GB 13649-1992 杀螟硫磷原药

中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB 13649一92 杀 螟 硫 磷 原 药 Fenitrothion technical 1 主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 内容和适用范围 本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 本标准适用于以三氯硫磷、间甲酚为主要原料，经氯化、硝化、缩合工艺合成的杀螟硫磷原药。 有效成分:杀螟硫磷 化学名称:。，。一二甲基一。一(4-硝基一3一甲苯基)硫代磷酸醋。 结构式:(CH,O)Z卜一。 分子式:CgH?OsNPS 相对分子质量:277.24(1987年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB 160。 农药水分测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 ;.; 技术要求 外观:淡黄色至深棕色液体。 杀螟硫磷原药还应符合下列指标要求: %(州/，) 项 目 指 标 优级品 一级品 合格品 杀螟硫磷含量 ) 酸度(以H,SO‘计) ( 水分 ( 93.0 0.3 0.2 85.0 0.4 0. 2 75. 0 0.5 0. 2 4 试验方法 4.1 杀螟硫磷含A的测定 4} 1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5% OV 101柱上，对杀螟硫磷进行分离和定量。 国家技术监督局1992一09一01批准 1993一07一01实施 GB 13649一92 4门.2 试剂和溶液 4.1.2.1 三氯甲烷(GB 682); 4.1.2.2 林丹:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质); 4.1.2.3 杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98. 0 % ( m /m); 4.1.2.4色谱固定液:ov 101; 4.1.2.5 载体:Chromosorb W-HP(或具有相同性能的其他载体)，粒径125^ 150 pm(100-120目); 4.1.2.6 内标溶液:准确称取约5- 0 g林丹置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇 匀; 4门.2.7 标样溶液:准确称取杀螟硫磷标准样。. 118，精确至。.0001 g,置于20 mL具塞玻璃瓶中，用 移液管加入10 mL内标溶液，摇匀。 4.1.3 仪器 4.1.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 4门.3.2 记录仪或电子数字积分仪; 4.1.3.3 色谱柱:500 mm X 2. 2 mm(内径)不锈钢柱，填充物为5%OV 101/Chromosorb W-HP,125- 150 pm(100-120目); 4.1.3,4 微量进样器;10 pL, 4.1.4 操作步骤 4.1-4.1 色谱柱的制备 a. 固定液的涂溃:准确称取OV 101 0.508,置于一个250 mL烧杯中，加人适量的三氯甲烷搅拌 使其溶解。按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外 灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2 h, b.色谱柱的填充:将洗净烘千的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化 处理)并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲 管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移 动。 c， 色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约 10 mL/min的载气流速，分阶段升温至230'C，并在此温度下至少老化24 h,降温后，将柱出口端与检测 器相连。 41.4,2气相色谱操作条件 温度: 柱室 155士50C; 汽化室 2200C; 检涣J室 250'C. 气体流速: 载气(N2) 约15 mL/min; 氢气 约30 mL/min; 空气 约300 mL/min e 进样体积:。.4-v0. 6 pL, 纸速 0. 1 cm/min 保留时间: 杀螟硫磷 约11 min; 林丹 约5 min; 4-硝基-3一甲酚 约2 min; Gs 13649一92 s一甲基异构体 约16 min. 上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数 可根据仪器特点，对操作参数作适当调整 以获最佳效果 杀螟硫磷原药气相色谱图 1-溶剂 2-4-硝基一3一甲酚;3一林丹; 4-杂质;5一杀螟硫磷 6-S一甲基异构体 4-1.4.3 试样溶液的配制 准确称取含杀螟硫磷0. l 1g的试样，精确至。- 000 1g,置于20 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加 入10 mL内标溶液，摇匀。 4.1.4.4 测定 待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5% 后，按下列顺序进样分析: a. 标样溶液;b 试样溶液;c. 试样溶液;d. 标样溶液。 用微量进样器每次注人。4-0. 6 YL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱 图上，杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样。 4.1.4.5 计算 将求得的a,d和b,c的峰面积比分别进行平均。杀螟硫磷百分含量二1按式(1)计算: 当 r2 " m, " w,w, _r, " m, ·.······..···.········.······。二(1) 式中:r,— 标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值 厂2— 试样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值 m — 杀螟硫磷标样的质量，9; 。:— 杀螟硫磷试样的质量，9; w,— 杀螟硫磷标准样品的百分含量，% ( -/m ). 刁.1.5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5% 624 GB 13649一92 4.2 酸度的测定 4-2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 95%乙醇(GB 679); 4.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二。·02 mot/L; 4.2.1.3 甲基红一澳甲酚绿混合指示液:取2 mL甲基红乙醇溶液(lg/L)和10 mL澳甲酚绿乙醇溶液 (lg/L)相混合，摇匀。 4.2. 2 操作步骤 称取约4g试样，精确至0.0馆，放入250 mL三角瓶中，加入95%乙醇40 ml，充分摇动，加入混合 指示液2 mL，用氢氧化钠标准溶液〔c (NaOH)=0. 02 mol/L〕滴定至暗绿色即为终点。同时，做空白测 定。以质量百分含量 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示的杀螟硫磷原药的酸度w:按式((2)计算: u 2= c·(V，一V2)·0.049 — 一一 n厂一.— 只 100 ···⋯⋯”···⋯⋯”，··⋯⋯ (2) 式中:c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V,— 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V,— 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ; m— 试样质量，9; 。049— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc (NaOH)=1.000 mol/L〕相当的，以克表示的硫酸 的质量。 4.3 水分的测定 按GB 160。中的卡尔·费休法测定。 5 检验规则 5.1杀螟硫磷原药验收规则执行GB 1604标准。 5.2 取样方法按GB 1605商品农药采样方法进行。 6 标志、包装、运精和贮存 6.1 杀螟硫磷原药的标志和包装应符合GB 3796中的有关规定。 6.2 杀螟硫磷原药应用清洁、干燥(内涂保护层)的大铁桶包装，每捅净重应不大于200 kg, 63 贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好通风;不得与食物、种子、饲料混放;避免与皮肤接触，防止由口 鼻吸人。 Gs 13649一92 附 录 A 杀螟硫磷含t国际标准测定方法 (补充件) Al 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以癸二酸二丁醋为内标物，在7. 5 % OV 210柱上，对试样中的杀螟硫磷进 行分离和定量。 A2 试剂和溶液 A2.1 癸二酸二丁醋:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质); A2.2 杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98.0%( m/m ); A2.3 色谱固定液:OV 210; A2.4 载体:Chromosorb W-HP;粒径150^-180 pm(80-100目); A2.5 内标溶液:准确称取2. 0 g癸二酸二丁醋，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀; A2.6 标准溶液:准确称取杀螟硫磷标准样。.11g,精确至0. 000 1g,置于20 mL具塞玻璃瓶中，用移 液管加入10 mL内标溶液，摇匀。 A3 仪器 A3. 1 气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器; A3.2 记录仪或电子数字积分仪; Al 3 色谱柱:2 000 mm X 2. 2mm(内径)玻璃柱，填充物为7.50o OV 210/Chromosorb W-HP,粒径 150^-180 pm(80-v100目); A3.4 微量进样器:10 pL, A4 操作步骇 A4.1气相色谱操作条件 温度: 柱室 170士50C; 汽化室 220'C; 检测器 250'C。 气体流速: 载气(NO 30 mL/min; 氢气 30 m1./min; 空气 300 mL/min; 进样体积，1^-2 f.L; 纸速:0. 1 cm/min, 保留时间: 杀螟硫磷 约28 min; 癸二酸二丁酷 约31 min; 4-硝基-3一甲酚 约5 min, 626 GB 13649一92 图A1 杀螟硫磷原药气相色谱图 1-溶剂;2-4-硝基 3一甲酚口一杂质; 4-杀螟硫磷 5-癸二酸二丁酷 A4.2 试样溶液的配制 准确称取含杀螟硫磷0. 11 g试样，精确至。.0001 g,置于20 mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入 10 mL内标溶液，摇匀。 A4.3 测定 待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比变化不大于1.5% 后，按下列顺序进样分析: a. 标样溶液;b. 试样溶液;c. 试样溶液;d. 标样溶液 用微量进样器每次注入1-2 WL试样，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀螟硫 磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，不得大于1.5%，否则需重复进样。 A4.4 计算 同4.1.4.5条。当用4.1条规定的方法做仲裁分析发生争议时，以上述国际标准方法为准。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人刘国秀、张云真、侯宇凯、谢冉祥、许来威、赵莉、罗天祯。