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GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油.pdf

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上传者: n940707 2011-03-02 评分1 评论0 下载8 收藏10 阅读量179 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油pdf》,可适用于机械、化工领域,主题内容包含中华人民共和国国家标准GB一杀螟硫磷乳油Fenitrothionemulsifiableconcentrate主题内容和适用范围本标准规定了杀螟硫磷符等。

中华人民共和国国家标准 GB 13650一92 杀 螟 硫 磷 乳 油 Fenitrothion emulsifiable concentrate 1 主题内容和适用范围 本标准规定了杀螟硫磷乳油的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求 本标准适用于由杀螟硫磷原药作为有效成分,与适宜的乳化剂和溶剂配制成的杀螟硫磷乳油。 有效成分:杀螟硫磷 化学名称:010一二甲基一O-(4-硝基一3一甲苯基)硫代磷酸醋。 结构式:(CH302笋一。瓷 NO,CH, 分子式:C,H,,O,NPS 相对分子质量:277.24(1987年国际相对原子质量) 2 }I用标准 GB 1600 GB 1603 GB 1604 GB 1605 GB 4838 农药水分测定方法 农药乳液稳定性测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 乳油农药包装 3 技术要求 3.1外观:淡黄色至深棕色液体,无可见的悬浮物和沉淀物 3.2 杀螟硫磷乳油还应符合下列指标要求: 项 目 指 标 杀螟硫磷含量,%(m/m) 酸度(以H'SO。计),%(m/m) 水分,%(m/m) 乳液稳定性(稀释500倍) 低温稳定性u 热贮稳定性11 45. 0 0. 3 0. 3 合格 合格 合格 ? ? ? 注:1),2)至少半年检验一次。 国家技术监督局1992一09一01批准 1993一07一01实施 GB 13650一92 4 试验方法 4.1 杀螟硫磷含量的测定 4.,门 方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以林丹为内标物,在5%Ov 101柱上,用氢火焰离子化检测器进行气相色谱 测定。 4.1.2 4.1.2.1 4.1.2.2 4.1.2.3 4门.2. 4 4.1.2.5 4.1.2.6 匀; 4.1.2.7 试剂和溶液 三氯甲烷(GB 682); 林丹:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质); 杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98.0写(,/。); 色谱固定液:Ov 101; 载体:Chromosorb W-HP(或具有相同性能的其他载体),粒径125^-150 pm(100-120目); 内标溶液:准确称取约5. 0 g林丹置于500 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇 标样溶液:准确称取杀螟硫磷标准样0.11 g,精确至。000 1 g,置于20 mL具塞玻璃瓶中,用 移液管加人10 mL内标溶液,摇匀。 4.,.3 仪器 4-1.3.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; 4.1.3.2 记录仪或电子数字积分仪; 4.1.3.3 色谱柱:500 mm X 2. 2 mm(内径)不锈钢柱,填充物为5%OV 101/Chromosorb W-HP,125- 150 pm(100-120目); 4.1.3.4 微量进样器:10 VL, 4.1-4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 a. 固定液的徐渍:准确称取OV 101 0. 50g,置于一个250 mL烧杯中,加入适量的三氯甲烷搅拌 使其溶解,按固定液欲配制的比例,加入确定量的载体,使其正好被固定液溶液所浸没,用蒸汽浴或红外 灯加热至溶剂挥发近干,于105'C烘箱中,干燥2 h, b. 色谱柱的填充:将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗,出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化 处理)并裹以纱布,通过橡皮管与真空泵相连,开启真空泵,从漏斗处分次加入柱填充物,同时。不断轻敲 管壁,使填充物均匀紧密地填满色谱柱,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧,以保持填充物不被移 动。 c, 色谱柱的老化:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连,出口端暂不接检测器,以大约 10 mL/min的载气流速,分阶段升温至230'C,并在此温度下至少老化24 h。降温后,将柱出口端与检测 器相连 4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度: 柱室 155士5'C; 汽化室 220`C; 检测室 250"C, 气体流速: 载气(N2) 约15 mL/min; 氢气 约30 mL/min; 空气 约300 mL/min, GB 13650一92 进样体积。4一。6 IL. 纸速:0. 1 cm/min. 保留时间: 杀螟硫磷 约11 min; 林丹 约5 min; 4-硝基-3一甲酚 约2 min; S-甲基异构体 约16 min. 上述操作条件,系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点,对操作参数做适当调整 以获最佳效果。 杀螟硫磷乳油气相色谱图 1一溶剂; 2 --4-硝基-3一甲酚;3一林丹 4-杂质; 5一杀螟硫磷;6-S一甲基异构体 4-1-4. 3 试样溶液的配制 准确称取含杀螟硫磷0. 11g的试样,精确至。. 0001g,置于20 mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加 入10 m1内标溶液,摇匀。 4.1-4.4 测定 待仪器稳定后,注入数针标样溶液,直至相邻两针杀螟硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1. 5 yo 后,按下列顺序进样分析: a. 标样溶液;b. 试样溶液;c. 试样溶液;d. 标样溶液。 用微量进样器每次注入。.4-0.6 KL试、标样溶液,两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱 图上,杀螟硫磷与内标物的峰面积比之差,除以其平均值,应不大于1.5%,否则需重复进样。 4.1.4.5 计算 将求得的a,d和b,c的峰面积比分别进行平均。杀螟硫磷百分含量、、按式(C1)计算: 切,=r,m,w, 犷,m2 式中:r— 标样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值 r— 试样溶液中杀螟硫磷与内标物峰面积比的平均值 GB 13650一92 ,,— 杀螟硫磷标样的质量,9; m2— 杀螟硫磷试祥的质量,9; 。— 杀螟硫磷标准样品的百分含量,%( m/m ), 本1-5 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不大于1.。%。 车2 酸度的测定 夺2门 试剂和溶液 4.2-1., 95%乙醇(GB 679); 4.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:‘(NaOH)二0. 02 mol/L; 4.2.1.3 甲基红一澳甲酚绿混合指示液:取2 mL甲基红乙醇溶液((lg/L)和10 mL澳甲酚绿乙醇溶液 (lg/L)相混合,摇匀。 4.2.2 操作步骤 称取约4g试样,精确至。.01g,放入250 mL三角瓶中,加入95%乙醇40 mL,充分摇动,加入混合 指示液2 mL,用氢氧化钠标准滴定溶液((4.2.1.2)滴定至试液由黄色变成暗绿色为终点。记下氢氧化钠 溶液消耗的体积,同时做空白测定。以质量百分含量表示的杀螟硫磷乳油的酸度w,按式((2)计算: c(V:一V2) X 0.049 w2=— 一n厂一一一 式中:。— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V,— 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2 - 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; 。一 试样质量, X 100 。,.。一(2) 0.049— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c (NaOH)=1.000 mol/L〕相当的,以克表示的硫酸 的质量。 4.3 水分的测定 按GB 160。中的卡尔费休法测定。 4.4 乳液稳定性试验 取。.2 mL试样,按GB 1603测定。上无浮油,下无沉淀(或沉油)为合格。 4.5低温稳定性试验 量取约80 mL试样于100 mL烧杯中,放入。士1的冰箱或冰一水浴中,放置1h,并不时加以搅拌, 观察杯内是否有固体或油状物析出。没有,即为合格。 4.6 热贮稳定性试验 4.6门 仪器 4.6.1.1 恒温箱或恒温水浴, 4.6.1_2 安瓶:50 mL,长颈; 4.6.1.3 注射器:50 mLo 4.6.2 操作步骤 用注射器将约20 mL的试样,注入干净的安瓶中(避免试样接触安瓶颈),将安瓶于冰浴中冷却,用 煤气灯封口 将封好的安瓶放入金属容器内,再将该容器放入54士2'C恒温箱中(或将安瓶放入恒温水 浴中),贮存14d。从恒温箱(或恒温水浴)取出安瓶后,应在24 h内完成所有检验项目。热贮后,允许杀 螟硫磷含量降至贮前测得含量的95%,酸度升至小于等于1.000, 5 检验规则 5. 1 杀螟硫磷乳油验收规则执行GB 1604标准。 GB 13650一92 :.;取样方法:按GB 1605商品农药采样方法进行。 低温稳定性和热贮稳定性至少半年检验一次,其他项目均作为出厂检验。 标志、包装、运输和贮存 6.1 杀螟硫磷乳油的标志和包装应符合GB 4838中的有关规定 6.2 贮运时,防止潮湿、日晒,保持通风良好;不得与食物、种子、饲料混放;避免与皮肤接触,防止由口 鼻吸入 6. 3 本产品在正常贮运条件下,保证期为2年,2年内允许相对分解率小于等于5%,酸度小于等于 1.5%。 GB 13650一92 附 录 A 杀螟硫磷含量国际标准测定方法 (补充件) A1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解,以癸二酸二丁酷为内标物,在7.5% OV 21。柱上,对试样中的杀螟硫磷进 行分离和定量。 A2 试剂和溶液 A2.1癸二酸二丁醋:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质); A2- 2 杀螟硫磷标准样:已知含量大于等于98。%(二/m); A2.3 色谱固定液:ov 210; A2.4 载体:Chromosorb W-HP;粒径150^ 180 pm(80-100目); A2. 5 内标溶液:准确称取2. 0 g癸二酸二丁酷,置于500 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度,摇匀; A2.6 标准溶液:准确称取杀螟硫磷标准样。.118,精确至0. 00018,置于20 mL具塞玻璃瓶中,用移液 管加入10 mL内标溶液,摇匀。 A3 仪器 A3. 1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器; Al 2 记录仪或电子数字积分仪; A3.3 色谱柱:2000 mm X 2.2 mm(内径)玻璃柱,填充物为7.5% OV 210/Chromosorb W-HP,粒径 150^ 180 pm(80-100目); A3.4 微量讲样器 10 uL 操作步骇 1 气相色谱操作条件 温度: 柱室 170士5"C; 汽化室 220'C; 检测器 2500C, 气体流速; 载气(NO 30 mL/min; 氢气 30 mL/min; 空气 300 mL/min, 进样体积:1-2 pL, 纸速:0. 1 cm/min, 保留时lal: 杀螟硫磷 约28 min; 癸二酸二丁醋 约31 min; 4一硝基-3一甲酚 约5 mi试 ????????????????????? ? ? ? ? ? ? GB 13650一92 图Al 杀螟硫磷乳油气相色谱图 1-溶剂;2-4硝基3甲酚;3一杂质; 4一杀螟硫磷;5一癸二酸二丁酩 A4.2 试样溶液的配制 准确称取含杀螟硫磷0. llg试样,精确至。. 000 lg,置于20 mL具塞玻璃瓶中,用移液管准确加入 10 ml内标溶液,摇匀。 A4. 3 测定 待仪器稳定后,注入数针标样溶液,直至相邻两针杀螟硫磷与内标物峰面积比变化不大于1.5% 后,按下列顺序进样分析: a. 标样溶液;b. 试样溶液;c. 试样溶液;d. 标样溶液。 用微量进样器每次注入1^-2 KL试样,两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上,杀螟硫 磷与内标物的峰面积比之差,除以其平均值,不得大于1. 5 ,否则需重复进样。 A4.4 计算 同4.1.4.5条。当用4.1条规定的方法做仲裁分析发生争议时,以上述国际标准方法为准。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人刘国秀、张云真、侯宇凯、谢冉祥、许来威、赵莉、罗天祯

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