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中华人民共和国国家标准
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水质 硝酸盐氮的测定
酚二磺酸分光光度法
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国 家 环 境 保 护 局 发 布
中华人民共和国国家标准
水质 硝酸盐氮的测定
酚二磺酸分光光度法
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@A=B>=C
DEFG ?=HI+
< 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在 M>MNON>MPQFR之间L浓度更高时S可分取较少的试份测
定L
<>C 最低检出浓度
采用光程为 TMPP的比色皿S试份体积为 UMPV时S最低检出浓度为 M>MNPQFRL
<>B 灵敏度
当使用光程为 TMPP的比色皿S试份体积为 UMPVS硝酸盐氮含量为 M>WMPQFR时S吸光度约 M>W
单位L
使用光程为 XMPP的比色皿S试份体积为 UMPVS硝酸盐氮含量为 N>MPQFR时S其吸光度约 M>Y
单位L
<>= 干扰
水中含氯化物K亚硝酸盐K铵盐K有机物和碳酸盐时S可产生干扰L含此类物质时S应作适当的
前处理S以消除对测定的影响L
C 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应S生成硝基二磺酸酚S在碱性溶液中S生成黄色化合物S于
ZXM[P波长处进行分光光度测定L
B 试剂
本标准所用试剂除另有说明外S均为分析纯试剂S实验中所用的水S均应用蒸馏水或同等纯度的
水L
B>< 硫酸\]^ X>_ZQFPVL
B>C 发烟硫酸 ‘aNbcZdbcTe\含 XTf三氧化硫 ‘bcTeL
注\‘Xe发烟硫酸在室温较低时凝固S取用时S可先在 ZMOUMg隔水浴中加温使熔化S不能将盛装发烟硫酸的玻璃
瓶直接置入水浴中S以免瓶裂引起危险L
‘Ne发烟硫酸中含三氧化硫 ‘bcTe浓度超过 XTf时S可用硫酸 ‘T>Xe按计算量进行稀释L
B>B 酚二磺酸‘hWaT‘cae‘bcTaeNeL
称取 NUQ苯酚置于 UMMPV锥形瓶中S加 XUMPV硫酸‘T>Xe使之溶解S再加 YUPV发烟硫酸‘T>NeS
充分混和L瓶口插一小漏斗S置瓶于沸水浴中加热 NiS得淡棕色稠液S贮于棕色瓶中S密塞保存L
注\‘Xe当苯酚色泽变深时S应进行蒸馏精制L
X
!"#无发烟硫酸时$亦可用硫酸 !%&’#代替$但应增加在沸水浴中加热时间至 ()$制得的试剂尤应注意防止
吸收空气中的水分$以免因硫酸浓度的降低$影响硝基化反应的进行$使测定结果偏低*
+&, 氨水 !-.%/."0#1234&546789*
+&: 硝酸盐氮标准溶液1;-3’44867<*
将 4&="’>6经 ’4?@’’4A干燥 ")的硝酸钾 !B-0%#溶于水中$移入 ’44489容量瓶$用水稀
释至标线$混匀*加 "89氯仿作保存剂$至少可稳定 (个月*
每毫升本标准溶液含 4&’486硝酸盐氮*
+&C 硝酸盐氮标准溶液1;-3’4&4867<*
吸取 ?4&489硝酸盐氮标准溶液 !%&?#$置蒸发皿内$加氢氧化钠溶液 !%&5#使调至 D.>$在水
浴上蒸发至干*加 "89酚二磺酸试剂 !%&%#$用玻璃棒研磨蒸发皿内壁$使残渣与试剂充分接触$放
置片刻$重复研磨一次$放置 ’48EF$加入少量水$定量移入 ?4489容量瓶中$加水至标线$混匀*
每毫升本标准溶液含 4&4’486硝酸盐氮*
贮于标色瓶中$此溶液至少稳定 (个月*
注1本标准溶液应同时制备两份$如发现浓度存在差异时$应重新吸取硝酸盐氮标准溶液 !%&?#进行制备*
+&G 硫酸银溶液
称取 H&%5=6硫酸银 !I6"J0H#溶于水$稀释至 ’44489*
’&4489此溶液可去除 ’&4486氯离子 !K9L#*
+&M 硫酸溶液14&?8N97<*
+&O 氢氧化钠溶液14&’8N97<*
+&PQ RSTI二钠溶液*
称取 ?46RSTI二钠盐的二水合物 !K’4.’H-"0%-U"/"."0#$溶于 "489水中$使调成糊状$加
入 (489氨水 !%&H#充分混合$使之溶解*
+&PP 氢氧化铝悬浮液*
称取 ’"?6硫酸铝钾!BI9!J0H#"/’"."0#或硫酸铝铵!-.HI9!J0H#"/’"."0#溶于 ’<
水中$加热到(4A$在不断搅拌下徐徐加入 ??89氨水 !%&H#$使生成氢氧化铝沉淀$充分搅拌后
静置$弃去上清液*反复用水洗涤沉淀$至倾出液无氯离子和铵盐*最后加入 %4489水使成悬浮
液*
使用前振摇均匀*
+&PV 高锰酸钾溶液1%&’(67<*
, 仪器
常用实验室仪器及1
,&P 瓷蒸发皿1=?@’4489容量*
,&V 具塞比色管1?489*
,&+ 分光光度计1适用于测量波长 H’4F8$并配有光程 ’488和 %488的比色皿*
: 采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样*
实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中*
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行$必要时$应保存在 HA下$但不得超过 "H)*
C 步骤
C&P 试份体积的选择
最大试份体积为 ?489$可测定硝酸盐氮浓度至 "&4867<*
"
WX7Y G,MQZPOMG
!"# 空白试验
取 $%&’水(以与试份测定完全相同的步骤)试剂和用量(进行平行操作*
!"+ 干扰的排除
!"+", 带色物质
取 -%%&’试样移入 -%%&’具塞量筒中(加 .&’氢氧化铝悬浮液 /0"--1(密塞充分振摇(静置数
分钟澄清后(过滤(弃去最初滤液的 .%&’*
!"+"# 氯离子
取 -%%&’试样移入 -%%&’具塞量筒中(根据已测定的氯离子含量(加入相当量的硫酸银溶液
/0"21(充分混合(在暗处放置 0%&34(使氯化银沉淀凝聚(然后用慢速滤纸过滤(弃去最初滤液 .%&’*
注5/-1如不能获得澄清滤液(可将已加过硫酸银溶液后的试样在近 6%7的水浴中加热(并用力振摇(使沉淀充分
凝聚(冷却后再进行过滤*
/.1如同时需去除带色物质(则可在加入硫酸银溶液并混匀后(再加入 .&’氢氧化铝悬浮液(充分振摇(放置
片刻待沉淀后(过滤*
!"+"+ 亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过 %".&89:时(可取 -%%&’试样(加 -&’硫酸溶液 /0"61(混匀后(滴加
高锰酸钾溶液 /0"-.1(至淡红色保持 -$&34不褪为止(使亚硝酸盐氧化为硝酸盐(最后从硝酸盐氮测
定结果中减去亚硝酸盐氮量*
!"; 测定
!";", 蒸发
取 $%"%&’试份入蒸发皿中(用 <=试纸检查(必要时用硫酸溶液 /0"61或氢氧化钠溶液 /0">1(
调节至微碱性 /<=?61(置水浴上蒸发至干*
!";"# 硝化反应
加 -"%&’酚二磺酸试剂 /0"01(用玻璃棒研磨(使试剂与蒸发皿内残渣充分接触(放置片刻(再
研磨一次(放置 -%&34(加入约 -%&’水*
!";"+ 显色
在搅拌下加入 0@A&’氨水 /0"A1(使溶液呈现最深的颜色*如有沉淀产生(过滤B或滴加 CDEF
二钠溶液 /0"-%1(并搅拌至沉淀溶解*将溶液移入比色管 /A".1中(用水稀释至标线(混匀*
!";"; 分光光度测定
于 A-%4&波长(选用合适光程长的比色皿(以水为参比(测量溶液的吸光度*
!"G 校准
!"G", 校准系列的制备
用分度吸管向一组 -%支 $%&’比色管中(加入硝酸盐氮标准溶液(所加体积如下
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
(加水至约
A%&’(加 0&’氨水 /0"A1使成碱性(再加水至标线(混匀*
按 H"A"A进行分光光度测定(所用比色皿的光程长亦如表所示*
校准系列中所用标准溶液体积
标准溶液 /0"H1体积
&’
硝酸盐氮含量
&8
比色皿光程长
&&
%
%"-%
%"0%
%"$%
%"2%
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%
%"%%-
%"%%0
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%"%-%
-%)0%
0%
0%
0%
0%
-%)0%
0
IJ9K L;MNO,PML
续表
标准溶液 !"#$%体积
&’
硝酸盐氮含量
&(
比色皿光程长
&&
"#))
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,)#)
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,)
,)
,)
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-#.#/ 校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值0分别绘制不同比色皿光程长的
吸光度对硝酸盐氮含量 !&(%的校准曲线1
2 结果的表示
2#3 计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度 45用式 !,%计算6
4574894: !,%;;;;;;;;;;;;;;;;;
式中648<<试份溶液 !$#=%的吸光度>
4:<<空白试验溶液 !$#?%的吸光度1
注6对某种特定样品048和 4:应在同一种光程长的比色皿中测定1
硝酸盐氮含量 @A&(BC表示1
2#3#3 未经去除氯离子的试样0按式 !?%计算6
@A7DEF,))) !?%;;;;;;;;;;;;;;;;
式中6D<<硝酸盐氮质量0&(0由 45值和相应比色皿光程的校准曲线 !$#*#?%确定>
E<<试份体积0&’>
,)))<<换算为每升试样计1
2#3#/ 经去除氯离子的试样0按式 !"%计算6
@A7DEF,)))F
E,GE?
E, !"%;;;;;;;;;;;;;;
式中6E,<<供去氯离子的试样取用量0&’>
E?<<硫酸银溶液加入量0&’1
2#/ 精密度和准确度
2#/#3 经 *个实验室的分析方法协作试验结果如下6
2#/#3#3 实验室内
浓度范围为 )#?H)#=&(BC的加标地面水0最大总相对标准偏差 $#=I0回收率平均值 +JI1
浓度范围 ,#JH?#)&(BC的加标地面水0最大总相对标准偏差 *#=I0回收率平均值 KJ#$I1
2#/#3#/ 实验室间
L# 分析含硝酸盐氮 ,#?)&(BC的统一分发标准样0实验室间总相对标准偏差为 K#=I0相对误
差为9$#+I1
M# *?个实验室测定含硝酸盐氮 ,#*K&(BC的合成水样0相对标准偏差为 ,,#)I0相对误差为
J#JI1
=
NOBP 2QRS<3TR2
附加说明!
本标准由国家环境保护局规划标准处提出"
本标准由杭州市环境保护监测站负责起草"
本标准主要起草人!沈叔平"
本标准由中国环境监测总站负责解释"
#
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