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GB 14755—2010 27《食品添加剂维生素D2》标准文本.pdf

GB 14755—2010 27《食品添加剂维生素D2》标准文本

zibing
2011-03-02 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB 14755—2010 27《食品添加剂维生素D2》标准文本pdf》,可适用于人文社科领域

中华人民共和国国家标准GB中华人民共和国卫生部发布发布实施食品安全国家标准食品添加剂维生素D(麦角钙化醇)GBI前言本标准代替GB《食品添加剂维生素D》。本标准与GB相比主要变化如下:增加了红外光谱鉴别维生素D的测定系统适用性试验所用样品由维生素D改为维生素D高效液相色谱含量测定方法由内标法改为外标法洋地黄皂苷试验检查麦角甾醇修改为薄层色谱法增加了还原性物质指标和试验方法增加了重金属指标和试验方法增加了砷指标和试验方法。本标准的附录A和附录B为规范性附录附录C为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBGB食品安全国家标准食品添加剂维生素D(麦角钙化醇)范围本标准适用于以麦角甾醇为原料制得的食品添加剂维生素D。规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称,开环麦角甾,,(),四烯β醇分子式CHO结构式CHHOCHCHHCCHCHCHCHCH(CH)相对分子质量(按年国际相对原子质量)技术要求感官要求:应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量样品置于清洁、干燥的试管中在自然光线下观察色泽和组织状态嗅其气味。气味无臭组织状态针状结晶或结晶性粉末理化指标:应符合表的规定。GB表理化指标项目指标检验方法维生素D(CHO),~附录A中A麦角甾醇w≤附录A中A比旋光度αm(℃,D)〔(º)·dm·kg〕~附录A中A质量吸收系数α(nm)(Lcm·g)~附录A中A还原性物质(四唑蓝显色试验)w≤附录A中A砷(As)(mgkg)≤附录A中A重金属(以Pb计)(mgkg)≤附录A中AGB附录A(规范性附录)检验方法A安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性按相关规定操作使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时要在通风橱中进行。A一般规定本标准所用试剂除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT中规定的三级水。试验方法中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时均按GBT、GBT之规定制备。A鉴别试验A醋酐浓硫酸呈色试验A试剂和材料A三氯甲烷。A乙酸酐。A硫酸。A分析步骤取约mg实验室样品加mL三氯甲烷溶解后加mL醋酐与mL硫酸振摇初显黄色渐变红色迅即变为紫色最后变为绿色。A红外光谱试验采用溴化钾压片法按照GBT进行试验实验室样品的红外光谱应与对照的图谱一致(对照图谱见附录B)。A维生素D的测定A方法提要用高效液相色谱法在选定的工作条件下通过色谱柱使样品分离用紫外吸收检测器检测用外标法定量计算样品中维生素D的含量。A试剂和材料A正戊醇:色谱纯。A正己烷:色谱纯。A异辛烷:色谱纯。A维生素D对照品。GBA维生素D对照品。A仪器和设备高效液相色谱仪(HPLC)。A色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表A维生素D系统适用性试验高效液相色谱图参见图C各组分的相对保留时间参见表C。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。表A色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长mm柱内径mm硅胶色谱柱流动相正己烷正戊醇()流速mLmin检测器检测波长nmA分析步骤A维生素D对照品系统适应性试验贮备液的制备称取约mg维生素D对照品精确至g置mL棕色容量瓶中加mL异辛烷用超声处理助溶min避免加热使完全溶解再加异辛烷至刻度摇匀充氮密塞避光℃以下保存。A实验室样品溶液的制备称取约mg实验室样品精确至g置mL棕色容量瓶中加mL异辛烷用超声处理助溶min避免加热使完全溶解再加异辛烷至刻度摇匀。量取mL±mL上述溶液置mL棕色容量瓶中加正己烷至刻度摇匀。A维生素D对照品溶液的制备称取约mg维生素D对照品精确至g置mL棕色容量瓶中加mL异辛烷用超声处理助溶min避免加热使完全溶解再加异辛烷至刻度量取上述溶液mL±mL置mL棕色容量瓶中加正己烷至刻度摇匀。A系统适用性试验以硅胶为填充剂的色谱柱正己烷正戊醇()为流动相检测波长nm流速约为mLmin。量取维生素D对照品贮备溶液mL置具塞玻璃容器中充氮后密塞置℃水浴加热h取出迅速冷却加正己烷mL±mL摇匀置cm具塞石英吸收池中在支主波长分别为nm和nm的紫外光灯下将石英吸收池斜放成°并距灯管cm~cm照射min使溶液中含有前维生素D、反式维生素D、维生素D和速甾醇D。取此溶液注入液相色谱仪测定维生素D的峰值先后进样次相对标准偏差应不大于前维生素D(与维生素D的比保留时间为)与反式维生素D(与维生素D的比保留时间约为)以及维生素D与速甾醇D(与维生素D的比保留时间约为)的峰分离度均应大于。A测定取μL实验室样品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图另取维生素D对照品溶液同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中维生素D的含量。A结果计算GB根据色谱图计算维生素D的质量分数w数值以表示按公式(A)计算mAwAm×=××………………………………(A)式中:m对照品溶液中维生素D的进样量的数值单位为微克(μg)A实验室样品溶液中维生素D的峰面积的数值A对照品溶液中维生素D的峰面积的数值m实验室样品溶液中维生素D的进样量的数值单位为微克(μg)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定的允许绝对差不大于。A麦角甾醇的测定A方法提要将维生素D溶液点样于薄层板上经展开显色后所得的色谱图与对照品溶液按同法所得的色谱图作对比对维生素D进行杂质检查。A试剂和材料A角鲨烷氯仿溶液:gL。A展开剂:环己烷乙醚()。A维生素D对照品。A麦角甾醇对照品。A分析步骤A对照品溶液的配制称取约mg维生素D对照品精确至g用mL角鲨烷氯仿溶液溶解得对照品溶液。A实验室样品溶液的配制称取约mg维生素D实验室样品精确至g用mL角鲨烷氯仿溶液溶解得实验室样品溶液。A麦角甾醇对照溶液的配制称取约mg麦角甾醇对照品精确至mg置于mL容量瓶中加角鲨烷氯仿溶液mL溶解并稀释至刻度摇匀。A显色剂的配制取g三氯化锑加mL乙酰氯溶解。A测定分别取μL对照品溶液、实验室样品溶液及麦角甾醇对照溶液分别点于以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上用展开剂暗处展开晾干用显色剂显色。实验室样品溶液与对照品溶液的主斑点Rf值及颜色应一致实验室样品溶液的杂质斑点不得深于麦角甾醇对照溶液相应的斑点。A比旋光度的测定GBA试剂和材料无水乙醇。A仪器和设备旋光仪。A分析步骤取实验室样品适量精确至g加无水乙醇制成mL中约含mg的溶液其他按GBT规定的方法进行。(注:在溶液配制后min内测定)。A结果计算比旋光度аm(℃,D)按公式(A)计算:(),mCDlααρ∂°=×……………………………………………(A)式中:α测得的旋光角,单位为度(°)l旋光管的长度,单位为分米(dm)αρ溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(gmL)。A质量吸收系数的测定A试剂和材料无水乙醇。A仪器和设备紫外分光光度仪。A分析步骤称取实验室样品适量精确至g加乙醇制成每mL中约含μg样品的溶液按照GBT在nm±nm的波长处测定吸光度A求其质量吸收系数。A结果计算根据吸光度A计算维生素D的质量吸收系数α数值以(º)·dm·kg表示按公式(A)计算:Abααρ=×…………………………(A)式中:A样品溶液的吸光度的数值b光路长度(即吸收池厚度)的数值单位为厘米(cm)αρ实验室样品溶液的质量浓度的数值单位为克每升(gL)。A还原性物质的测定A方法原理GB还原性物质在强碱性溶液中能将四唑蓝还原为有色甲月替(formazan)与对甲二酚无水乙醇还原物质的标准溶液颜色比较做限量检查。A试剂和材料A无水乙醇。A甲醇。A冰乙酸。A四唑蓝甲醇溶液:mgmL。A羟化四甲铵溶液:羟化四甲铵水溶液(gL)无水乙醇()。A对甲二酚无水乙醇溶液:μgmL。A分析步骤A实验室样品溶液的制备称取约g实验室样品精确至g溶解于无水乙醇中稀释至mL加入mL四唑蓝甲醇溶液和mL羟化四甲铵溶液静置min加入mL冰乙酸摇匀。A对照溶液的制备量取mL±mLμgmL对甲二酚无水乙醇溶液加入mL四唑蓝甲醇溶液和mL羟化四甲铵溶液静置min加入mL冰乙酸摇匀。A空白溶液的制备取mL无水乙醇加入mL四唑蓝甲醇溶液和mL羟化四甲铵溶液静置min加入mL冰乙酸摇匀。A测定在nm波长处用空白溶液调零分别测定实验室样品溶液与对照溶液的吸光度实验室样品溶液的吸光度不得大于对照溶液。A砷的测定取g±g实验室样品用干灰化法处理样品。取相同量的氧化镁、硝酸镁与试样同法处理做试剂空白试验。量取mL±mL砷标准溶液(含砷μg)同法处理制备砷限量标准。按GBT砷斑法的规定进行。A重金属的测定A试剂和材料A硝酸。A硫酸。A盐酸。A甘油。A乙酸铵。A硝酸铅。A硫代乙酰胺。A氨试液:→。GBA氢氧化钠溶液:c(NaOH)=molL。A盐酸溶液:c(HCl)=molL。A盐酸溶液:c(HCl)=molL。A氨水溶液:c(NH·HO)=molL。A酚酞指示液:gL乙醇溶液。A乙酸盐缓冲液(pH):取g乙酸铵加水mL溶解后加molL盐酸溶液mL用molL盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至(pH计)用水稀释至mL。A硫代乙酰胺试液:取g硫代乙酰胺精确至g加水使溶解成mL置冰箱中保存。临用前取mL混合液(由molLmL氢氧化钠溶液、mL水及mL甘油组成)加上述mL硫代乙酰胺溶液置水浴上加热s冷却立即使用。A铅标准溶液:称取g硝酸铅精确至g,置于mL容量瓶中加mL硝酸与mL水溶解后用水稀释至刻度摇匀作为贮备液。临用前移取(±)mL贮备液置于mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀即得(每mL相当于µg的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A分析步骤按《中华人民共和国药典》年版二部附录ⅧH重金属检查法第二法具体方法如下:取g±g实验室样品缓缓灼烧至完全炭化放冷加mL~mL硫酸使恰湿润用低温加热制硫酸除尽后加mL硝酸蒸干至氧化氮蒸气除尽后放冷在℃±℃炽灼至完全灰化放冷加mL盐酸置水浴上蒸干后加mL水滴加氨试液至对酚酞指示液显中性再加mL乙酸盐缓冲液(pH)微热溶解后移置纳氏比色管甲管中加水稀释成mL另取配制实验室样品溶液的试剂置瓷皿中蒸干后加mL乙酸盐缓冲液(pH)与mL水微热溶解后移置纳氏比色管乙管中加mL±mL标准铅溶液再用水稀释成mL再在甲乙两管中分别加mL硫代乙酰胺试液摇匀放置min同置白纸上自上向下透视甲管中显示的颜色与乙管比较不得更深。GB附录B(规范性附录)维生素D红外光谱图注:引自《药品红外光谱集》第一卷()图B维生素D红外光谱图GB附录C(资料性附录)系统适用性试验高效液相色谱图和相对保留时间图C系统适用性试验高效液相色谱图表C各峰保留时间和相对保留时间峰序组分名称相对保留时间溶剂峰未知峰前维生素D反式维生素D维生素D速甾醇D

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