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GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油.pdf

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上传者: n940707 2011-03-02 评分1 评论0 下载8 收藏0 阅读量179 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油pdf》,可适用于机械、化工领域,主题内容包含中华人民共和国国家标准GB一杀螟硫磷乳油Fenitrothionemulsifiableconcentrate主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷符等。

中华人民共和国国家标准GB一杀螟硫磷乳油Fenitrothionemulsifiableconcentrate主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷乳油的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求本标准适用于由杀螟硫磷原药作为有效成分与适宜的乳化剂和溶剂配制成的杀螟硫磷乳油。有效成分:杀螟硫磷化学名称:一二甲基一O(硝基一一甲苯基)硫代磷酸醋。结构式:(CH笋一。瓷NO,CH,分子式:C,H,,O,NPS相对分子质量:(年国际相对原子质量)}I用标准GBGBGBGBGB农药水分测定方法农药乳液稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法乳油农药包装技术要求外观:淡黄色至深棕色液体无可见的悬浮物和沉淀物杀螟硫磷乳油还应符合下列指标要求:项目指标杀螟硫磷含量(mm)酸度(以H'SO。计)(mm)水分(mm)乳液稳定性(稀释倍)低温稳定性u热贮稳定性合格合格合格注:),)至少半年检验一次。国家技术监督局一一批准一一实施GB一试验方法杀螟硫磷含量的测定门方法提要试样用三氯甲烷溶解以林丹为内标物在Ov柱上用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定。门匀试剂和溶液三氯甲烷(GB)林丹:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质)杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于写(。)色谱固定液:Ov载体:ChromosorbWHP(或具有相同性能的其他载体)粒径^pm(目)内标溶液:准确称取约g林丹置于mL容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇标样溶液:准确称取杀螟硫磷标准样g,精确至。g置于mL具塞玻璃瓶中用移液管加人mL内标溶液摇匀。仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器记录仪或电子数字积分仪色谱柱:mmXmm(内径)不锈钢柱填充物为OVChromosorbWHP,pm(目)微量进样器:VL,操作步骤色谱柱的制备a固定液的徐渍:准确称取OVg,置于一个mL烧杯中加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解按固定液欲配制的比例加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干于'C烘箱中干燥h,b色谱柱的填充:将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布通过橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗处分次加入柱填充物同时。不断轻敲管壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持填充物不被移动。c色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端暂不接检测器以大约mLmin的载气流速分阶段升温至'C并在此温度下至少老化h。降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度:柱室士'C汽化室`C检测室"C,气体流速:载气(N)约mLmin氢气约mLmin空气约mLmin,GB一进样体积。一。IL纸速:cmmin保留时间:杀螟硫磷约min林丹约min硝基一甲酚约minS甲基异构体约min上述操作条件系SP型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点对操作参数做适当调整以获最佳效果。杀螟硫磷乳油气相色谱图一溶剂硝基一甲酚一林丹杂质一杀螟硫磷S一甲基异构体试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷g的试样精确至。g置于mL具塞玻璃瓶中用移液管准确加入m内标溶液摇匀。测定待仪器稳定后注入数针标样溶液直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于yo后按下列顺序进样分析:a标样溶液b试样溶液c试样溶液d标样溶液。用微量进样器每次注入。KL试、标样溶液两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差除以其平均值应不大于否则需重复进样。计算将求得的a,d和b,c的峰面积比分别进行平均。杀螟硫磷百分含量、、按式(C)计算:切=r,m,w,犷,m式中:r标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值r试样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值GB一杀螟硫磷标样的质量m杀螟硫磷试祥的质量。杀螟硫磷标准样品的百分含量(mm),本允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于。。车酸度的测定夺门试剂和溶液乙醇(GB)氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二molL甲基红一澳甲酚绿混合指示液:取mL甲基红乙醇溶液((lgL)和mL澳甲酚绿乙醇溶液(lgL)相混合摇匀。操作步骤称取约g试样精确至。g放入mL三角瓶中加入乙醇mL充分摇动加入混合指示液mL用氢氧化钠标准滴定溶液(()滴定至试液由黄色变成暗绿色为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积同时做空白测定。以质量百分含量表示的杀螟硫磷乳油的酸度w,按式(()计算:c(V:一V)Xw=一n厂一一一式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度molLV,滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mLV滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL。一试样质量X。。一()与mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=molL〕相当的以克表示的硫酸的质量。水分的测定按GB。中的卡尔费休法测定。乳液稳定性试验取。mL试样按GB测定。上无浮油下无沉淀(或沉油)为合格。低温稳定性试验量取约mL试样于mL烧杯中放入。士的冰箱或冰一水浴中放置h并不时加以搅拌观察杯内是否有固体或油状物析出。没有即为合格。热贮稳定性试验门仪器恒温箱或恒温水浴安瓶:mL长颈注射器:mLo操作步骤用注射器将约mL的试样注入干净的安瓶中(避免试样接触安瓶颈)将安瓶于冰浴中冷却用煤气灯封口将封好的安瓶放入金属容器内再将该容器放入士'C恒温箱中(或将安瓶放入恒温水浴中)贮存d。从恒温箱(或恒温水浴)取出安瓶后应在h内完成所有检验项目。热贮后允许杀螟硫磷含量降至贮前测得含量的,酸度升至小于等于,检验规则杀螟硫磷乳油验收规则执行GB标准。GB一:取样方法:按GB商品农药采样方法进行。低温稳定性和热贮稳定性至少半年检验一次其他项目均作为出厂检验。标志、包装、运输和贮存杀螟硫磷乳油的标志和包装应符合GB中的有关规定贮运时防止潮湿、日晒保持通风良好不得与食物、种子、饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入本产品在正常贮运条件下保证期为年年内允许相对分解率小于等于酸度小于等于。GB一附录A杀螟硫磷含量国际标准测定方法(补充件)A方法提要试样用三氯甲烷溶解以癸二酸二丁酷为内标物在OV。柱上对试样中的杀螟硫磷进行分离和定量。A试剂和溶液A癸二酸二丁醋:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质)A杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于。(二m)A色谱固定液:ovA载体:ChromosorbWHP粒径^pm(目)A内标溶液:准确称取g癸二酸二丁酷置于mL容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀A标准溶液:准确称取杀螟硫磷标准样。,精确至置于mL具塞玻璃瓶中用移液管加入mL内标溶液摇匀。A仪器A气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器Al记录仪或电子数字积分仪A色谱柱:mmXmm(内径)玻璃柱填充物为OVChromosorbWHP,粒径^pm(目)A微量讲样器uL操作步骇气相色谱操作条件温度:柱室士"C汽化室'C检测器C,气体流速载气(NOmLmin氢气mLmin空气mLmin,进样体积:pL,纸速:cmmin,保留时lal:杀螟硫磷约min癸二酸二丁醋约min一硝基一甲酚约mi试GB一图Al杀螟硫磷乳油气相色谱图溶剂硝基甲酚一杂质一杀螟硫磷一癸二酸二丁酩A试样溶液的配制准确称取含杀螟硫磷llg试样精确至。lg置于mL具塞玻璃瓶中用移液管准确加入ml内标溶液摇匀。A测定待仪器稳定后注入数针标样溶液直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比变化不大于后按下列顺序进样分析:a标样溶液b试样溶液c试样溶液d标样溶液。用微量进样器每次注入^KL试样两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差除以其平均值不得大于否则需重复进样。A计算同条。当用条规定的方法做仲裁分析发生争议时以上述国际标准方法为准。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘国秀、张云真、侯宇凯、谢冉祥、许来威、赵莉、罗天祯

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