HG 2970-1999-T 工业用三氯化磷

备案号:2837-1999 HC/T 2970- 1999 前 言 本标准是由化工行业标准HG/T 2970-1989((工业用三氯化磷》修订而成。 本标准技术指标主要考虑了使用需要，同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。 本标准与HG/T 2970-1989的主要技术差异为: -一根据国内生产实际质量，提高了一等品、合格品的指标要求; 一 明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件; 根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、贮存 按GB/T 6678((化工产品采样总则》要求采样 工业用三氯化磷行业标准的实施，对于统一检验条件和指标，加强产品质量控制，具有重大意义。 本标准根据对产品质量的应用要求，按照GB/T 12707-1991《工业产品质量分等导则》，将产品分 为优等品、一等品、合格品。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T 2970-1989. 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口 本标准起草单位:化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司。 本标准主要起草人:胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏。 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2970-1999 工业用三氯化磷 代替 HG/T 2970-1989 Phosphorus trichloride for industrial use 范围 本标准规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 以及标志、包装、运输、贮存、安全 本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。 分子式:PC13 相对分子质量:137. 33(按 1993年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G13 190---199。 危险货物包装标志 GB 191-199。 包装储运图示标志 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备(neq ISO 6353- 1:1982) GB/T 615-1988 化学试剂 沸程测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250--1989 极限数值的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示方法和判定方法 GB/T 6678-1986化工产品采样总则 GB/T 668。一1986 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) 3 要求 3. 1 外观:无色透明或微黄色液体 3.2 工业用三氯化磷应符合表1要求 表 1 要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 三氯化磷含量 ) 99. 0 98.0 97. 0 游离磷含量 ( 0. 001 0 0.005 0 0.010 沸程(74.5 0C-77.5'C)时的体积分数 妻 96.0 95.0 94.0 4 采样 4. 1 生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批，用户可以把每次收到的产品视为一批。 国家石油和化学工业局 1999-04-20批准 2000-04-01实施 HG/T 2970-1999 4.2 玻璃瓶、铁桶包装的产品按照GB/T 6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。用适当的采样 管，慢速插人容器，深度为2/3处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀， 总量不少于500 m工，分别装人两个清洁、干燥的磨口瓶中(或具塞密封良好的样品瓶中)，在瓶_L粘贴标 签，注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 4.3 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装中采样进行核验。核验结果 有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 5 试验方法 5.1 概述 5.1.1 出厂检验项目:外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程 5. 1.2 采用GB/T 1250-1989中5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准口 5. 1.3 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三 级水。 试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603之规定 制备 5.2 三氯化磷含量的测定 5.2. 1 方法提要 三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全， 用硼酸按中和该反应生成的碘化氢，剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终 点 反应式如下: PC13+3H30=H:,PO:,+3HCI H3P03+H20+h=H3P04+2HI Ie+2Na,S203=Na,S,O6+2Nal 5.2.2 试剂和溶液 5.2.2. 1 盐酸溶液:1+60 5.2.2.2 盐酸溶液:1+12 5.2.2.3 硼酸铰溶液:c[l/3(NH,),B0,1=1 mol/L 配制:称取20 g硼酸(精确至。.01 g),溶解于170 mL 100o氨水中，移人1 000 ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀 5.2.2.;碘溶液:·(合1e)一。，1 mol/Lo 5.2.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液。c(Na2Si0,)=0.1 mol/I。 5.2.2.6 淀粉溶液:5 g/Lo 5.2.3 分析步骤 5.2.3.1试样溶液的制备 用干燥的移液管迅速吸取3 mL试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，称量(精确至 0. 000 2 g)，然后连同称量瓶放人盛有300 mL水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶 的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶 水解约1 h. 水解完全后将溶液全部移人500 mL容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2. 3.2 侧定 吸取25. 00 mI试样溶液(5. 4. 3. 1)，置于碘量瓶中。准确加人50. 00 m工_碘溶液，再迅速加人 20 mI.硼酸钱溶液，立即盖紧，水封，置于((25士2)℃的恒温水浴中。避光静置30 min后，加人10 -I. 盐酸(5.4.2.1)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在将近终点时加人3 ml淀粉溶液.继续 HG/T 2970-1999 滴至终点。同时做空白试验 空白试验:将13 mL盐酸(5. 4. 2. 2)和12 ml水置于碘量瓶中。其余操作及试剂用量同上。 5.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的三氯化磷含量X,按式(1)计算: (V:一V)‘X 0. 068 67 25500 又 100= >n X (V,一V) c X 137. 34 刀, 式中: V,— 滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m工; V- 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m工J; 。— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; m— 试样质量，9; 0. 068 67一 与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,)=1.000 mol/L〕相当的三氯化磷的 质量，9 5.2. 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%0 5.3 游离磷含量的测定 5.3.飞 方法提要 在苯溶液中游离磷能还原银盐，析出金属银 反应如下: P+3AgNO, i-3H,0=H3P0,+3Ag专+3HNO 当有乳化剂存在时，析出的银被分散成较稳定的棕黄色银胶，在一定波长下进行比色，以测定游离 磷的含量。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2. 1 苯 5. 3.2.2 硝酸银溶液:c(AgNO,)=1 mol/I。 配制:称取17. 5 g硝酸银，溶于100 mL水中，摇匀 溶液保存于棕色瓶中。 5.3.2.3 乳化剂(阴离子型与非离子型混合液"):1+1苯溶液 5.3.2.4 磷标准溶液:。.02 mg/ mL 配制:称取。. 2 g除去氧化膜的黄磷(含量大于99环)，在氮气流下用滤纸小心擦干，置于已知质量 的盛有水的称量瓶中，称量(精确至。000 2 g),然后取出磷块在氮气流下擦干，立即投人一定量的苯中 (根据称取黄磷量，按1 mg/ mL黄磷算出并量取苯用量)，溶解完全，备用。 使用时，于室温下用苯稀释为0. 02 mg/ mL 5. 3.3 仪器、设备 一般实验室仪器。 分光光度计:带有厚度为1 cm比色皿。 5. 3.4 标准曲线的绘制 5. 3. 4. 1 标准参比液的配制 取六个干燥的25 m工，容量瓶各加人4. 0 mI乳化剂，再分别加人。. 0 mL, 1. 0 mI., 2. 0 ml? 3.0 mL,4.0 mL,S.0 mL磷标准溶液，用苯稀释至刻度，摇匀。 5.3.4.2 标准参比液的测定 将标准参比液中各加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10 s,静置8 min，立即在520 nm处，用1 c-比色 皿，以加人。. 0 m工一磷标准溶液的标准参比液调整分光光度计零点，并在7 min内分别测出其余各标准 参比液的吸光度。 注 1) 0201B型就是合适的一种。 HG/T 2970-1999 5.3.4.3 标准曲线的绘制 以25 m工标准参比液中所含磷的质量(mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 5.3.5 分析步骤 5.3.5. 1 试样溶液的制备 吸取试样4. 0 -L(6. 3 g)置于盛有20. 0 ml苯的分液漏斗中，加约300 m工J水，盖紧，振摇2 min, 静置分层后弃去水相 重复操作直至水相呈中性。 5.3.5.2 试样的测定 根据游离磷含量，吸取一定量的试样溶液，置于25 m工容量瓶中，加4. 0 ml乳化剂，用苯稀释至刻 度，摇匀。加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10 s，静置8 min，立即在520 nm处，用1 m比色皿，以不加试样 的空白溶液调整分光光度计零点，并在7 min内测出试样溶液的吸光度。 5.3. 6 分析结果的表述 以质量百分数表示的游离磷含量X:按式((2)计算: m.人0.001X:。。一2m, 刀I V ·‘’““‘”““····⋯ ⋯ (2) 式中:V一一吸取试样溶液的体积，m工; 。，-一 试样的质量，9; m-一 标准曲线上查得磷的质量, mg. 5.3.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于: 优等品:0.000 200; 一等品:0.000 Soo; 合格品:0.003000 5.4 沸程的测定 按GB/T 615执行，根据本产品特性做如下改进: 5.4. 1 蒸馏装置可采用标准磨口连接; 5.4.2 使用内标式温度计，不做温度校正; 5.4.3 热源用水浴或直接用300 W调压电炉加热 6 标志、包装、运输、贮存 6. 1工业用三氯化磷的包装容器上应有牢固明显的标志， 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 包括:生产厂名称、产品名称、商标、净 重。并有牢固明显的GB 190规定的“有毒品”和“腐蚀性物品”标志。 6.2 每批出厂的工业用三氯化磷都应附有质量证明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 。内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、 等级、净重、批号或生产日期、执行标准号。 6.3 本产品的包装容器可用清洁干燥的玻璃瓶、铁桶、槽车及其他适用的容器。 采用玻璃瓶包装时，瓶塞(盖)应密封良好，并装人相应的铁桶或牢固的木箱中，瓶外用不与内装物 品发生变化的松软衬垫材料填实;采用铁桶包装时，桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件，配套完好;槽车包 装必须密封良好，并符合有关规定。 6.4 三氯化磷产品属化学危险品，运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和曝晒的措施。 6.5 产品必须贮存在阴凉、干燥、通风良好的仓库内，不准堆放 7 安全 三氮化磷属于有毒、强腐蚀性物品， 镜、橡胶手套等防护用具，严禁与水接触 遇水发生激烈反应，可引起姗炸。接触三氮化磷时必须配戴眼