GB 3050-2000-T 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

GB/T 3050-2000 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 非等效采用ISO 6227:1982《化工产品中氛化物含量测定的通用 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 电位滴定法》，是对 GB/T 3050-1982《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法》的修订。 本标准与ISO 6227:1982主要差异如下: — 分取用于滴定的溶液中抓离子含量为。. 01mg-75 这是由于本标准减小了滴定体积进而扩大了测量范围; — 用乙醇代替丙酮，毒性小、经济易得、效果相当。 mg,ISO 6227:1982为0. 05 mg-75 mg, — 指示电极选用Ag-AgzS电极，增加相应制备方法的附录; — 增加了。.001 mol/L硝酸银标准滴定溶液和相应的抓化钾标定溶液; — 增加了干扰物质的排除方法。 本标准与原国标主要差异如下: — 修改了适用范围的表述; — 增加了ISO 6227:1982中干扰物质的排除处理等内容。 本标准的附录A,附录B、附录C是标准的附录;附录D、附录E是提示的附录。 本标准自实施之日起，代替GB/T 3050-1982, 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位:青岛出入境检验检疫局、夭津化工研究设计院。 本标准主要起草人.范国强、张 萍、毛旭斌、刘 亮、崔 鹤。 本标准于1982年4月首次发布. 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国国家标准 无机化工产品中抓化物含量测定 的通用方法 电位滴定法 Inorganic chemical products for industrial use- General method for determination of chloride GB/T 3050一2000 neq ISO 6227:1982 代替GB/T 3050-1982 content- Potentiometric method 1 范围 本标准规定了无机化工产品中抓化物含量测定的通用方法— 电位滴定法。 本标准适用于抓离子含量在1 mg/L^-1 500 mg/L的试验溶液。分取用于滴定的试验溶液中抓化 物(以Cl计)含量为。. 01 mg-75 mg，当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0. 02 mol/L时，滴定应在乙 醇一水溶液中进行。 K+,Na',Ca"、 Mg"、 Mn", Pb",Cu',Baz`,NO; ,SO;-,B03-,C03-, P0;一均不干扰测定，与 Ag+生成难溶沉淀或络合物的离子及MnO4等均干扰测定，其限量与排除方法参见附录D(提示的附 录)和附录E(提示的附录)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 603-1988化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 3 方法提要 在酸性的水或乙醇一水溶液中，以银(银一硫化银)电极为测量电极〔电极种类的选择见附录B(标准 的附录)〕，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 4 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 本标准所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603之规定制备。 4.1 95%乙醇。 4.2 硝酸钾饱和溶液。 4.3氢氧化钠溶液:200 g/L, 4.4 硝酸溶液:2+3, 4.5 氛化钾标准溶液:c(KCD=0. 1 mol/L。准确称取3. 728 g预先在130℃下烘至恒重的基准抓化钾 (称准至。.001 g),置于烧杯中，加水溶解后，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 。.01 mol/L,0.005 mol/L,0.001 mol/L或其他浓度的抓化钾标准滴定溶液:将。.1 mol/L抓化钾 - 一一 ，- 一 ，一 .一 ‘.~-----目.....一----......一-----..一.. 国家质f技术监怪局2000一07一31批准 2001一03一01实施 GB/T 3050一2000 标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。 4.6硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0. 1 mol/L, 。.01 mot/L,0.005 mol/L,0.001 mol/L或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液:将。1 mol/L硝酸银 标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。 标定: 用移液管移取5 mL或10 mL选定浓度的氛化钾标准溶液.置于50 mL烧杯中，加1滴澳酚蓝指示 液，加1-2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，再加15 mL或30 mL乙醇，放入电磁搅拌子。将烧杯置于电 磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极擂入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点， 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 起始电位值。 用与抓化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4 mL或9 mL，再逐次 加入一定体积的浓度为。. 0l mol/L,0.005 mot/L,0.001 mol/L的硝酸银标准滴定溶液，每次加入量分 别为。.05 mL,O. 1 mL和。. 2 mL〔必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积 及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E，和△E，之间的差值△Ez e AE:的最大值即为滴定的 终点，终点后再继续记录一个电位值E。记录格式详见附录C(标准的附录)。 标定。.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液时，应取25 mL抓化钾标准溶液(0. 1 mol/L)，加入2 ml硝 酸溶液。在水溶液中进行，其他操作与上述步骤相同。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(V)按式((1)计算: V = Vo+V, X b/B ························⋯⋯(1) 式中:v。— 电位增量值△E、达最大值前所加人硝酸银标准滴定溶液体积,mL; V,— 电位增量值△E，达最大值前最后一次所加入硝酸银标准滴定溶液体积，mL; b - AE:最后一次正值; B- AEI最后一次正值和第一次负值的绝对值之和〔见附录C(标准的附录)〕; V— 滴定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL, 硝酸银标准滴定溶液的浓度(c)按式(2)计算: ，=c,V z V (2) 式中:‘。— 所取氛化钾标准溶液的浓度，mol/L; Vz— 所取抓化钾标准溶液的体积，mL. 4.7 澳酚蓝指示液:0.1写乙醉溶液。 5 仪器设备 5.1 电位计:精度为2 mV/格，量程为一500 mV- +500 mV, 5.2 参比电极:双液接型饱和甘汞电极，内充饱和抓化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘 汞电极相连接。 5.3 测量电极:银电极或。. 5 mm银丝(含银s9. syo，与电位计连接时要用屏蔽线)。 当使用的硝酸银标准溶液浓度低于。.005 mol/L时，应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详 见附录A(标准的附录)。 5.4 微量滴定管:分度值为0. 02 mL或0. 01 mL. 6 分析步骤 6.1 试验溶液的制备 称取适量的试样用合适的方法处理，或移取经化学处理后的适量试验溶液〔使干扰离子不大于规定 的限量，参见附录D(提示的附录)〕，置于烧杯中，加1滴澳酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调 1g cs/T 3050-2000 节溶液的颜色恰呈黄色，移人适当大小的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此试液为溶液A,抓离子的浓度 为1 mg/L^-1. 5 X 10' mg/L, 6.2 滴定 准确移取一定量的溶液A，使抓含量为0. 01 mg-75 mg，置于50 mL烧杯中，加乙醉，使乙醇与所 取溶液A的体积之比为3+1，总体积不大于40 mL。当所用的硝酸银标准滴定溶液的浓度大于 0. 02 mol/L时可不加乙醇，以下操作按4.6中加乙醉以后的规定进行，但不再一次加入4 mL(或9 mL) 硝酸银标准滴定溶液。 当试验溶液中抓离子浓度太低，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于1 mL时，可采用标准 加入法测定，在计算结果时应扣除加入的抓化钾标准溶液中的抓所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。 同时进行空白试验。 了 分析结果的衰述 以质量百分数表示的抓化物(以cl计)含量X按式(3)计算: XW (V3一V4) c X 0. 035 45=一.一一一不m X 100 c (V3一V,) X 3.545 ，九 “·，··.·.......····...⋯⋯(3) 式中:‘— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L; V3— 滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; V4— 空白滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; m— 被滴定试样的质量，9; 0. 035 45— 与1. 00 mL硝酸银标准滴定溶液[[c(AgN03)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的抓化物(以 cl计)的质量。 GB/T 3050一2000 附 录 A (标准的附录) 银一硫化银电极的制备方法 用金相砂纸(M14)将长为15 cm-20 cm，直径为0. 5 mm的银丝打磨光亮，再用乙醉浸泡的脱脂棉 擦洗干净，晾干，浸没于适量的。. 2 mol/L抓化钠和0. 2 mol/L硫化钠的等体积混合溶液(温度约为 25'C)中，浸没深度为3cm-5cm，浸没时间为30 min，取出，用自来水冲洗约10 min，再用蒸馏水洗净， 备用。 所制备的电极，用0. 005 mol/L硝酸银标准滴定溶液对0. 005 mol/L抓化钾标准溶液进行标定时， 终点电位突跃值应大于60 mV, 附 录 B (标准的附录) 标准溶液及电极种类的选择 本附录提供了预计所取试液中抓化物(以a计)的含量和建议采用的标准溶液浓度及测量电极的 种类，见表Bl, 表 B1 所取试液中CI含A,mg/L 选用标准溶液〔AgNO:和KCI)的浓度，mol/L 选用测t电极的种类 1^ -10 0.001 Ag-Ag,S 10-100 0.005 Ag-Ag摘 100^ -250 0.01 Ag-Ag,S 250-1500 0.1 Ag 附 录 C (标准的附录) 试验记录格式举例 硝酸银标准滴定溶液的体积 mL 电位值E mV △El mV 吧 mV 4.80 176 35 十37 4.90 211 5.00 283 72 一 49 5.10 306 23 一 10 5.20 319 13 5.30 330 V=4. 90-1-0. 10 X 37/(37+49)二4.94 说明:第一、二栏分别记录所加入的硝酸银标准溶液的总体积和对应的电位值E。第三栏记录连续 增加的电位值△E，，第四栏记录增加的电位值△五;之间的差值△E}，此差值有正有负。 GB/T 3050一2000 附 录 D (提示的附录) 测定中的干扰情况 本附录提供了不干扰测定的离子和干扰测定的离子及规定限量的理由.见表D1和表D2, 表 D1 不干扰测定的离子 离子浓度g/L 阳离子 阴离子 150 Ba'十 BO,-,H,PO; 120 Mg,+,Pb,+ N03 ,SO,'-,CIO了 ,F-,HPO,'-,POI-,CO'-,HCOs ,Cr,O,'- 80 Ca'+,Cu'+,Zn'+ 60 Na+,M.,+ 20 Cr'+ 10 AP+ 表D2 干扰测定的离子 离子名称 不产生干扰的限量 mg/L 规定限t的理由 可采用的排除方法 Br- 2 生成AgBr沉淀 见附录E中E1 I- 1 生成AgI沉淀 MnO; 1 使CI-载化 见附录E中E2 NO, 1 生成AgNO:沉淀 见附录E中E3 S,- 1 生成Ag,S沉淀 见附录E中E4 so;- 1 生成Ag,SO:沉淀 S,O3- 1 生成Ag,S,O:沉淀 CNS- 1 生成AgCNS沉淀 CN- 2 与Ag+生成络合物 NH; 1X10, 降低终点电位的突跃 见附录E中E5 Fe? 2 X 10' 降低终点电位的突跃 [Fe (CN ), ]'- 1 生成Ag, [Fe (CN ),〕沉淀 见附录E中E6 [Fe(CN),1。- 1 生成Ag,[Fe(CN),]沉淀 附 录 E (提示的附录) 千扰测定离子的排除方法 本附录不可能包括所有干扰物质的排除方法，应经常检查可能的干扰，而且从E1到E5中所述的 处理方法不可能包括所有情况。 Gs/'r 3050一2000 El 碘和澳 除氟以外，滴定氯的同时碘和澳将与硝酸银反应，干扰测定。排除方法是在稀硝酸介质中，先用氧化 剂(如过氧化氢)氧化，再用适当的溶剂萃取。 E2级化剂 在酸性溶液中，Cr,O犷和CIO 等能把CL-氧化成Ch，干扰测定。排除方法是控制被测溶液的pH 在5-6时进行滴定。 MnO;与抓作用，干扰测定。排除方法是缓慢滴加适量30%HzOi-1 mol/LHNO,混合溶液(1十10) 于试液中，使MnOa褪色。 氧化剂可以氧化银电极，用亚硫酸钠，抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧 亚硝酸盐 NO2- 与Ag十生成AgNO,沉淀，千扰测定排除方法是滴加10%氨基磺酸溶液于试液中，至无气泡 产生后加热煮沸。 E4 佩化物、硫抓政盐、硫化物、硫代硫赞盐、亚硫酸盐等 这些盐中的阴离子与Ag+生成难溶沉淀物，千扰测定。排除方法是在碱性介质中，缓慢滴加适量 30%过氧化氢溶液，缓慢加热.最后煮沸至无小气泡产生。 E5 按盐和铁(皿)盐 大量存在时对测定有干扰，按盐是加入适量的5%碳酸钠溶液在水浴上燕干，赶去NH,。铁(坦)盐 是加入过量氢氧化钠溶液，煮沸，过滤除去生成的氢氧化铁(II)沉淀。少量的铁(，)还可用络合(如ED- TA)的 办法 鲁班奖评选办法下载鲁班奖评选办法下载鲁班奖评选办法下载企业年金办法下载企业年金办法下载 去除。 E6铁板化物和亚铁抓化物 在试液中加人2^-3倍于试样量的硝酸锌，加热至沸，冷却。全部移入容量瓶中，加水至刻度，摇匀， 放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，剩余滤液供测定用。