HG 3762-2004 精喹禾灵乳油

ICS 65. 100 G 25 备案号 :15017-2005 HG 中 华 人 民共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3762- 2004 精哇禾灵乳油 Quizalofop-P-ethyl emulsifiable concentrates 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中 华 少兄民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 A*i HG 3762- 2004 nil 吕 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是按照GB/T 1. 1-2000((标准化工作导则 第 1部分:标准的结构和编写规则》的要求，并 根据国产精喳禾灵乳油质量水平，参考了联合国粮农组织农药规格手册和《农药乳油产品标准编写规 范》制定的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:农业部农药检定所。 本标准参加起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司、江苏省南通江山农药化工股份有限公司。 本标准主要起草人:李国平、单炜力、赵邦斌、王传品、吕胜哉。 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 (69) HG 3762- 2004 精哇禾灵乳油 该产品中精唆禾灵有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称:quizalofop-P-ethyl 化学名称:(R)-2-[4-(6-氯唆哩琳-2-氧基)苯氧基〕丙酸乙醋 结构式 : CF勺 件 .N_ .0-<' N O-C"'COOC,H Cl,l},-,火NJ HN 实验式:C9 H,7 CINz O4 相对分子质量:372.8 生物活性:除草 熔点:76.1℃一77. 10C 蒸气压(20 0C) :1. 1 X 10-4 mPa 溶解度((200C):水中0. 61 mg/L，丙酮、乙酸乙醋、二甲苯中>250 g/L，甲醇中34. 9 g/L, 比旋光度(20'C ):仁a猎+35. 90 稳定性:在中性和酸性介质中稳定，对热、光稳定，在有机溶剂中稳定。 1 范 围 本标准规定了精喳禾灵乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的精喳禾灵原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中配制成的精哇禾灵 乳油 。 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方面 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 160。 农药水分测定方法 GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB 4838 乳油农药包装 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 NY608 农药产品标签通则 3 要求 3.1 组成与外观:本品应由符合标准的原药加工而成，应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 (71) 1 HG 3762- 2004 3.2 精喳禾灵乳油控制项目指标应符合表1要求。 表1 精哇禾灵乳油控制项目指标 项 目 指 标 5.0 8.8 10.0 精哇禾灵质量分数，% 5.。士脱 8.8"., 10.01找 R一对映体比例，% ) 90.0 水分，环 簇 0.5 pH值范围 5.0- 7.0 乳液稳定性(稀释200倍) 合格 低温稳定性.(0士1) `C 合格 热贮稳定性‘(54士2)℃ 合格 低温稳定性和热贮稳定性试验 每3个月至少进行1次。 试验方 法 4.1 抽样 按照GB/T 1605中“液体制剂采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般 不少于200 mL, 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法— 本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某二色谱主峰的保留时间与喳禾灵标样溶液中两个对映体的色谱峰的保留时间的相对差值应 分别在1.5%以内，并且R一对映体与S一对映体峰面积的比值约9: 1. 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种方法进行鉴别。 4.3 精哇禾灵质f分数及R一对映体比例的测定 4.3.1 哇禾灵质f分数的测定 4.3.1.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二辛醋为内标，DB-5 30 m X 0. 32 mm 0. 25 pm膜厚毛细管柱和 FID检测器，对试样中的哇禾灵进行气相色谱分离和测定。 4.3.1.2 试 荆和 溶液 丙酮。 唆禾灵标样:已知含量，)98%. 内标物:邻苯二甲酸二辛醋，应不含有干扰色谱分析的杂质。 内标溶液:称取邻苯二甲酸二辛醋5g(精确至。.01 g)于500 mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并稀 释至刻度，摇匀备用。 4.3.1.3 仪器 气相色谱仪:具FID检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱:DB-5 30 mX0. 32 mm 0. 25 km膜厚。 4.3.1.4 气相色谱操作条件 柱温:270℃。 检测器温度:300 0C , 2 (72) HG 3762- 2004 气化室温度:2700C。 载气(高纯氦气或高纯氮气)流量:1. 5 mL/min, 氢气流量:30 mL/min, 空气流量:300 mL/mino 进样量:1.。IiL, 保留时间:邻苯二甲酸二辛醋约4. 0 min,哇禾灵约6.7 min(见图1), 上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对所给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 r}bi#fi3.980 u1*3t6.729 1 2 3 4 5 6 图1 精哇禾灵乳油与内标物气相色谱图 ? ? ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? 4.3.1.5 测定 步骤 新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤 a)标样溶液的配制 称取喳禾灵标样。. 06 g(精确至。. 000 2 g)于10 mL容量瓶中，准确移人5 mL内标溶液，用丙酮 溶解并定容，摇匀。 b) 试样溶液的配制 称取含唆禾灵0. 06 g(精确至。. 000 2 g)的试样于10 mL容量瓶中，准确移人5 mL内标溶液，用 丙酮溶解并定容，摇匀。 c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针喳禾灵与内标物的 峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序测定。 4.3.1. 6 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中哇禾灵与内标物峰面积比分别进行平均。试样 中喳禾灵以质量分数表示的含量X,(%)，按式(1)计算: r m 尸 X, = ·············································⋯⋯ (1) r1刀王2 式中 : r:— 相邻两针标样溶液中唆禾灵与内标物峰面积比的平均值; ri— 相邻两针试样溶液中哇禾灵与内标物峰面积比的平均值; m,— 标样的质量，单位为克(9); m2— 试样的质量，单位为克(9); P— 标样中哇禾灵的质量分数，单位为百分数(%)。 4.3.1.7 允许差 本方法两次平行测定结果相差不应大于。.3%，取算术平均值为测定结果。 4.3.2 R-对映体比例的测定 (73) 1 HG 3762- 2004 4.3.2.1 方法提要 试样用流动相溶解，以正己烷+二氯甲烷+甲醇为流动相，使用Chiralcel OJ手性柱对对映体进行 分离，用紫外检测器测定喳禾灵R一对映体的比例。也可使用分离效果相当的其他手性柱或流动相。 4.3.2.2 试剂 正 己烷 。 二氯 甲烷 。 甲醇 。 喳禾灵标准品:已知含量，)98%, 4.3.2.3 仪器 高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器。 色谱柱:250 mmX4.6 mmOd)不锈钢柱，填充Chiralcel OJ,5 pm,Daicel chemical industries Ltd, 色谱数据处理机。 微量进样器:50 pL, 超声波清洗器。 4.3.2.4 高效液相色谱操作条件 流动相:正己烷+二氯甲烷十甲醇=550+30+10e 流量;1. 8 ML/min. 检测波长:237 run. 进样量:20 kL, 柱温 :室温。 保留时间:哇禾灵S一对映体7.06 min,R一对映体9. 66 min(见图2). 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 4.3.2.5 测定步甄 a)对照溶液的配制 称取约10 mg喳禾灵标样于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。 b) 试样溶液的配制 称取约含10 mg精喳禾灵的试样于100 mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。必要时用0.45 pm滤膜过滤。 c) 测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人喳禾灵对照溶液，直至相邻两针的喳禾灵R一对映 体、S-对映体的峰面积变化分别小于1.0%(两个对映体的面积比应为50:50，偏差不超过1%。若超 过1%，计算喳禾灵R一对映体比例时应加以校正)，然后注人两针试样溶液。 4.3.2.6 计算 试样中喳禾灵R一对映体比例K，按式(2)计算 ??????Aa 式中: AR— 两针试样溶液中喳禾灵R一对映体峰面积的平均值; As— 两针试样溶液中喳禾灵5一对映体峰面积的平均值。 当对照溶液中喳禾灵R一对映体面积超出两个对映体面积之和的(50士1)%时，试样中喳禾灵R一对 映体的比例K'，按式((3)计算: ?K'= ApAR +A3 (A./A.,) HG 3762- 2004 式中: A么— 两针对照溶液中哇禾灵R一对映体的峰面积的平均值; AS— 两针对照溶液中哇禾灵S一对映体的峰面积的平均值。 4.3.3 精哇禾灵质f分数的计算 试样中精唆禾灵以质量分数表示的含量X2 (%)，按式(4)计算: X2= X, K ···.........................................·一 (4) 当对照溶液中唠禾灵R一对映体面积超出两个对映体面积之和的((50士1)写时，试样中精哇禾灵以 质量分数表示的含量Xi(%).按式(5)计算: X;二X, K'.，.·.···········⋯⋯......................·一 ((5)????? ??? ??? ??? ??? ??? 。 ???? 图 2 试样 中哇禾灵 R,8对映体拆分色谱图 4.4 水分的测定 按GB/T 1600中“卡尔 ·费休”法进行。 4. 5 pH值的测定 按 GB/T 1601进行。 4.6 乳液稳定性的测定 按GB/T 1603进行。稀释200倍，上无浮油、下无沉油或沉淀为合格。 4.7 低温稳定性试验 按GB/T 19137进行。离析物体积不大于。3 mL、乳液稳定性仍合格判定为合格。 4.8 热贮稳定性试验 按GB/T 19136进行。热贮后精哇禾灵含量不低于热贮前含量的95%,乳液稳定性仍合格判定为 合格。 4.9 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T 1604的有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。 标 志、标签 、包装、贮运 5.1 精喳禾灵乳油的标志、标签、包装和贮存，应符合GB 3796和NT 608中的有关规定。 5.2精喳禾灵乳油的包装，通常用棕色玻璃瓶或聚酷瓶，每瓶净含量为10 mL,20 mL和25 mL等，每 箱净含量不超过10 kg,也可根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB 3796的 要求。 5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。 5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。 (75) 5 He 3762- 2004 5.5 安全:本品属低毒产品。使用本品应截防护手套。如误食.可催吐或送医院治疗。万一发生中毒 现象，应立即送医院，对症治疗。 5.6 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标示外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急 救措施 。 5.7 保证期:在规定的贮存条件下，精哇禾灵乳油的保证期，从生产日期算起为两年。