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GB 9556-1999 辛硫磷原药.pdf

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GB9556-1999前台本标准是在原GB9556-1988《辛硫磷原药》的基础上,根据行业标准HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》,进行修订的。本标准修订的要点如下:1.将原标准划分产品的两个等级(一等品、合格品)修订为三个等级(优等品、一等品和合格品)2.在最后一章,增加了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起,代替GB9556-1988,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由天津农药股份有限公司负责起草,山东鲁南农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:谢冉祥、兰永乐、沈菊生、苗天增、魏春霞、刘棠林、李德宗。本标准于1988年6月首次发布。中华人民共和国国家标准9556一1999???辛硫磷原药GB9556-1988Phoximtechnical辛硫磷原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Phoxim商品名称:辛硫磷CIPAC数字代号:364化学名称:010二乙基一O-a-氛基苯叉胺基硫逐磷酸醋结构式:C,H,O景\1ICNP-戒〕一N今气一夕决/、一户C,H,O实验式:C,,H,,N,O,PS相对分子质量:298.30(按1995年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:5.6C沸点:102'C/1.333Pa(有分解)蒸气压:6.7X10-'Pa(200C)溶解度:20时,在水中的溶解度为7mg/L。可溶于醇类、酮类、芳香烃,较少溶于石油醚稳定性:对光敏感,燕馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温,pH=11.6时,其半衰期为170min;pH=7时,其半衰期为700h,1范围本标准规定了辛硫磷原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析{容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则国家质f技术监怪局1999一02一11批准1999一10一01实施GB9556一19993要求3门外观:辛硫磷原药为浅黄至红棕色油状液体。12辛硫磷原药应符合表1要求表1辛硫磷原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品辛硫磷含量,%)91.087.080.0酸度(以H多0计),%(0.10.30.4水分,%G0.10.50.8氯化物[以(C邢月),PSC1计],%簇0.51.01.5注:抓化物为抽检项目,正常生产时每3个月至少检验一次.4试验方法4门抽样按照GB1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量一般应不少于250m工。4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时,至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法;试样与标样的红外光谱图,应没有明显的差异。4.3辛硫磷含量的测定4.3.1方法提要采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用YWG-CH(C,,)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液甲醇;辛硫磷标样:已知含量,)99.o%.4.3.3仪器高效液相色谱仪:具254nm波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:150mmX4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-CH(C,8)填充物,10Km;定量进样阀:10KL;微量进样器:5opLo4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇十水=75+25(v/v);流量:1ml,/min;柱温:室温(变化应在士2'C以内);检测波长:254nm;进样体积:10uL;589GB9556一1999保留时间:辛硫磷约6mina工一辛硫磷;其他为未知物图1辛硫磷原药液相色谱图上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取辛硫磷标样约。.1以精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取2mL此溶液,置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀b)试样溶液的配制称取约含。.1g(精确至。.0002g)辛硫磷的试样,置于25mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀。用同一支移液管吸取2mL此溶液,置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。c)测定在4.3.4条操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针的响应值变化小于1%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分别进行平均。辛硫磷质量百分含量x,按式(1)计算:X1.。。(1)式中:A一一标样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值;A,—试样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值;Ml一一辛硫磷标样的质量,9;、2—试样的质量,9;P—标样中辛硫磷的质量百分含量。4.3.7允许差两次平行测定结果之差,应不大于1.2%。4.4酸度的测定4.4.1试剂和溶液95%乙醇;GB9556一1999氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)一。.02mol/L,按GB/T601的规定配制;混合指示液:Ig/L的甲基红乙醇溶液+Ig八一的嗅甲酚绿乙醇溶液=1十5(V/V),4.4.2测定步骤称取试样2-5g(精确至。.002g),置于一个250mL锥形瓶中,加入50mL95%乙醇,振摇使试样溶解,加人2ml混合指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时作空白测定4.4.3计算以质量百分数表示的酸度X,,按式(2)计算:Xy-c(V,-Vo)一x0.049x100m一价一(2)式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mot/L;V一一滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;Vo—滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m1.;m—试样的质量,9;0.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量。如试液颜色较深,用指示液难以指示终点时,可采用电位滴定法测定。4.4.4允许差两次平行测定结果之相对差,应不大于5000,4.5水分的测定4.5门测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。4.5.2允许差两次平行测定结果之相对差,应不大于30ooe4.6氯化物的测定4.6.1方法提要样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去游离氯后,用碱分解氯化物。然后按伏尔哈德法定氯,从而计算出氯化物含量。4.6.2试剂和溶液甲醇;乙醚;邻苯二甲酸二丁酗;氢氧化钠甲醇溶液;c(NaOH)=2mol/L;过氧化氢(双氧水):30%和5%溶液;硝酸:1+1溶液(V/V);高锰酸钾:饱和溶液;硫酸钠:饱和溶液;铁钱钒,10%溶液;硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0.05mol/I;硫氰酸钱标准滴定溶液:c(NH,GNS)=0.05mol/L,4.6.3操作步骤称取试样。.6-0.8g(精确至0.002g),置于125mL分液漏斗中,加人10mL乙醚,每次用20mL饱和硫酸钠溶液洗涤四次后,将乙醚层放人24号标准口的500mL锥形瓶中,分液漏斗每次用5mL甲醇洗涤三次,洗涤液放人锥形瓶中。然后加人20mL氢氧化钠甲醇溶液和25mL30%双氧水,摇匀,装GB9556一1999好回流冷凝器,在室温下反应约5mm,在85C水浴中回流15min,取下冷却后加人40mL(1+1)硝酸,在冷却下慢慢加人60mL饱和高锰酸钾溶液,放置0.5h(如已褪色,应适当补加高锰酸钾),用5%双氧水滴加至高锰酸钾刚好褪色。然后加人5mL铁钱钒和5mL邻苯二甲酸二丁醋,同时准确加人10mL硝酸银标准滴定溶液,在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色不褪为终点。4.6.式中4计算试样中氯化物百分含量X,按式(3)计算:X:一竺里止-c,V,)X0.7丝6X100二““。(3):C亡V,-V—刀0.18864.6.5硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;硫氰酸钱标准滴定溶液的浓度,mol/I;加人硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;消耗硫氰酸钱标准滴定溶液的体积,mL;样品称样量,9;与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgN03)=1.000mol/L〕相当的以克表示的(C2H50)2PSCI质量。允许差两次平行测定结果的相对差,应不大于3000047产品的检验与验收应符合GB/T1604中的有关规定。极限数值处理,采用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运5.1辛硫磷原药的标志、标签和包装,应符合GB3796中的有关规定,作为商品流通的辛硫磷原药,还应有商标和生产许可证号(化工部批准文号)。5.2辛硫磷原药应用清洁、干燥、坚固和内涂保护层的铁桶包装,每桶净重为200kg,5.3每一批包装桶上都应涂刷牢固的标志:生产厂名称、产品名称、商标、厂址、生产批号、净重和本标准的编号并按GB190,GB191的规定,注明“有毒”、“易燃”、“不可倒置”等贮存、运输标志。5.4每一批包装好的原药都应附有质量保证书,保证书内容包括:生产厂名称、产品名称、生产批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的要求和本标准编号。5.5根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796中的有关规定。5.6包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.7贮运时严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人5.8安全:在使用说明书或包装容器上,除有相应的毒性标志外,还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。辛硫磷是一种抑制胆碱醋酶的有机磷杀虫剂,吞噬或吸人均会中毒。它还可通过皮肤渗人。使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿干净的防护服。施药后,应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象,应请医生。阿托品和解磷毒(PAM)是特效解毒剂。必要时作人工呼吸。5.9保证期:在规定的贮运条件下,辛硫磷原药在保证期从生产日期算起为1年。在保证期内,辛硫磷含量应不低于标明值的97.5%o

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GB9556-1999前台本标准是在原GB9556-1988《辛硫磷原药》的基础上,根据行业标准HG/T2467.1-1996《农药原药产品标准编写规范》,进行修订的。本标准修订的要点如下:1.将原标准划分产品的两个等级(一等品、合格品)修订为三个等级(优等品、一等品和合格品)2.在最后一章,增加了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起,代替GB9556-1988,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由天津农药股份有限公司负责起草,山东鲁南农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人:谢冉祥、兰永乐、沈菊生、苗天增、魏春霞、刘棠林、李德宗。本标准于1988年6月首次发布。中华人民共和国国家标准9556一1999???辛硫磷原药GB9556-1988Phoximtechnical辛硫磷原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:Phoxim商品名称:辛硫磷CIPAC数字代号:364化学名称:010二乙基一O-a-氛基苯叉胺基硫逐磷酸醋结构式:C,H,O景\1ICNP-戒〕一N今气一夕决/、一户C,H,O实验式:C,,H,,N,O,PS相对分子质量:298.30(按1995年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:5.6C沸点:102'C/1.333Pa(有分解)蒸气压:6.7X10-'Pa(200C)溶解度:20时,在水中的溶解度为7mg/L。可溶于醇类、酮类、芳香烃,较少溶于石油醚稳定性:对光敏感,燕馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温,pH=11.6时,其半衰期为170min;pH=7时,其半衰期为700h,1范围本标准规定了辛硫磷原药的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析{容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600-1979(1989)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1983农药包装通则国家质f技术监怪局1999一02一11批准1999一10一01实施GB9556一19993要求3门外观:辛硫磷原药为浅黄至红棕色油状液体。12辛硫磷原药应符合表1要求表1辛硫磷原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品辛硫磷含量,%)91.087.080.0酸度(以H多0计),%(0.10.30.4水分,%G0.10.50.8氯化物[以(C邢月),PSC1计],%簇0.51.01.5注:抓化物为抽检项目,正常生产时每3个月至少检验一次.4试验方法4门抽样按照GB1605中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量一般应不少于250m工。4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时,至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法;试样与标样的红外光谱图,应没有明显的差异。4.3辛硫磷含量的测定4.3.1方法提要采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用YWG-CH(C,,)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液甲醇;辛硫磷标样:已知含量,)99.o%.4.3.3仪器高效液相色谱仪:具254nm波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:150mmX4.6mm(id)不锈钢柱,内装YWG-CH(C,8)填充物,10Km;定量进样阀:10KL;微量进样器:5opLo4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇十水=75+25(v/v);流量:1ml,/min;柱温:室温(变化应在士2'C以内);检测波长:254nm;进样体积:10uL;589GB9556一1999保留时间:辛硫磷约6mina工一辛硫磷;其他为未知物图1辛硫磷原药液相色谱图上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤a)标样溶液的配制称取辛硫磷标样约。.1以精确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取2mL此溶液,置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀b)试样溶液的配制称取约含。.1g(精确至。.0002g)辛硫磷的试样,置于25mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,摇匀。用同一支移液管吸取2mL此溶液,置于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。c)测定在4.3.4条操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针的响应值变化小于1%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分别进行平均。辛硫磷质量百分含量x,按式(1)计算:X1.。。(1)式中:A一一标样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值;A,—试样溶液中,辛硫磷峰面积的平均值;Ml一一辛硫磷标样的质量,9;、2—试样的质量,9;P—标样中辛硫磷的质量百分含量。4.3.7允许差两次平行测定结果之差,应不大于1.2%。4.4酸度的测定4.4.1试剂和溶液95%乙醇;GB9556一1999氢氧化钠标准滴定溶液;c(NaOH)一。.02mol/L,按GB/T601的规定配制;混合指示液:Ig/L的甲基红乙醇溶液+Ig八一的嗅甲酚绿乙醇溶液=1十5(V/V),4.4.2测定步骤称取试样2-5g(精确至。.002g),置于一个250mL锥形瓶中,加入50mL95%乙醇,振摇使试样溶解,加人2ml混合指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时作空白测定4.4.3计算以质量百分数表示的酸度X,,按式(2)计算:Xy-c(V,-Vo)一x0.049x100m一价一(2)式中:。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mot/L;V一一滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;Vo—滴定空白溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m1.;m—试样的质量,9;0.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量。如试液颜色较深,用指示液难以指示终点时,可采用电位滴定法测定。4.4.4允许差两次平行测定结果之相对差,应不大于5000,4.5水分的测定4.5门测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。4.5.2允许差两次平行测定结果之相对差,应不大于30ooe4.6氯化物的测定4.6.1方法提要样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去游离氯后,用碱分解氯化物。然后按伏尔哈德法定氯,从而计算出氯化物含量。4.6.2试剂和溶液甲醇;乙醚;邻苯二甲酸二丁酗;氢氧化钠甲醇溶液;c(NaOH)=2mol/L;过氧化氢(双氧水):30%和5%溶液;硝酸:1+1溶液(V/V);高锰酸钾:饱和溶液;硫酸钠:饱和溶液;铁钱钒,10%溶液;硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)=0.05mol/I;硫氰酸钱标准滴定溶液:c(NH,GNS)=0.05mol/L,4.6.3操作步骤称取试样。.6-0.8g(精确至0.002g),置于125mL分液漏斗中,加人10mL乙醚,每次用20mL饱和硫酸钠溶液洗涤四次后,将乙醚层放人24号标准口的500mL锥形瓶中,分液漏斗每次用5mL甲醇洗涤三次,洗涤液放人锥形瓶中。然后加人20mL氢氧化钠甲醇溶液和25mL30%双氧水,摇匀,装GB9556一1999好回流冷凝器,在室温下反应约5mm,在85C水浴中回流15min,取下冷却后加人40mL(1+1)硝酸,在冷却下慢慢加人60mL饱和高锰酸钾溶液,放置0.5h(如已褪色,应适当补加高锰酸钾),用5%双氧水滴加至高锰酸钾刚好褪色。然后加人5mL铁钱钒和5mL邻苯二甲酸二丁醋,同时准确加人10mL硝酸银标准滴定溶液,在摇动下用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色不褪为终点。4.6.式中4计算试样中氯化物百分含量X,按式(3)计算:X:一竺里止-c,V,)X0.7丝6X100二““。(3):C亡V,-V—刀0.18864.6.5硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;硫氰酸钱标准滴定溶液的浓度,mol/I;加人硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;消耗硫氰酸钱标准滴定溶液的体积,mL;样品称样量,9;与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgN03)=1.000mol/L〕相当的以克表示的(C2H50)2PSCI质量。允许差两次平行测定结果的相对差,应不大于3000047产品的检验与验收应符合GB/T1604中的有关规定。极限数值处理,采用修约值比较法5标志、标签、包装、贮运5.1辛硫磷原药的标志、标签和包装,应符合GB3796中的有关规定,作为商品流通的辛硫磷原药,还应有商标和生产许可证号(化工部批准文号)。5.2辛硫磷原药应用清洁、干燥、坚固和内涂保护层的铁桶包装,每桶净重为200kg,5.3每一批包装桶上都应涂刷牢固的标志:生产厂名称、产品名称、商标、厂址、生产批号、净重和本标准的编号并按GB190,GB191的规定,注明“有毒”、“易燃”、“不可倒置”等贮存、运输标志。5.4每一批包装好的原药都应附有质量保证书,保证书内容包括:生产厂名称、产品名称、生产批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的要求和本标准编号。5.5根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796中的有关规定。5.6包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.7贮运时严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人5.8安全:在使用说明书或包装容器上,除有相应的毒性标志外,还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。辛硫磷是一种抑制胆碱醋酶的有机磷杀虫剂,吞噬或吸人均会中毒。它还可通过皮肤渗人。使用本品应戴防护手套、防毒面具,穿干净的防护服。施药后,应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象,应请医生。阿托品和解磷毒(PAM)是特效解毒剂。必要时作人工呼吸。5.9保证期:在规定的贮运条件下,辛硫磷原药在保证期从生产日期算起为1年。在保证期内,辛硫磷含量应不低于标明值的97.5%o
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