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GB 14888.1—2010 88《食品添加剂新红》标准文本.pdf

GB 14888.1—2010 88《食品添加剂新红》标准文本…

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简介:食品添加剂相关法规

GB14888.1—2010食品安全国家标准食品添加剂新红2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB14888.1—20101前言本标准代替GB14888.1—1994《食品添加剂新红》。本标准与GB14888.1—1994相比,主要变化如下:——增加了安全提示;——新红含量指标由80%修改为85%;——修改了鉴别试验的方法;——分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%;——增加了氯化物及硫酸盐指标和检测方法,与干燥减量合并,指标为15.0%;——取消了异丙醚萃取物的质量规格;——增加了未反应中间体总和指标和检测方法;——增加了未磺化芳族伯胺(以苯胺计)指标和检测方法;——砷(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;——取消了重金属(以Pb计)的质量规格;——增加了铅(Pb)指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB14888.1—1994。GB14888.1—20102食品安全国家标准食品添加剂新红1范围本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮化后与5-乙酰氨基-4-萘酚-2,7-二磺酸钠偶合,经盐析、精制而成的食品添加剂新红。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3化学名称、结构式、分子式、相对分子质量3.1化学名称7-[(4-磺酸基苯基)偶氮]-1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的三钠盐3.2结构式NaO3SNNOHNHCOCH3SO3NaNaO3S3.3分子式C18H12O11N3Na3S33.4相对分子质量611.47(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽红褐色自然光线下采用目视评定。组织状态粉末或颗粒4.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标GB14888.1—20103项目指标检验方法新红,w/%85.0附录A中A.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO4计)总量,w/%15.0附录A中A.5水不溶物,w/%0.20附录A中A.6副染料,w/%2.0附录A中A.7未反应中间体总和,w/%0.50附录A中A.8未磺化芳族伯胺(以苯胺计),w/%0.01附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)1.0附录A中A.10铅(Pb)/(mg/kg)10.0附录A中A.11GB14888.1—20104附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2乙酸铵溶液:1.5g/L。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿:10mm。A.3.3鉴别方法应满足如下条件:A.3.3.1称取约0.1g试样(精确至0.001g),溶于100mL水中,呈红色澄清溶液。A.3.3.2称取约0.2g试样(精确至0.001g),溶于20mL硫酸中,呈暗紫红色,取此液2滴~3滴,加入5mL水中,振摇,呈红色。A.3.3.3称取约0.1g试样(精确至0.001g),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为525nm2nm。A.4新红的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中,新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1柠檬酸三钠。A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方法见附录B)。GB14888.1—20105A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3仪器和设备A——锥形瓶(500mL);B——棕色滴定管(50mL);C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);D——装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL);E——活塞;F——空瓶;G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约0.5g试样(精确至0.0001g),于500mL锥形瓶中,加入15g柠檬酸三钠和200mL煮沸的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热沸腾,用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算新红以质量分数1w计,数值用%表示,按公式(A.1)计算:%100)4/)(1000/(11=mMVcw………………………(A.1)式中:c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M——新红的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C18H12O11N3Na3S3)=611.47];m1——试样的质量数值,单位为克(g)。GB14888.1—20106计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的新红标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1乙酸铵溶液:1.5g/L。A.4.2.2.2新红标准品:85.0%(质量分数,按A.4.1测定)。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计;A.4.2.3.2比色皿:10mm。A.4.2.4新红标样溶液的配制称取约0.25g新红标准样品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。A.4.2.5新红试样溶液的配制称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤将新红标样溶液和新红试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算新红以质量分数1w计,数值用%表示,按公式(A.2)计算:0001wmAAmw=………………………(A.2)式中:A——新红试样溶液的吸光度值;m0——新红标准品的质量数值,单位为克(g);A0——新红标样溶液的吸光度值;m——试样的质量数值,单位为克(g);w0——新红标准品的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。GB14888.1—20107A.5干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定A.5.1干燥减量的测定A.5.1.1分析步骤称取约2g试样(精确至0.001g),置于已在1352恒温干燥箱中恒量的称量瓶中,在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2结果计算干燥减量以质量分数2w计,数值用%表示,按公式(A.3)计算:%1002322=mmmw………………………(A.3)式中:m2——试样干燥前质量的数值,单位为克(g);m3——试样干燥至恒量质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5.2氯化物(以NaCl计)的测定A.5.2.1试剂和材料A.5.2.1.1硝基苯。A.5.2.1.2活性炭;767针型。A.5.2.1.3硝酸溶液:1+1。A.5.2.1.4硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液配制方法:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存于棕色瓶中;A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制称取约2g试样(精确至0.001g),溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min,加入1mL硝酸溶液,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3分析步骤GB14888.1—20108移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数3w计,数值用%表示,按公式(A.4)计算:%100)200/50(]1000/)[(410113=mMVVcw………………………(A.4)式中:c1——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V0——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M1——氯化钠的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M1(NaCl)=58.4];m4——试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐(以Na2S04计)的测定A.5.3.1试剂和材料A.5.3.1.1氢氧化钠溶液:2g/L。A.5.3.1.2盐酸溶液:1+1999。A.5.3.1.3氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.lmol/L(配制方法见附录C)。A.5.3.1.4酚酞指示液:10g/L。A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液:称取0.lg玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.2分析步骤吸取25mL试样溶液A.5.2.2,置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.5.3.3结果计算硫酸盐(以Na2SO4计)以质量分数4w计,数值用%表示,按公式(A.5)计算:%100)200/25()2/](1000/)[(423224=mMVVcw………………………(A.5)式中:c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);GB14888.1—20109V2——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V3——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M2——硫酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M2(Na2SO4)=142.04];m4——试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数5w计,数值用%表示,按公式(A.6)计算:4325wwww++=………………………(A.6)式中:2w——干燥减量的质量分数%;3w——氯化物(以NaCl计)的质量分数%;4w——硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。A.6水不溶物的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5μm~15μm。A.6.1.2恒温干燥箱。A.6.2分析步骤称取约3g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加入50~60热水250mL,使之溶解,用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.3结果计算水不溶物以质量分数6w计,数值用%表示,按公式(A.7)计算:%100566=mmw………………………(A.7)式中:m6——干燥后水不溶物质量的数值,单位为克(g);m5——试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。GB14888.1—201010A.7副染料的测定A.7.1方法提要用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。A.7.2试剂和材料A.7.2.1无水乙醇。A.7.2.2正丁醇。A.7.2.3丙酮溶液:1+1。A.7.2.4氨水溶液:4+96。A.7.2.5碳酸氢钠溶液:4g/L。A.7.3仪器和设备A.7.3.1分光光度计。A.7.3.2层析滤纸:1号中速,150mm250mm。A.7.3.3层析缸:φ240mm300mm。A.7.3.4微量进样器:100μL。A.7.3.5纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A.7.3.6玻璃砂芯漏斗:G3,孔径为15μm~40μm。A.7.3.750mm比色皿。A.7.3.810mm比色皿。A.7.4分析步骤A.7.4.1纸上层析条件A.7.4.1.1展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。A.7.4.1.2温度:20~25。A.7.4.2试样溶液的配制称取1g试样(精确至0.001g),置于烧杯中,加入适量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为1%。A.7.4.3试样洗出液的制备用微量进样器吸取100μL试样溶液,均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使其在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有配制好展开剂的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下l0mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸,用冷风吹干。GB14888.1—201011用空白滤纸在相同条件下展开,该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。基线副染料(2)主染料副染料(1)130mm150mm250mm25mm图A.2副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下,并剪成约5mm15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,准确加入5mL丙酮溶液,摇动3min~5min后,再准确加入20mL碳酸氢钠溶液,充分摇动,然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液应澄清,无悬浮物。加水至刻度。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处,用50mm比色皿,将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时,以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL的混合液作参比液。A.7.4.4标准溶液的配制吸取2mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液为标准溶液。A.7.4.5标准洗出液的制备用微量进样器吸取标准溶液100μL,均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出用冷风吹干,剪下所有展开的染料部分,按A.7.4.3的方法进行操作,得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.7.4.6结果计算副染料的质量分数以7w计,数值用%表示,按公式(A.8)计算:()()[]SbAbAbAwSSnn++=)2/100)((5/117LL………………………(A.8)GB14888.1—201012式中:A1…An——各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;b1…bn——各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;As——标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;bs——标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;5——折算成以10mm光径长度的比数;100/2——标准洗出液折算成1%试样溶液的比数;S——试样的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.8未反应中间体总和的测定A.8.1方法提要采用反相液相色谱法,用外标法分别定量各未反应中间体,最后计算未反应中间体的总和。A.8.2试剂和材料A.8.2.1甲醇。A.8.2.2乙酸铵溶液:2g/L。A.8.2.31-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。A.8.2.41-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。A.8.2.5对氨基苯磺酸。A.8.3仪器和设备A.8.3.1液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为1%检测器—多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。A.8.3.2色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18、粒径5μm。A.8.3.3色谱工作站或积分仪。A.8.3.4超声波发生器。A.8.3.5定量环:20μL。A.8.4色谱分析条件A.8.4.1检测波长:254nm。A.8.4.2柱温:40。A.8.4.3流动相:A.,乙酸铵溶液;B,甲醇;GB14888.1—201013浓度梯度:50min线性浓度梯度从A(100)比B(0)至A(0)比B(100)。A.8.4.4流量:1mL/min。A.8.4.5进样量:20μL。可根据仪器不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。A.8.5试样溶液的配制称取约0.01g新红试样(精确至0.0001g),加乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。A.8.6标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001g)置于真空干燥器中干燥24h后的1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL,用乙酸铵溶液定容至100mL,以此作为标准溶液A。称取约0.01g(精确至0.0001g)置于真空干燥器中干燥24h后的1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL,用乙酸铵溶液定容至100mL,以此作为标准溶液B。称取约0.01g(精确至0.0001g)置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸,用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL,用乙酸铵溶液定容至100mL,以此作为标准溶液C。然后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述标准溶液A、标准溶液B和标准溶液C,分别用乙酸铵溶液定容至100mL,配制成A系列标准溶液、B系列标准溶液和C系列标准溶液。A.8.7分析步骤在A.8.4规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定各系列标准溶液物质的峰面积,分别绘制成标准曲线A、B、C。测定试样溶液中1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸、1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸和对氨基苯磺酸的峰面积,根据各标准曲线计算各未反应中间体的含量。色谱图见附录D。A.8.8结果计算未反应中间体的总和以质量分数11w计,数值用%表示,按公式(A.9)计算:109811wwww++=………………………(A.9)式中:8w——1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的质量分数%;9w——1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的质量分数%;10w——对氨基苯磺酸的质量分数%。A.9未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定A.9.1方法提要GB14888.1—201014以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分,将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。A.9.2试剂和材料A.9.2.1乙酸乙酯。A.9.2.2盐酸溶液:1+10。A.9.2.3盐酸溶液:1+3。A.9.2.4溴化钾溶液:500g/L。A.9.2.5碳酸钠溶液:200g/L。A.9.2.6氢氧化钠溶液:40g/L。A.9.2.7氢氧化钠溶液:4g/L。A.9.2.8R盐溶液:20g/L。A.9.2.9亚硝酸钠溶液:3.52g/L。A.9.2.10苯胺标准溶液:0.1000g/L。配制:用小烧杯称取0.5000g新蒸馏的苯胺,移至500mL容量瓶中,以150mL盐酸溶液(1+3)分三次洗涤烧杯,并入500mL容量瓶中,水稀释至刻度。移取25mL该溶液至250mL容量瓶中,用水定容。此溶液苯胺浓度为0.1000g/L。A.9.3仪器和设备A.9.3.1可见分光光度计。A.9.3.240mm比色皿。A.9.4试样萃取溶液的配制称取约2g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中,加100mL水和5mL氢氧化钠溶液(40g/L),在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(4g/L)洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以10mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至100mL,摇匀。此溶液为试样萃取溶液。A.9.5标准对照溶液的制备吸取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度,混合均匀,此为标准对照溶液。A.9.6重氮化偶合溶液的制备吸取10mL试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进行重氮GB14888.1—201015化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mLR盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。标准重氮化偶合溶液的制备,吸取10mL标准对照溶液,其余步骤同上。A.9.7参比溶液的制备吸取10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸钠溶液及1mLR盐溶液于25mL容量瓶中,水定容。该溶液为参比溶液。A.9.8分析步骤将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度Aa、Ab,以A.9.7作参比溶液。A.9.9结果判定AbAa即为合格。A.10砷的测定A.10.1方法提要新红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定砷的含量。A.10.2试剂和材料A.10.2.1硝酸;A.10.2.2硫酸溶液:1+1;A.10.2.3硝酸-高氯酸混合溶液:3+1;A.10.2.4砷(As)标准溶液:按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液;A.10.2.5氢氧化钠溶液:1g/L;A.10.2.6硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液);A.10.2.7盐酸溶液:1+10;A.10.2.8碘化钾溶液:200g/L。A.10.3仪器和设备A.10.3.1原子吸收光谱仪。A.10.3.2仪器参考条件:砷空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5nm~1.0nm;灯电流:6mA~10mA。A.10.3.3载气流速:氩气250mL/min。GB14888.1—201016A.10.3.4原子化器温度:900。A.10.4分析步骤A.10.4.1试样消解称取约1g试样(精确至0.001g),置于250mL三角或圆底烧瓶中,加10mL~15mL硝酸和2mL硫酸溶液,摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体,溶液变成棕色,停止加热,放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液,强火加热至溶液透明或微黄色,如仍不透明,放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液,继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象),停止加热,放冷后加5mL水加热至沸,除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持10min,放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A.10.4.2测定量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶,加入5mL碘化钾溶液,用盐酸溶液稀释定容,摇匀,静置15min。同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器,待仪器及砷空心阴极灯充分预热,基线稳定后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂,以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序,按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度,输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等),即自动换算出试样中砷含量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。A.11铅的测定A.11.1方法提要新红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定铅的含量。A.11.2试剂和材料A.11.2.1铅(Pb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A.11.2.2氢氧化钠溶液:1g/L。A.11.2.3硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。A.11.2.4盐酸溶液:1+10。A.11.3仪器和设备A.11.3.1原子吸收光谱仪A.11.3.2仪器参考条件:GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光谱法。A.11.4分析步骤GB14888.1—201017可直接采用A.10.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。附录B(规范性附录)三氯化钛标准滴定溶液的配制方法B.1试剂和材料B.1.1盐酸。B.1.2硫酸亚铁铵。B.1.3硫氰酸铵溶液:200g/L。B.1.4硫酸溶液:1+1。B.1.5三氯化钛溶液。B.1.6重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L,按GB/T602配制与标定。B.2仪器和设备见图A.1。B.3三氯化钛标准滴定溶液的配制B.3.1配制取100mL三氯化钛溶液和75mL盐酸,置于1000mL棕色容量瓶中,用煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮藏。B.3.2标定称取约3g(精确至0.0001g)硫酸亚铁铵,置于500mL锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加入50mL煮沸并已冷却的水,使其溶解,再加入25mL硫酸溶液,继续在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入35mL重铬酸钾标准滴定溶液,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加入25mL硫氰酸铵溶液,并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作,同时做一空白试验。B.3.3结果计算三氯化钛标准溶液的浓度以c(TiCl3)计,单位以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(B.1)计算:GB14888.1—2010183213)(VVcVTiClc=………………………(B.1)式中:c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1——重铬酸钾标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V2——滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所消耗的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V3——滴定空白消耗三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。GB14888.1—201019附录C(规范性附录)氯化钡标准溶液的配制方法C.1试剂和材料C.1.1氯化钡。C.1.2氨水。C.1.3硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L,按GB/T601配制与标定。C.1.4玫瑰红酸钠指示液(称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中,现用现配)。C.1.5广范pH试纸。C.2配制称取12.25g氯化钡,溶于500mL水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。C.3标定方法吸取20mL硫酸标准滴定溶液,置于250mL锥形瓶中,加50mL水,并用氨水中和到广范pH试纸为8,然后用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持2min不褪色为终点。C.4结果计算氯化钡标准滴定溶液浓度以c(1/2BaCl2)计,单位以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(C.1)计算:5412)21(VVcBaClc=………………………(C.1)式中:c1——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V4——硫酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V5——消耗氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL)。GB14888.1—201020计算结果表示到小数点后4位。附录D(资料性附录)新红液相色谱图和各组分保留时间D.1新红液相色谱示意图1.1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸;2.1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸;3.对氨基苯磺酸钠;4.新红;5.未知物;6.未知物;7.未知物;8.未知物。图D.1新红液相色谱示意图D.2新红各组分保留时间表D.1新红各组分保留时间峰号组分名称保留时间/min11-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸2.1921-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸9.20GB14888.1—2010213对氨基苯磺酸钠9.954新红15.32注:不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同,但各组分的洗脱顺序是不变的。

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简介:食品添加剂相关法规

GB14888.1—2010食品安全国家标准食品添加剂新红2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB14888.1—20101前言本标准代替GB14888.1—1994《食品添加剂新红》。本标准与GB14888.1—1994相比,主要变化如下:——增加了安全提示;——新红含量指标由80%修改为85%;——修改了鉴别试验的方法;——分光光度比色法平行测定的允许差由2%修改为1.0%;——增加了氯化物及硫酸盐指标和检测方法,与干燥减量合并,指标为15.0%;——取消了异丙醚萃取物的质量规格;——增加了未反应中间体总和指标和检测方法;——增加了未磺化芳族伯胺(以苯胺计)指标和检测方法;——砷(As)的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法;——取消了重金属(以Pb计)的质量规格;——增加了铅(Pb)指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB14888.1—1994。GB14888.1—20102食品安全国家标准食品添加剂新红1范围本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮化后与5-乙酰氨基-4-萘酚-2,7-二磺酸钠偶合,经盐析、精制而成的食品添加剂新红。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3化学名称、结构式、分子式、相对分子质量3.1化学名称7-[(4-磺酸基苯基)偶氮]-1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的三钠盐3.2结构式NaO3SNNOHNHCOCH3SO3NaNaO3S3.3分子式C18H12O11N3Na3S33.4相对分子质量611.47(按2007年国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽红褐色自然光线下采用目视评定。组织状态粉末或颗粒4.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标GB14888.1—20103项目指标检验方法新红,w/%85.0附录A中A.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO4计)总量,w/%15.0附录A中A.5水不溶物,w/%0.20附录A中A.6副染料,w/%2.0附录A中A.7未反应中间体总和,w/%0.50附录A中A.8未磺化芳族伯胺(以苯胺计),w/%0.01附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)1.0附录A中A.10铅(Pb)/(mg/kg)10.0附录A中A.11GB14888.1—20104附录A(规范性附录)检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定配制和标定。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2乙酸铵溶液:1.5g/L。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿:10mm。A.3.3鉴别方法应满足如下条件:A.3.3.1称取约0.1g试样(精确至0.001g),溶于100mL水中,呈红色澄清溶液。A.3.3.2称取约0.2g试样(精确至0.001g),溶于20mL硫酸中,呈暗紫红色,取此液2滴~3滴,加入5mL水中,振摇,呈红色。A.3.3.3称取约0.1g试样(精确至0.001g),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为525nm2nm。A.4新红的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中,新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1柠檬酸三钠。A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方法见附录B)。GB14888.1—20105A.4.1.2.3钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3仪器和设备A——锥形瓶(500mL);B——棕色滴定管(50mL);C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);D——装有100g/L碳酸铵溶液和100g/L硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL);E——活塞;F——空瓶;G——装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约0.5g试样(精确至0.0001g),于500mL锥形瓶中,加入15g柠檬酸三钠和200mL煮沸的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热沸腾,用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算新红以质量分数1w计,数值用%表示,按公式(A.1)计算:%100)4/)(1000/(11=mMVcw………………………(A.1)式中:c——三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V——滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M——新红的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C18H12O11N3Na3S3)=611.47];m1——试样的质量数值,单位为克(g)。GB14888.1—20106计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的新红标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1乙酸铵溶液:1.5g/L。A.4.2.2.2新红标准品:85.0%(质量分数,按A.4.1测定)。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计;A.4.2.3.2比色皿:10mm。A.4.2.4新红标样溶液的配制称取约0.25g新红标准样品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。A.4.2.5新红试样溶液的配制称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6分析步骤将新红标样溶液和新红试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算新红以质量分数1w计,数值用%表示,按公式(A.2)计算:0001wmAAmw=………………………(A.2)式中:A——新红试样溶液的吸光度值;m0——新红标准品的质量数值,单位为克(g);A0——新红标样溶液的吸光度值;m——试样的质量数值,单位为克(g);w0——新红标准品的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。GB14888.1—20107A.5干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定A.5.1干燥减量的测定A.5.1.1分析步骤称取约2g试样(精确至0.001g),置于已在1352恒温干燥箱中恒量的称量瓶中,在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2结果计算干燥减量以质量分数2w计,数值用%表示,按公式(A.3)计算:%1002322=mmmw………………………(A.3)式中:m2——试样干燥前质量的数值,单位为克(g);m3——试样干燥至恒量质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5.2氯化物(以NaCl计)的测定A.5.2.1试剂和材料A.5.2.1.1硝基苯。A.5.2.1.2活性炭;767针型。A.5.2.1.3硝酸溶液:1+1。A.5.2.1.4硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.1.5硫酸铁铵溶液配制方法:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存于棕色瓶中;A.5.2.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.5.2.2试样溶液的配制称取约2g试样(精确至0.001g),溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min,加入1mL硝酸溶液,不断摇动均匀,放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3分析步骤GB14888.1—20108移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4结果计算氯化物(以NaCl计)以质量分数3w计,数值用%表示,按公式(A.4)计算:%100)200/50(]1000/)[(410113=mMVVcw………………………(A.4)式中:c1——硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V0——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M1——氯化钠的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M1(NaCl)=58.4];m4——试样的质量数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5.3硫酸盐(以Na2S04计)的测定A.5.3.1试剂和材料A.5.3.1.1氢氧化钠溶液:2g/L。A.5.3.1.2盐酸溶液:1+1999。A.5.3.1.3氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.lmol/L(配制方法见附录C)。A.5.3.1.4酚酞指示液:10g/L。A.5.3.1.5玫瑰红酸钠指示液:称取0.lg玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.2分析步骤吸取25mL试样溶液A.5.2.2,置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.5.3.3结果计算硫酸盐(以Na2SO4计)以质量分数4w计,数值用%表示,按公式(A.5)计算:%100)200/25()2/](1000/)[(423224=mMVVcw………………………(A.5)式中:c2——氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);GB14888.1—20109V2——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V3——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);M2——硫酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M2(Na2SO4)=142.04];m4——试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.5.4干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数5w计,数值用%表示,按公式(A.6)计算:4325wwww++=………………………(A.6)式中:2w——干燥减量的质量分数%;3w——氯化物(以NaCl计)的质量分数%;4w——硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。A.6水不溶物的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5μm~15μm。A.6.1.2恒温干燥箱。A.6.2分析步骤称取约3g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加入50~60热水250mL,使之溶解,用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.6.3结果计算水不溶物以质量分数6w计,数值用%表示,按公式(A.7)计算:%100566=mmw………………………(A.7)式中:m6——干燥后水不溶物质量的数值,单位为克(g);m5——试样质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。GB14888.1—201010A.7副染料的测定A.7.1方法提要用纸上层析法将各组分分离,洗脱,然后用分光光度法定量。A.7.2试剂和材料A.7.2.1无水乙醇。A.7.2.2正丁醇。A.7.2.3丙酮溶液:1+1。A.7.2.4氨水溶液:4+96。A.7.2.5碳酸氢钠溶液:4g/L。A.7.3仪器和设备A.7.3.1分光光度计。A.7.3.2层析滤纸:1号中速,150mm250mm。A.7.3.3层析缸:φ240mm300mm。A.7.3.4微量进样器:100μL。A.7.3.5纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。A.7.3.6玻璃砂芯漏斗:G3,孔径为15μm~40μm。A.7.3.750mm比色皿。A.7.3.810mm比色皿。A.7.4分析步骤A.7.4.1纸上层析条件A.7.4.1.1展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3。A.7.4.1.2温度:20~25。A.7.4.2试样溶液的配制称取1g试样(精确至0.001g),置于烧杯中,加入适量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为1%。A.7.4.3试样洗出液的制备用微量进样器吸取100μL试样溶液,均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上,成一直线,使其在滤纸上的宽度不超过5mm,长度为130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有配制好展开剂的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下l0mm,待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸,用冷风吹干。GB14888.1—201011用空白滤纸在相同条件下展开,该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。副染料纸上层析示意图见图A.2。基线副染料(2)主染料副染料(1)130mm150mm250mm25mm图A.2副染料纸上层析示意图将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下,并剪成约5mm15mm的细条,分别置于50mL的纳氏比色管中,准确加入5mL丙酮溶液,摇动3min~5min后,再准确加入20mL碳酸氢钠溶液,充分摇动,然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤,滤液应澄清,无悬浮物。加水至刻度。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处,用50mm比色皿,将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。在分光光度计上测定吸光度时,以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL的混合液作参比液。A.7.4.4标准溶液的配制吸取2mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液为标准溶液。A.7.4.5标准洗出液的制备用微量进样器吸取标准溶液100μL,均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上,用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线上升40mm,取出用冷风吹干,剪下所有展开的染料部分,按A.7.4.3的方法进行操作,得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。同时用空白滤纸在相同条件下展开,按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。A.7.4.6结果计算副染料的质量分数以7w计,数值用%表示,按公式(A.8)计算:()()[]SbAbAbAwSSnn++=)2/100)((5/117LL………………………(A.8)GB14888.1—201012式中:A1…An——各副染料洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;b1…bn——各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度测定出的吸光度值;As——标准洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;bs——标准对照空白洗出液以10mm光径长度测定出的吸光度值;5——折算成以10mm光径长度的比数;100/2——标准洗出液折算成1%试样溶液的比数;S——试样的质量分数%。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。A.8未反应中间体总和的测定A.8.1方法提要采用反相液相色谱法,用外标法分别定量各未反应中间体,最后计算未反应中间体的总和。A.8.2试剂和材料A.8.2.1甲醇。A.8.2.2乙酸铵溶液:2g/L。A.8.2.31-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。A.8.2.41-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。A.8.2.5对氨基苯磺酸。A.8.3仪器和设备A.8.3.1液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为1%检测器—多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。A.8.3.2色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18、粒径5μm。A.8.3.3色谱工作站或积分仪。A.8.3.4超声波发生器。A.8.3.5定量环:20μL。A.8.4色谱分析条件A.8.4.1检测波长:254nm。A.8.4.2柱温:40。A.8.4.3流动相:A.,乙酸铵溶液;B,甲醇;GB14888.1—201013浓度梯度:50min线性浓度梯度从A(100)比B(0)至A(0)比B(100)。A.8.4.4流量:1mL/min。A.8.4.5进样量:20μL。可根据仪器不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。A.8.5试样溶液的配制称取约0.01g新红试样(精确至0.0001g),加乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。A.8.6标准溶液的配制称取约0.01g(精确至0.0001g)置于真空干燥器中干燥24h后的1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL,用乙酸铵溶液定容至100mL,以此作为标准溶液A。称取约0.01g(精确至0.0001g)置于真空干燥器中干燥24h后的1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL,用乙酸铵溶液定容至100mL,以此作为标准溶液B。称取约0.01g(精确至0.0001g)置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸,用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。再吸取此溶液10mL,用乙酸铵溶液定容至100mL,以此作为标准溶液C。然后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述标准溶液A、标准溶液B和标准溶液C,分别用乙酸铵溶液定容至100mL,配制成A系列标准溶液、B系列标准溶液和C系列标准溶液。A.8.7分析步骤在A.8.4规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测,待最后一个组分流出完毕,进行结果处理。测定各系列标准溶液物质的峰面积,分别绘制成标准曲线A、B、C。测定试样溶液中1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸、1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸和对氨基苯磺酸的峰面积,根据各标准曲线计算各未反应中间体的含量。色谱图见附录D。A.8.8结果计算未反应中间体的总和以质量分数11w计,数值用%表示,按公式(A.9)计算:109811wwww++=………………………(A.9)式中:8w——1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的质量分数%;9w——1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的质量分数%;10w——对氨基苯磺酸的质量分数%。A.9未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定A.9.1方法提要GB14888.1—201014以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分,将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。A.9.2试剂和材料A.9.2.1乙酸乙酯。A.9.2.2盐酸溶液:1+10。A.9.2.3盐酸溶液:1+3。A.9.2.4溴化钾溶液:500g/L。A.9.2.5碳酸钠溶液:200g/L。A.9.2.6氢氧化钠溶液:40g/L。A.9.2.7氢氧化钠溶液:4g/L。A.9.2.8R盐溶液:20g/L。A.9.2.9亚硝酸钠溶液:3.52g/L。A.9.2.10苯胺标准溶液:0.1000g/L。配制:用小烧杯称取0.5000g新蒸馏的苯胺,移至500mL容量瓶中,以150mL盐酸溶液(1+3)分三次洗涤烧杯,并入500mL容量瓶中,水稀释至刻度。移取25mL该溶液至250mL容量瓶中,用水定容。此溶液苯胺浓度为0.1000g/L。A.9.3仪器和设备A.9.3.1可见分光光度计。A.9.3.240mm比色皿。A.9.4试样萃取溶液的配制称取约2g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中,加100mL水和5mL氢氧化钠溶液(40g/L),在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(4g/L)洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以10mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至100mL,摇匀。此溶液为试样萃取溶液。A.9.5标准对照溶液的制备吸取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度,混合均匀,此为标准对照溶液。A.9.6重氮化偶合溶液的制备吸取10mL试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进行重氮GB14888.1—201015化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mLR盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。标准重氮化偶合溶液的制备,吸取10mL标准对照溶液,其余步骤同上。A.9.7参比溶液的制备吸取10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸钠溶液及1mLR盐溶液于25mL容量瓶中,水定容。该溶液为参比溶液。A.9.8分析步骤将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度Aa、Ab,以A.9.7作参比溶液。A.9.9结果判定AbAa即为合格。A.10砷的测定A.10.1方法提要新红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定砷的含量。A.10.2试剂和材料A.10.2.1硝酸;A.10.2.2硫酸溶液:1+1;A.10.2.3硝酸-高氯酸混合溶液:3+1;A.10.2.4砷(As)标准溶液:按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三种标准溶液;A.10.2.5氢氧化钠溶液:1g/L;A.10.2.6硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液);A.10.2.7盐酸溶液:1+10;A.10.2.8碘化钾溶液:200g/L。A.10.3仪器和设备A.10.3.1原子吸收光谱仪。A.10.3.2仪器参考条件:砷空心阴极灯分析线波长:193.7nm;狭缝:0.5nm~1.0nm;灯电流:6mA~10mA。A.10.3.3载气流速:氩气250mL/min。GB14888.1—201016A.10.3.4原子化器温度:900。A.10.4分析步骤A.10.4.1试样消解称取约1g试样(精确至0.001g),置于250mL三角或圆底烧瓶中,加10mL~15mL硝酸和2mL硫酸溶液,摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体,溶液变成棕色,停止加热,放冷后加入5mL硝酸-高氯酸混合液,强火加热至溶液透明或微黄色,如仍不透明,放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液,继续加热至溶液透明无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现炭化现象),停止加热,放冷后加5mL水加热至沸,除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次),继续加热至发生白烟,保持10min,放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容。同时按相同的方法制备空白溶液。A.10.4.2测定量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶,加入5mL碘化钾溶液,用盐酸溶液稀释定容,摇匀,静置15min。同时按相同的方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器,待仪器及砷空心阴极灯充分预热,基线稳定后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生剂,以标准空白、标准溶液、样品空白测试液及样品溶液的顺序,按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度,输入样品信息(名称、称样量、稀释体积等),即自动换算出试样中砷含量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。A.11铅的测定A.11.1方法提要新红经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子吸收光谱法测定铅的含量。A.11.2试剂和材料A.11.2.1铅(Pb)标准溶液:按GB/T602配制和标定后,再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。A.11.2.2氢氧化钠溶液:1g/L。A.11.2.3硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液)。A.11.2.4盐酸溶液:1+10。A.11.3仪器和设备A.11.3.1原子吸收光谱仪A.11.3.2仪器参考条件:GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光谱法。A.11.4分析步骤GB14888.1—201017可直接采用A.10.4.1的试样溶液和空白溶液。按GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光谱法操作。平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。附录B(规范性附录)三氯化钛标准滴定溶液的配制方法B.1试剂和材料B.1.1盐酸。B.1.2硫酸亚铁铵。B.1.3硫氰酸铵溶液:200g/L。B.1.4硫酸溶液:1+1。B.1.5三氯化钛溶液。B.1.6重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L,按GB/T602配制与标定。B.2仪器和设备见图A.1。B.3三氯化钛标准滴定溶液的配制B.3.1配制取100mL三氯化钛溶液和75mL盐酸,置于1000mL棕色容量瓶中,用煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮藏。B.3.2标定称取约3g(精确至0.0001g)硫酸亚铁铵,置于500mL锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加入50mL煮沸并已冷却的水,使其溶解,再加入25mL硫酸溶液,继续在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入35mL重铬酸钾标准滴定溶液,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加入25mL硫氰酸铵溶液,并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作,同时做一空白试验。B.3.3结果计算三氯化钛标准溶液的浓度以c(TiCl3)计,单位以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(B.1)计算:GB14888.1—2010183213)(VVcVTiClc=………………………(B.1)式中:c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V1——重铬酸钾标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V2——滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所消耗的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V3——滴定空白消耗三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。GB14888.1—201019附录C(规范性附录)氯化钡标准溶液的配制方法C.1试剂和材料C.1.1氯化钡。C.1.2氨水。C.1.3硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L,按GB/T601配制与标定。C.1.4玫瑰红酸钠指示液(称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中,现用现配)。C.1.5广范pH试纸。C.2配制称取12.25g氯化钡,溶于500mL水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。C.3标定方法吸取20mL硫酸标准滴定溶液,置于250mL锥形瓶中,加50mL水,并用氨水中和到广范pH试纸为8,然后用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点且保持2min不褪色为终点。C.4结果计算氯化钡标准滴定溶液浓度以c(1/2BaCl2)计,单位以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(C.1)计算:5412)21(VVcBaClc=………………………(C.1)式中:c1——硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V4——硫酸标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V5——消耗氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL)。GB14888.1—201020计算结果表示到小数点后4位。附录D(资料性附录)新红液相色谱图和各组分保留时间D.1新红液相色谱示意图1.1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸;2.1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸;3.对氨基苯磺酸钠;4.新红;5.未知物;6.未知物;7.未知物;8.未知物。图D.1新红液相色谱示意图D.2新红各组分保留时间表D.1新红各组分保留时间峰号组分名称保留时间/min11-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸2.1921-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸9.20GB14888.1—2010213对氨基苯磺酸钠9.954新红15.32注:不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同,但各组分的洗脱顺序是不变的。
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