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GB 14888.1—2010 88《食品添加剂新红》标准文本.pdf

GB 14888.1—2010 88《食品添加剂新红》标准文本…

上传者: zibing 2011-03-02 评分1 评论0 下载8 收藏0 阅读量461 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GB 14888.1—2010 88《食品添加剂新红》标准文本pdf》,可适用于法律领域,主题内容包含GB食品安全国家标准食品添加剂新红发布实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB前言本标准代替GB《食品添加剂新红》。本标准与GB相比主符等。

GB食品安全国家标准食品添加剂新红发布实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB前言本标准代替GB《食品添加剂新红》。本标准与GB相比主要变化如下:增加了安全提示新红含量指标由修改为修改了鉴别试验的方法分光光度比色法平行测定的允许差由修改为增加了氯化物及硫酸盐指标和检测方法与干燥减量合并指标为取消了异丙醚萃取物的质量规格增加了未反应中间体总和指标和检测方法增加了未磺化芳族伯胺(以苯胺计)指标和检测方法砷(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法取消了重金属(以Pb计)的质量规格增加了铅(Pb)指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB。GB食品安全国家标准食品添加剂新红范围本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮化后与乙酰氨基萘酚,二磺酸钠偶合经盐析、精制而成的食品添加剂新红。规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。化学名称、结构式、分子式、相对分子质量化学名称(磺酸基苯基)偶氮乙酰氨基萘酚,二磺酸的三钠盐结构式NaOSNNOHNHCOCHSONaNaOS分子式CHONNaS相对分子质量(按年国际相对原子质量)技术要求感官要求:应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽红褐色自然光线下采用目视评定。组织状态粉末或颗粒理化指标:应符合表的规定。表理化指标GB项目指标检验方法新红w附录A中A干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO计)总量w附录A中A水不溶物w附录A中A副染料w附录A中A未反应中间体总和w附录A中A未磺化芳族伯胺(以苯胺计)w附录A中A砷(As)(mgkg)附录A中A铅(Pb)(mgkg)附录A中AGB附录A(规范性附录)检验方法A安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性按相关规定操作操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时要在通风橱中进行。A一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时均按GBT、GBT、GBT规定配制和标定。A鉴别试验A试剂和材料A硫酸。A乙酸铵溶液:gL。A仪器和设备A分光光度计。A比色皿:mm。A鉴别方法应满足如下条件:A称取约g试样(精确至g)溶于mL水中呈红色澄清溶液。A称取约g试样(精确至g)溶于mL硫酸中呈暗紫红色取此液滴~滴加入mL水中振摇呈红色。A称取约g试样(精确至g)溶于mL乙酸铵溶液中取此溶液mL加乙酸铵溶液配至mL该溶液的最大吸收波长为nmnm。A新红的测定A三氯化钛滴定法(仲裁法)A方法提要在酸性介质中新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量计算其含量。A试剂和材料A柠檬酸三钠。A三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl)=molL(现用现配配制方法见附录B)。GBA钢瓶装二氧化碳。A仪器和设备A锥形瓶(mL)B棕色滴定管(mL)C包黑纸的下口玻璃瓶(mL)D装有gL碳酸铵溶液和gL硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(mL)E活塞F空瓶G装有水的洗气瓶。图A三氯化钛滴定法的装置图A分析步骤称取约g试样(精确至g)于mL锥形瓶中加入g柠檬酸三钠和mL煮沸的水振荡溶解后按图A装好仪器在液面下通入二氧化碳的同时加热沸腾用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A结果计算新红以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:))((=mMVcw………………………(A)式中:c三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)V滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)M新红的摩尔质量数值单位为克每摩尔(gmol)M(CHONNaS)=m试样的质量数值单位为克(g)。GB计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于%(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。A分光光度比色法A方法提要将试样与已知含量的新红标准品分别用水溶解用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量。A试剂和材料A乙酸铵溶液:gL。A新红标准品:%(质量分数按A测定)。A仪器和设备A分光光度计A比色皿:mm。A新红标样溶液的配制称取约g新红标准样品(精确到g)溶于适量水中移入mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀。吸取mL移入mL容量瓶中加乙酸铵溶液稀释至刻度摇匀备用。A新红试样溶液的配制称量与操作方法同A标样溶液的配制。A分析步骤将新红标样溶液和新红试样溶液分别置于mm比色皿中同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值用乙酸铵溶液作参比液。A结果计算新红以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:wmAAmw=………………………(A)式中:A新红试样溶液的吸光度值m新红标准品的质量数值单位为克(g)A新红标样溶液的吸光度值m试样的质量数值单位为克(g)w新红标准品的质量分数%。计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于%(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。GBA干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaS计)总量的测定A干燥减量的测定A分析步骤称取约g试样(精确至g)置于已在恒温干燥箱中恒量的称量瓶中在恒温干燥箱中烘至恒量。A结果计算干燥减量以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:=mmmw………………………(A)式中:m试样干燥前质量的数值单位为克(g)m试样干燥至恒量质量的数值单位为克(g)。计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。A氯化物(以NaCl计)的测定A试剂和材料A硝基苯。A活性炭针型。A硝酸溶液:。A硝酸银溶液:c(AgNO)=molL。A硫酸铁铵溶液配制方法:称取约g硫酸铁铵溶于mL水中过滤加mL硝酸贮存于棕色瓶中A硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NHCNS)=molL。A试样溶液的配制称取约g试样(精确至g)溶于mL水中加约g活性炭温和煮沸min~min加入mL硝酸溶液不断摇动均匀放置min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色则再加g活性炭不时摇动下放置h再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以mL水洗活性炭三次滤液合并移至mL容量瓶中加水至刻度摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A分析步骤GB移取mL试样溶液置于mL锥形瓶中加mL硝酸溶液和mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及mL硝基苯剧烈摇动至氯化银凝结加入mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持min同时以同样方法做一空白试验。A结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:)()(=mMVVcw………………………(A)式中:c硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)V1滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)V滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)M氯化钠的摩尔质量数值单位为克每摩尔(gmol)M(NaCl)=m试样的质量数值单位为克(g)。计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于%(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。A硫酸盐(以NaS计)的测定A试剂和材料A氢氧化钠溶液:gL。A盐酸溶液:。A氯化钡标准滴定溶液:c(BaCl)=lmolL(配制方法见附录C)。A酚酞指示液:gL。A玫瑰红酸钠指示液:称取lg玫瑰红酸钠溶于mL水中(现用现配)。A分析步骤吸取mL试样溶液A置于mL锥形瓶中加滴酚酞指示液滴加氢氧化钠溶液呈粉红色然后滴加盐酸溶液至粉红色消失摇匀溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定以玫瑰红酸钠指示液作外指示液反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A结果计算硫酸盐(以NaSO计)以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:)()()(=mMVVcw………………………(A)式中:c氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)GBV滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)V滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)M硫酸钠的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(gmol)M(NaSO)=m试样质量的数值单位为克(g)。计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于%(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。A干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO计)总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO计)的总量以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:wwww=………………………(A)式中:w干燥减量的质量分数%w氯化物(以NaCl计)的质量分数%w硫酸盐(以NaSO计)的质量分数%。计算结果表示到小数点后位。A水不溶物的测定A仪器和设备A玻璃砂芯坩埚:G孔径为μm~μm。A恒温干燥箱。A分析步骤称取约g试样(精确至g)置于mL烧杯中加入~热水mL使之溶解用已在烘至恒量的G玻璃砂芯坩埚过滤并用热水充分洗涤到洗涤液无色在恒温干燥箱中烘至恒量。A结果计算水不溶物以质量分数w计数值用%表示按公式(A)计算:=mmw………………………(A)式中:m干燥后水不溶物质量的数值单位为克(g)m试样质量的数值单位为克(g)。计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于%(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。GBA副染料的测定A方法提要用纸上层析法将各组分分离洗脱然后用分光光度法定量。A试剂和材料A无水乙醇。A正丁醇。A丙酮溶液:。A氨水溶液:。A碳酸氢钠溶液:gL。A仪器和设备A分光光度计。A层析滤纸:号中速mmmm。A层析缸:φmmmm。A微量进样器:μL。A纳氏比色管:mL有玻璃磨口塞。A玻璃砂芯漏斗:G孔径为μm~μm。Amm比色皿。Amm比色皿。A分析步骤A纸上层析条件A展开剂:正丁醇无水乙醇氨水溶液=。A温度:~。A试样溶液的配制称取g试样(精确至g)置于烧杯中加入适量水溶解后移入mL容量瓶中稀释至刻度摇匀备用该试样溶液浓度为。A试样洗出液的制备用微量进样器吸取μL试样溶液均匀地注在离滤纸底边mm的一条基线上成一直线使其在滤纸上的宽度不超过mm长度为mm用吹风机吹干。将滤纸放入装有配制好展开剂的层析缸中展开滤纸底边浸入展开剂液面下lmm待展开剂前沿线上升至mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸用冷风吹干。GB用空白滤纸在相同条件下展开该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A。基线副染料()主染料副染料()mmmmmmmm图A副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下并剪成约mmmm的细条分别置于mL的纳氏比色管中准确加入mL丙酮溶液摇动min~min后再准确加入mL碳酸氢钠溶液充分摇动然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤滤液应澄清无悬浮物。加水至刻度。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处用mm比色皿将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时以丙酮溶液mL和碳酸氢钠溶液mL的混合液作参比液。A标准溶液的配制吸取mL%的试样溶液移入mL容量瓶中稀释至刻度摇匀该溶液为标准溶液。A标准洗出液的制备用微量进样器吸取标准溶液μL均匀地点注在离滤纸底边mm的一条基线上用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开待展开剂前沿线上升mm取出用冷风吹干剪下所有展开的染料部分按A的方法进行操作得到标准洗出液。用mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A结果计算副染料的质量分数以w计数值用%表示按公式(A)计算:()()SbAbAbAwSSnn=))((LL………………………(A)GB式中:A…An各副染料洗出液以mm光径长度测定出的吸光度值b…bn各副染料对照空白洗出液以mm光径长度测定出的吸光度值As标准洗出液以mm光径长度测定出的吸光度值bs标准对照空白洗出液以mm光径长度测定出的吸光度值折算成以mm光径长度的比数标准洗出液折算成%试样溶液的比数S试样的质量分数%。计算结果表示到小数点后位。平行测定结果的绝对差值不大于%(质量分数)取其算术平均值作为测定结果。A未反应中间体总和的测定A方法提要采用反相液相色谱法用外标法分别定量各未反应中间体最后计算未反应中间体的总和。A试剂和材料A甲醇。A乙酸铵溶液:gL。A乙酰氨基萘酚,二磺酸。A氨基萘酚,二磺酸。A对氨基苯磺酸。A仪器和设备A液相色谱仪:输液泵流量范围mLmin~mLmin在此范围内其流量稳定性为检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。A色谱柱:长为mm内径为mm的不锈钢柱固定相为C、粒径μm。A色谱工作站或积分仪。A超声波发生器。A定量环:μL。A色谱分析条件A检测波长:nm。A柱温:。A流动相:A乙酸铵溶液B甲醇GB浓度梯度:min线性浓度梯度从A()比B()至A()比B()。A流量:mLmin。A进样量:μL。可根据仪器不同选择最佳分析条件流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。A试样溶液的配制称取约g新红试样(精确至g)加乙酸铵溶液溶解并定容至mL。A标准溶液的配制称取约g(精确至g)置于真空干燥器中干燥h后的乙酰氨基萘酚,二磺酸用乙酸铵溶液溶解并定容至mL。再吸取此溶液mL用乙酸铵溶液定容至mL以此作为标准溶液A。称取约g(精确至g)置于真空干燥器中干燥h后的氨基萘酚二磺酸用乙酸铵溶液溶解并定容至mL。再吸取此溶液mL用乙酸铵溶液定容至mL以此作为标准溶液B。称取约g(精确至g)置于真空干燥器中干燥h后的对氨基苯磺酸用乙酸铵溶液溶解并定容至mL。再吸取此溶液mL用乙酸铵溶液定容至mL以此作为标准溶液C。然后分别吸取mL、mL、mL、mL上述标准溶液A、标准溶液B和标准溶液C分别用乙酸铵溶液定容至mL配制成A系列标准溶液、B系列标准溶液和C系列标准溶液。A分析步骤在A规定的色谱分析条件下分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测待最后一个组分流出完毕进行结果处理。测定各系列标准溶液物质的峰面积分别绘制成标准曲线A、B、C。测定试样溶液中乙酰氨基萘酚,二磺酸、氨基萘酚二磺酸和对氨基苯磺酸的峰面积根据各标准曲线计算各未反应中间体的含量。色谱图见附录D。A结果计算未反应中间体的总和以质量分数w计数值用表示按公式(A)计算:wwww=………………………(A)式中:w乙酰氨基萘酚,二磺酸的质量分数w氨基萘酚二磺酸的质量分数w对氨基苯磺酸的质量分数。A未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定A方法提要GB以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。A试剂和材料A乙酸乙酯。A盐酸溶液:。A盐酸溶液:。A溴化钾溶液:g/L。A碳酸钠溶液:gL。A氢氧化钠溶液:g/L。A氢氧化钠溶液:gL。AR盐溶液:gL。A亚硝酸钠溶液:gL。A苯胺标准溶液:gL。配制:用小烧杯称取g新蒸馏的苯胺移至mL容量瓶中以mL盐酸溶液()分三次洗涤烧杯并入mL容量瓶中水稀释至刻度。移取mL该溶液至mL容量瓶中用水定容。此溶液苯胺浓度为gL。A仪器和设备A可见分光光度计。Amm比色皿。A试样萃取溶液的配制称取约g试样(精确至g)于mL烧杯中加mL水和mL氢氧化钠溶液(gL)在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中少量水洗净烧杯。每次以mL乙酸乙酯萃取两次合并萃取液。以mL氢氧化钠溶液(gL)洗涤乙酸乙酯萃取液除去痕量色素。再每次以mL盐酸溶液()对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液然后用水稀释至mL摇匀。此溶液为试样萃取溶液。A标准对照溶液的制备吸取mL苯胺标准溶液至mL容量瓶中用盐酸溶液()稀释至刻度混合均匀此为标准对照溶液。A重氮化偶合溶液的制备吸取mL试样萃取溶液移入透明洁净的试管中浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却min。在试管中加入mL溴化钾溶液及mL亚硝酸钠溶液稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却min进行重氮GB化反应。另取一个mL容量瓶移入mLR盐溶液和mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中边加边略振摇容量瓶用少许水洗净试管一并加入容量瓶中再以水定容。充分混匀后在暗处放置min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。标准重氮化偶合溶液的制备吸取mL标准对照溶液其余步骤同上。A参比溶液的制备吸取mL盐酸溶液()、mL碳酸钠溶液及mLR盐溶液于mL容量瓶中水定容。该溶液为参比溶液。A分析步骤将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中在nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度Aa、Ab以A作参比溶液。A结果判定AbAa即为合格。A砷的测定A方法提要新红经湿法消解后制备成试样溶液用原子吸收光谱法测定砷的含量。A试剂和材料A硝酸A硫酸溶液:A硝酸高氯酸混合溶液:A砷(As)标准溶液:按GBT配制和标定后再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液A氢氧化钠溶液:gLA硼氢化钠溶液:gL(溶剂为gL的氢氧化钠溶液)A盐酸溶液:A碘化钾溶液:gL。A仪器和设备A原子吸收光谱仪。A仪器参考条件:砷空心阴极灯分析线波长:nm狭缝:nm~nm灯电流:mA~mA。A载气流速:氩气mLmin。GBA原子化器温度:。A分析步骤A试样消解称取约g试样(精确至g)置于mL三角或圆底烧瓶中加mL~mL硝酸和mL硫酸溶液摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体溶液变成棕色停止加热放冷后加入mL硝酸高氯酸混合液强火加热至溶液透明或微黄色如仍不透明放冷后再补加mL硝酸高氯酸混合溶液继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象)停止加热放冷后加mL水加热至沸除去残余的硝酸高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)继续加热至发生白烟保持min放冷后移入mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A测定量取mL消解后的试样溶液至mL容量瓶加入mL碘化钾溶液用盐酸溶液稀释定容摇匀静置min。同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器待仪器及砷空心阴极灯充分预热基线稳定后用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等)即自动换算出试样中砷含量。平行测定结果的绝对差值不大于mgkg取其算术平均值作为测定结果。A铅的测定A方法提要新红经湿法消解后制备成试样溶液用原子吸收光谱法测定铅的含量。A试剂和材料A铅(Pb)标准溶液:按GBT配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A氢氧化钠溶液:gL。A硼氢化钠溶液:gL(溶剂为gL的氢氧化钠溶液)。A盐酸溶液:。A仪器和设备A原子吸收光谱仪A仪器参考条件:GB第三法火焰原子吸收光谱法。A分析步骤GB可直接采用A的试样溶液和空白溶液。按GB第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于mgkg取其算术平均值作为测定结果。附录B(规范性附录)三氯化钛标准滴定溶液的配制方法B试剂和材料B盐酸。B硫酸亚铁铵。B硫氰酸铵溶液:gL。B硫酸溶液:。B三氯化钛溶液。B重铬酸钾标准滴定溶液:c(KCrO)=molL按GBT配制与标定。B仪器和设备见图A。B三氯化钛标准滴定溶液的配制B配制取mL三氯化钛溶液和mL盐酸置于mL棕色容量瓶中用煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度摇匀立即倒入避光的下口瓶中在二氧化碳气体保护下贮藏。B标定称取约g(精确至g)硫酸亚铁铵置于mL锥形瓶中在二氧化碳气流保护作用下加入mL煮沸并已冷却的水使其溶解再加入mL硫酸溶液继续在液面下通入二氧化碳气流作保护迅速准确加入mL重铬酸钾标准滴定溶液然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点立即加入mL硫氰酸铵溶液并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作同时做一空白试验。B结果计算三氯化钛标准溶液的浓度以c(TiCl)计单位以摩尔每升(molL)表示按公式(B)计算:GB)(VVcVTiClc=………………………(B)式中:c重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)V重铬酸钾标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)V滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所消耗的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)V滴定空白消耗三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后位。以上标定需在分析样品时即时标定。GB附录C(规范性附录)氯化钡标准溶液的配制方法C试剂和材料C氯化钡。C氨水。C硫酸标准滴定溶液:c(HSO)=molL按GBT配制与标定。C玫瑰红酸钠指示液(称取g玫瑰红酸钠溶于mL水中现用现配)。C广范pH试纸。C配制称取g氯化钡溶于mL水移入mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。C标定方法吸取mL硫酸标准滴定溶液置于mL锥形瓶中加mL水并用氨水中和到广范pH试纸为然后用氯化钡标准滴定溶液滴定以玫瑰红酸钠指示液作外指示液反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持min不褪色为终点。C结果计算氯化钡标准滴定溶液浓度以c(BaCl)计单位以摩尔每升(molL)表示按公式(C)计算:)(VVcBaClc=………………………(C)式中:c硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(molL)V硫酸标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)V消耗氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值单位为毫升(mL)。GB计算结果表示到小数点后位。附录D(资料性附录)新红液相色谱图和各组分保留时间D新红液相色谱示意图氨基萘酚二磺酸乙酰氨基萘酚,二磺酸对氨基苯磺酸钠新红未知物未知物未知物未知物。图D新红液相色谱示意图D新红各组分保留时间表D新红各组分保留时间峰号组分名称保留时间min氨基萘酚二磺酸乙酰氨基萘酚,二磺酸GB对氨基苯磺酸钠新红注:不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同但各组分的洗脱顺序是不变的。

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