GB 5451-2001-T 农药可湿性粉剂润湿性测定方法

CB/r 5451- 2001 前 言 本标准是对GB/T 5451-1985《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》进行修订的版本，在技术内容上 等效采用了国际农药分析协作委员会CIPAC方法MT 53.3《可湿性粉剂润湿性评定》。 本标准与CIPAC方法MT 53.3的主要技术差异为 1 采用"MT 53. 3. 1不旋摇”方法测定可湿性粉剂润湿时间，而未采用“MT 53-3.2旋摇”方法测 定“旋摇润湿时间”。因FAO(联合国粮农组织)和WHO(世界卫生组织)农药规格中农药可湿性粉剂润 湿性的测定都只采用了MT 53. 3. 1，而不采用MT 53.3.2;为了与国际标准看齐，故本标准也仅采用 M 1' 53.3.1。 2 对倒样方式作了具体规定。 3 碳酸钙、氧化镁两种试剂的纯度由CIPAC方法中的大于99%改为分析纯。 本标准与GB/T 5451-1985的主要差异: 1 增加r“前言”和“范围”。 对标准中所用的单位进行统一，均改为国家法定计量单位。 增加了标准硬水的其它配制方法 本标准的附录A是标准的附录。 本标准自实施之日起，代替GB/T 5451-1985《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》。 本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:沈阳化工研究院。 本标准主要起草人:张雪冰。 本标准为第一次修订，GB/T 5451-1985《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》于1985年首次发布。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国国家标准 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 5451-2001 Testing乎ethod for the wettability of dispersible powders of pesticides 代替GB/T 5451-1985 范困 本标准适用于农药可湿性粉剂润湿性的测定。 方法提要 将一定量的可湿性粉剂从规定的高度倾人盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间。 仪器和设备 容量瓶:100 mL,1 000 ml; 移液管:10 mL; 聚乙烯瓶:1 000 MI; 温度计:分度值1C，量程o0C-5o0C或0C一100 C; 烧杯:250 ml(内径为6. 5 cm士0. 5 cm,高为9. 0 cm士0. 5 cm), 100 mL,800 mL,1 000 ml; 秒 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ; 量筒:20 ML, 100 MI士1 MI-500 ml; 表面皿(直径为9. 0 cm士。.5 cm); 恒温水浴; pH计 试剂和溶液 碳酸钙:使用前在400℃下烘2 h; 氧化镁:使用前在105'C下烘2 h; 无水抓化钙; 带结晶水的抓化镁(Mgcl;·6H,O) ; 氨水:c (NH,·Hz0)二1 mol/L溶液; 盐酸:c(HCl)=2 mol/I溶液、c(HCI)=1. 0 mol/I溶液和。(HCI)=0. 1 mol/L溶液; 甲基红:P(甲基红)=5 g/I溶液; 氢氧化钠:c(NaOH)=0. 1 mol/L溶液。 5 标准硬水[p(Ca2' -F Mg21) = 342 mg/L」的制备 下列三种方法可任选。 5.1 制备方法之一 中华人民共和国国家质t监督检验检疫总局2001-07-13批准 2002一02一01实施 GB/'r 5451-2001 5.1.1 贮备液的配制 5.1.1.1 A溶液— c(Ca")=0. 04 mol/I溶液的配制 准确称取碳酸钙4. 000 g，置于800 mI烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人1.0 mol/I盐酸82 mL，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水400 mL,煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温后，加人2滴 甲基红指示剂溶液，用1 mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1 000 ml_容量瓶中，用水定容，摇匀。 贮存于聚乙烯瓶中备用 5.1.1.2 B溶液— c(Mg")=0.04 mol/L溶液的配制 准确称取氧化镁1.613 g，于800 mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人l. 0 mol/L盐酸82 mL，充分搅拌混合并缓缓加热，待氧化镁全部溶解后，加水400 mL,煮沸，除去二氧化碳。冷却至室温 后，加人2滴甲基红指示剂溶液，用1 mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1 000 mL容量瓶中，用 水定容，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。 5.1.2 标准硬水的配制 移取68.5 ml溶液A和17. 0 mL溶液B于1 000 mL烧杯中，加水800 ml，滴加0. 1 mol/I氢氧 化钠溶液或。1 mol/L盐酸溶液，调节溶液的pH值为6.0-7.0(用pH计)。将溶液再转移到1 000 ml, 容t瓶中，用水定容，摇匀。 5.2 制备方法二 称取无水抓化钙0. 304 g和带结晶水的氯化镁。.139 g，于1 000 MI烧杯中，加600 ml水溶解后， 倒人1 000 ml容量瓶中。用300 mL水分次冲洗烧杯，冲洗液一并倒人容量瓶中，用水将容量瓶定容， 摇匀。 5.3 制备方法三 称取碳酸钙2. 740 g和氧化镁0. 276 g，于100 mL烧杯中，用少量2 mol/L盐酸溶解，在水浴上加 热蒸发至干以除去多余盐酸。然后将残留物用60 mL水溶解，倒人100 mL容量瓶中。用30 ml水分次 冲洗烧杯，冲洗液一并倒人容量瓶中，用水将容量瓶定容，摇匀。用10 mL移液管准确吸取10 mL，注人 1 000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。 6 测定步殊 取标准硬水100 mL士1 mL，注人250 mL烧杯中，将此烧杯置于25℃士1℃的恒温水浴中，使其液 面与水浴的水平面平齐。待硬水至25℃士1℃时，称取5g士。1g的试样(试样应为有代表性的均匀粉 末，而且不允许成团、结块)，置于表面皿上，将全部试样从与烧杯口齐平的位置一次性均匀地倾倒在该 烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加试样时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止(留在液面上 的细粉膜可忽略不计)。记下润湿时间(精确至秒)。如此重复5次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。 GB/T 5451-2001 附 录 A (标准的附录) 硬水总硬度测定方法 试剂和溶液 氯化钱; 浓氨水; 缓冲溶液(pH= 10):称取67. 5 g氛化按和570 mL浓氨水，用蒸馏水稀释至1 L,混匀; 酸性铬蓝R; 蔡酚绿; 硫酸钾; 钙镁混合指示剂:称取1.0g酸性铭蓝R,2. 0 g禁酚绿和100. 0 g硫酸钾，置于玛瑙研钵中，研细混 贮存于棕色瓶中以防止吸水、光照; EDTA二钠; 纯锌(或氧化锌); 浓盐酸; 甲基橙; EDTA二钠标准滴定溶液的配制:称取7.44 g EDTA二钠，加燕馏水溶解并稀释至1 000 mL. EDTA二钠标准滴定溶液的标定:称取约。. 016 g纯锌(或0. 024 g氧化锌)，精确至。. 000 02 g，加 ?? ? 浓盐酸溶解，以甲基橙作指示剂，用浓氨水中和至中性。加人缓冲溶液1 mL，再加钙镁混合指示剂约 0. 1 g，用EDTA二钠溶液滴定至草绿色。在相同条件下做一空白试验。 EDTA二钠标准滴定溶液的浓度。(EDTA二钠)按式(A1)或式(A2)计算: c (EDTA二钠’一又带 纂谕 ·(EDTA二钠’一不 V器zX 48. 69 ⋯“..⋯⋯‘··⋯⋯(A1) “‘””””·’二‘··⋯(A2) 式中:m— 纯锌质量,mg; m2-一氧化锌质量,mg; V— 试样消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积，mL; Vo— 空白消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积，mL; 32. 69-一 (1/2)Zn的摩尔质量，g/mol ; 48. 69一一(1/2)ZnO的摩尔质量，g/mol, A2 硬水总硬度的测定 移取25. 00 ml水样于三角瓶中，加人缓冲溶液1 mL、钙镁混合指示剂约。.19，用EDTA二钠标 准滴定溶液滴定至纯蓝色不变即为终点。在相同的条件下做空白试验。 硬水总硬度。(以CaCO,计，g/L)按式(A3)计算: GB/T 5451-2001 c (CaCO) c(EDTA二钠)·(V一Vo) X 50.05 25.00 ⋯(A3) 式中:c (EDTA二钠)- EDTA二钠的浓度，mol/L; V一一试样消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积,mL; Vo— 空白消耗EDTA二钠标准滴定溶液的体积,mL; 50.05-— (1/2)CaCO 的摩尔质量,g/mol.