允许差
1-蔡酚含量两次平行测定结果之差不大于。.2%,优等品中各有机杂质含量两次平行测定结果之
差应不大于。.05%,合格品中各有机杂质含量两次平行测定结果之差不大于0.1%。取其算术平均值
作为测 定结果 。
6 检验规则
6. 1 检验分类
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。
6.2 出厂检 验
1-蔡酚应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的1-蔡酚都符合本标准要求。
6.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行复验。重
新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。
7 标志 、标签、包装 、运输和贮存
7. 1 标志 、标签
HG/T 3410一 2002
I-蔡酚的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志,注明产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名
称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证
明一起放人编制袋内的塑料袋外面。
7.2 包装
1蔡酚用内衬黑塑料袋的麻袋或编制袋包装,每袋净含量50 kg。其他包装可与用户协商确定
7.3 运输
运输时应防止日晒和雨淋,小心轻放,切勿损坏包装。
7.4 贮存
1-蔡酚应贮存于阴凉,干燥通风处,防止受潮受热。