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GB 9556-1999 辛硫磷原药.pdf

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上传者: n940707 2011-03-02 评分1 评论0 下载8 收藏0 阅读量272 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GB 9556-1999 辛硫磷原药pdf》,可适用于工程科技领域,主题内容包含GB前台本标准是在原GB《辛硫磷原药》的基础上根据行业标准HGT《农药原药产品标准编写规范》进行修订的。本标准修订的要点如下:将原标准划分产品的两个符等。

GB前台本标准是在原GB《辛硫磷原药》的基础上根据行业标准HGT《农药原药产品标准编写规范》进行修订的。本标准修订的要点如下:将原标准划分产品的两个等级(一等品、合格品)修订为三个等级(优等品、一等品和合格品)在最后一章增加了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起代替GB,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由天津农药股份有限公司负责起草山东鲁南农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:谢冉祥、兰永乐、沈菊生、苗天增、魏春霞、刘棠林、李德宗。本标准于年月首次发布。中华人民共和国国家标准一辛硫磷原药GBPhoximtechnical辛硫磷原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Phoxim商品名称:辛硫磷CIPAC数字代号:化学名称:二乙基一Oa氛基苯叉胺基硫逐磷酸醋结构式:C,H,O景ICNP戒〕一N今气一夕决、一户C,H,O实验式:C,,H,,N,O,PS相对分子质量:(按年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:C沸点:'CPa(有分解)蒸气压:X'Pa(C)溶解度:时在水中的溶解度为mgL。可溶于醇类、酮类、芳香烃较少溶于石油醚稳定性:对光敏感燕馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温pH=时其半衰期为minpH=时其半衰期为h,范围本标准规定了辛硫磷原药的要求试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB危险货物包装标志GB包装储运图示标志GBT化学试剂滴定分析{容量分析)用标准溶液的制备GBT()农药水分测定方法GBT商品农药验收规则GBT)商品农药采样方法GB农药包装通则国家质f技术监怪局一一批准一一实施GB一要求门外观:辛硫磷原药为浅黄至红棕色油状液体。辛硫磷原药应符合表要求表辛硫磷原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品辛硫磷含量)酸度(以H多计)(水分G氯化物以(C邢月),PSC计簇注:抓化物为抽检项目正常生产时每个月至少检验一次试验方法门抽样按照GB中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量一般应不少于m工。鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间其相对差值应在以内。另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。辛硫磷含量的测定方法提要采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解以甲醇水为流动相使用YWGCH(C,,)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。试剂和溶液甲醇辛硫磷标样:已知含量)o仪器高效液相色谱仪:具nm波长紫外检测器色谱数据处理机色谱柱:mmXmm(id)不锈钢柱内装YWGCH(C,)填充物,Km定量进样阀:KL微量进样器:opLo高效液相色谱操作条件流动相:甲醇十水=(vv)流量:ml,min柱温:室温(变化应在士'C以内)检测波长:nm进样体积:uLGB一保留时间:辛硫磷约mina工一辛硫磷其他为未知物图辛硫磷原药液相色谱图上述操作参数是典型的可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。测定步骤a)标样溶液的配制称取辛硫磷标样约。以精确至g),置于mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度摇匀。用移液管吸取mL此溶液置于mL容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀b)试样溶液的配制称取约含。g(精确至。g)辛硫磷的试样置于mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度摇匀。用同一支移液管吸取mL此溶液置于mL容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀。c)测定在条操作条件下待仪器基线稳定后连续注人数针标样溶液计算各针相对响应值待相邻两针的响应值变化小于按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分别进行平均。辛硫磷质量百分含量x按式()计算:X。。()式中:A一一标样溶液中辛硫磷峰面积的平均值A,试样溶液中辛硫磷峰面积的平均值Ml一一辛硫磷标样的质量、试样的质量P标样中辛硫磷的质量百分含量。允许差两次平行测定结果之差应不大于。酸度的测定试剂和溶液乙醇GB一氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一。molL按GBT的规定配制混合指示液:IgL的甲基红乙醇溶液Ig八一的嗅甲酚绿乙醇溶液=十(VV),测定步骤称取试样g(精确至。g)置于一个mL锥形瓶中加入mL乙醇振摇使试样溶解加人ml混合指示液用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时作空白测定计算以质量百分数表示的酸度X,按式()计算:Xyc(V,Vo)一xxm一价一()式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度motLV一一滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mLVo滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mm试样的质量与mL氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=molL〕相当的以克表示的硫酸的质量。如试液颜色较深用指示液难以指示终点时可采用电位滴定法测定。允许差两次平行测定结果之相对差应不大于,水分的测定门测定按GBT中的卡尔费休法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。允许差两次平行测定结果之相对差应不大于ooe氯化物的测定方法提要样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去游离氯后用碱分解氯化物。然后按伏尔哈德法定氯从而计算出氯化物含量。试剂和溶液甲醇乙醚邻苯二甲酸二丁酗氢氧化钠甲醇溶液c(NaOH)=molL过氧化氢(双氧水):和溶液硝酸:溶液(VV)高锰酸钾:饱和溶液硫酸钠:饱和溶液铁钱钒,溶液硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=molI硫氰酸钱标准滴定溶液:c(NH,GNS)=molL,操作步骤称取试样。g(精确至g)置于mL分液漏斗中加人mL乙醚每次用mL饱和硫酸钠溶液洗涤四次后将乙醚层放人号标准口的mL锥形瓶中分液漏斗每次用mL甲醇洗涤三次洗涤液放人锥形瓶中。然后加人mL氢氧化钠甲醇溶液和mL双氧水摇匀装GB一好回流冷凝器在室温下反应约mm在C水浴中回流min取下冷却后加人mL()硝酸在冷却下慢慢加人mL饱和高锰酸钾溶液放置h(如已褪色应适当补加高锰酸钾)用双氧水滴加至高锰酸钾刚好褪色。然后加人mL铁钱钒和mL邻苯二甲酸二丁醋同时准确加人mL硝酸银标准滴定溶液在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色不褪为终点。式中计算试样中氯化物百分含量X按式()计算:X:一竺里止c,V,)X丝X二““。():C亡V,V刀硝酸银标准滴定溶液的浓度molL硫氰酸钱标准滴定溶液的浓度molI加人硝酸银标准滴定溶液的体积mL消耗硫氰酸钱标准滴定溶液的体积mL样品称样量与mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgN)=molL〕相当的以克表示的(CH)PSCI质量。允许差两次平行测定结果的相对差应不大于产品的检验与验收应符合GBT中的有关规定。极限数值处理采用修约值比较法标志、标签、包装、贮运辛硫磷原药的标志、标签和包装应符合GB中的有关规定作为商品流通的辛硫磷原药还应有商标和生产许可证号(化工部批准文号)。辛硫磷原药应用清洁、干燥、坚固和内涂保护层的铁桶包装每桶净重为kg,每一批包装桶上都应涂刷牢固的标志:生产厂名称、产品名称、商标、厂址、生产批号、净重和本标准的编号并按GB,GB的规定注明“有毒”、“易燃”、“不可倒置”等贮存、运输标志。每一批包装好的原药都应附有质量保证书保证书内容包括:生产厂名称、产品名称、生产批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的要求和本标准编号。根据用户要求或订货协议可以采用其他形式的包装但要符合GB中的有关规定。包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时严防潮湿和日晒不得与食物、种子、饲料混放避免与皮肤、眼睛接触防止由口鼻吸人安全:在使用说明书或包装容器上除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。辛硫磷是一种抑制胆碱醋酶的有机磷杀虫剂吞噬或吸人均会中毒。它还可通过皮肤渗人。使用本品应戴防护手套、防毒面具穿干净的防护服。施药后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象应请医生。阿托品和解磷毒(PAM)是特效解毒剂。必要时作人工呼吸。保证期:在规定的贮运条件下辛硫磷原药在保证期从生产日期算起为年。在保证期内辛硫磷含量应不低于标明值的o

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