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GB 9548-1999 甲基对硫磷原药.pdf

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上传者: n940707 2011-03-02 评分1 评论0 下载8 收藏10 阅读量78 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《GB 9548-1999 甲基对硫磷原药pdf》,可适用于机械、化工领域,主题内容包含GB前台甲基对硫磷原药国标的修订在技术要求和试验方法上参照了FAO农药规格和CIPAC方法同时照顾到国情。在标准结构和编写格式上遵循了GBT具体模式符等。

GB前台甲基对硫磷原药国标的修订在技术要求和试验方法上参照了FAO农药规格和CIPAC方法同时照顾到国情。在标准结构和编写格式上遵循了GBT具体模式是HGT《农药原药产品标准编写规范》。本标准的修订要点如下:对游离对硝基酚的限量作了更严格控制:优等品由a降至a一等品降至合格品由降至一等品丙酮不溶物指标由。改为优等品的酸度指标由放宽至有效成分含量的测定删去薄层一比色法只保留CIPAC方法气相色谱法。丙酮不溶物含量的测定改用CIPACMT,增加了保证期。本标准自生效之日起代替GB本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院和湖南南天实业股份有限公司起草杭州农药总厂、山东华阳农药化工集团公司、沙隆达集团公司参加起草。本标准主要起草人:侯宇凯、张晓波、刘勇、陈冠佩、吴孝杰、张明国。中华人民共和国国家标准GB甲基对硫磷原药代替GBParathionmethyltechnical甲基对硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:IS()通用名称:ParathionmethylC工PAC数字代号:a化学名称:一二甲基(一对硝基苯基)硫代磷酸醋结构式:CH,O议rNOICH,O实验式:CeH,,NO,PS相对分子质量:(按年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点(C):蒸气压('C)MPa密度(d')gmL折光指数(nri):溶解度:在水中^mgL(C)微溶于石油醚和矿物油稳定性:在碱性介质中易分解受热可导致异构化范围本标准规定了甲基对硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于由甲基对硫磷与生产中产生的杂质组成的甲基对硫磷原药。引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GBT化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBT)农药水分测定方法GBT商品农药验收规则GBT()商品农药采样方法GB农药包装通则GBT气相色谱法术语国家质f技术监督局一批准一一实施GB一要求门外观:淡黄至浅棕色液体或固体无外来杂质。甲基对硫磷原药应符合表要求。表甲基对硫磷原药控制项目指标项目指标优等品一等品合格品甲基对硫磷含量)游离对硝基苯酚和由易水解杂质生成的对硝基苯酚镇水分毛’丙酮不溶物写簇酸度(以H多O计〕蕊试验方法抽样按照GBT“乳液和液体状态的采样”方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于mLo(如产品有固体析出取样前应在不超过C温度下将固体熔化、混匀。)鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与甲基对硫磷含量的测定同时进行。在相同色谱条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样中甲基对硫磷的保留时间其相对差值在以内就可以确认。甲基对硫磷含量的测定门方法提要试样用二硫化碳溶解以P,P'DDE作内标物使用氢火焰离子检测器和SEOV混合柱对试样中的甲基对硫磷进行气相色谱分离和测定。试剂和溶液二硫化碳,一双(氯苯基),一二氯乙烯(P,P'DDE):应不含有干扰该气相色谱分析的杂质甲基对硫磷标样:已知含量>固定液:SE,OV载体:GasChromQ,pm(或具有相同性能的其他载体)内标溶液:准确称取g士。gP,P'DDE纯品置于L容量瓶中用二硫化碳溶解并稀释至刻度摇匀。仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器色谱柱:mmXmm(id)硼硅玻璃柱(或不锈钢柱)内装SEOVGasChromQ(Wm)填充物微量注射器:t}La,色谱柱的制备a)固定液的涂渍:准确称取SE和OV各约g置于mL烧杯中加人MI三氯甲烷丙酮(十)混合溶剂盖上表面皿放在蒸汽浴上加热直至固定液全部溶解为止(用刮勺或搅拌棒将固定液在烧杯壁上分散可加速其溶解)。按固定液欲配制的浓度加人确定量的载体(约g)使GB一其被固定液溶液所浸没用蒸汽浴或红外灯加热使溶剂挥发近干再置于'C烘箱中干燥h,b)色谱柱的填充:将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱出口分次把制备好的填充物填人柱内同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口cm处为止将漏斗移至色谱柱的入口在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加人填充物并不断轻敲柱壁使填充的均匀紧密。填充完毕在人口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持填充物不被移动。c)色谱柱的“老化”:将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端暂不接检测器以大约mLmin的载气流量分阶段升温至'C并在此温度下至少保持h降温后将柱出口端与检测器相连。气相色谱操作条件温度(、C):柱室ISO士汽化室检测器气体流量(mLmin)载气(N,)氢气^空气进样体积(u):I相对保留时间:甲基对硫磷对硝基苯酚约P,P'DDE约一甲基异构体约上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调正以期获得最佳效果。典型甲基对硫磷原药气相色谱图见图。测定步骤a)标样溶液的配制称取甲基对硫磷标样。g精确至。g)置于一容量为^mL具塞玻璃瓶中用移液管加人mL内标溶液摇匀。b)试样溶液的配制称取含约g(精确至。g)甲基对硫磷的试样置于一个具塞玻璃瓶中用与a)同一只移液管加人mL内标溶液榕解并混匀。c)测定待仪器稳定后注人数针标样溶液直至相邻两针甲基对硫磷与内标物的峰面积比变化不大于后按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。GB一溶剂一对硝基苯酚一甲基对硫磷P,P‘一』DDES一甲基异构体图甲基对硫磷原药气相色谱图计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲基对硫磷与内标物的峰面积比分别进行平均试样中的甲基对硫磷质量百分数X,,按式()计算:X,=r一m,二』二’‘‘‘()式中:二标样溶液中甲基对硫磷与内标物峰面积比的平均值r试样溶液中甲基对硫磷与内标物峰面积比的平均值m标样的质量m试样质量p标样中甲基对硫磷的质量百分数。也可按GBT中的规定先求算校正因子再计算试样中甲基对硫磷含量允许差两次平行测定结果之差应不大于取其平均值作为测定结果游离对硝基苯酚和由易水解杂质生成的对硝基苯酚含量的测定试剂和溶液乙醇溶液O(C}HSOH)=四硼酸钠(硼砂)溶液:c(NaB,H)=molL对硝基苯酚:分析纯重升华氢氧化钠溶液:c(NaOH)=molL,仪器分光光度计操作步骤GB一标准曲线的制作准确称取对硝基苯酚。Og于一个mL容量瓶中用无水乙醇溶解并稀释至刻度混匀(溶液A)。用移液管吸取溶液AmL,置于另一个mL容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度混匀(溶液B)o用mL微量滴定管取mL,mL,ml,,mL,mL,mL溶液B分别置于个ml容量瓶中各加入氢氧化钠溶液mL再用乙醇溶液稀释至刻度混匀。待仪器稳定后在nm波长下用cm比色皿以乙醇溶液做空白测定其吸光度。以对硝基苯酚的浓度(ugml)为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。测定称取试样约g(精确至。g)置于一个mL容量瓶中用无水乙醇溶解并稀释至刻度混匀。准确吸取此液mL置于另一个mL容量瓶中加人molL硼砂溶液mL用乙醇溶液稀释至刻度混匀。立即于nm波长下用lcm比色皿以乙醇溶液做空白测定其吸光度(此操作应在min内完成)从标准曲线上查得对应的对硝基苯酚的浓度。试样中游离对硝基苯酚和由易水解杂质生成的对硝基苯酚质量百分数X按式(()计算:X,cXsXX刀x。一,‘()式中:。从标准曲线上查得的对硝基苯酚浓度,pgm工m称样量,go水分的测定按GBT。中的卡尔费休法进行。丙酮不溶物的测定仪器和试剂玻璃砂芯柑锅:G吸滤瓶:mL丙酮测定步骤将G璃砂芯峪祸洗净、烘干至恒重(精确至。。。。g)后装在mL吸滤瓶上。用感量为。g的天平在烧杯中称取g试样和g丙酮混合均匀全部转移到柑塌中在真空下抽滤用m工丙酮分次洗涤柑锅再多抽min。将柑祸取下放在C烘箱中烘至恒重(精确至。g)。试样中丙酮不溶物质量百分数X,按式()计算:X一m轰ma、。。。()式中:mo恒重后的砂芯钳竭质量m恒重后柑竭和丙酮不溶物的总质量n称样量刁酸度的测定门试剂和溶液无水乙醇氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=molL按GBT配制。甲基红:gl、乙醇溶液嗅甲酚绿:gL乙醇溶液混合指示剂:取上述甲基红乙醇溶液mL和嗅甲酚绿乙醇溶液mL相混合。测定步骤GB一称取试样vg(精确至。g)置于一个mL锥形瓶中加人mL乙醇使试样溶解再加人混合指示剂mL用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由淡红变为浅绿为终点。同时做空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度X按式()计算:X,=c(V一Vz)X沐()式中:c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度molI滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶癫体积mL称样量与mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=molL〕相当的以克表示的硫酸的质量。产品的检验与验收应符合GBT中的规定。极限数值处理采用修约值比较法。标志、标签、包装、贮运甲基对硫磷原药的标志、标签和包装应符合GB的规定作为商品流通的原药还应有商标和生产许可证号。甲基对硫磷原药应用清洁、干燥、坚固、内徐保护层的铁桶包装每桶净重应不超过okg根据用户要求或定货协议可以采用其他形式的包装但要符合GB中的规定。包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时必须严防潮湿和日晒不得与食物、种子、饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸人安全:甲基对硫磷属抑制胆碱醋酶的高毒杀虫剂。吞噬或吸人均有毒。它可以通过皮肤渗人。使用本品应带防护手套、防毒面具穿干净防护服。施药后应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象应请医生治疗阿托品和解磷毒是特效解毒药必要时做人工呼吸。了保证期:甲基对硫磷原药出厂时应符合各项控制项目指标要求。在规定的贮运条件下甲基对硫磷原药的保证期从生产日期算起为年。在保证期内酸度应不大于。。甲基对硫磷含量应不低于标明值的e

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