阴离子环氧基改性有机硅乳液的合成及应用

阴离子环氧基改性有机硅乳液的合成及应用江苏省印染助剂情报站第二十届年会论文集阴离子环氧基改性有机硅乳液的合成及应用王春姣壬耀西安工程科技学院纺织学院710048 摘要采用乳液聚合法，由D4开环聚合、硅烷偶联剂KH560共聚改性制得透明的环氧基改性有机硅微乳液．讨论了反应温度、保温时间、催化荆的用量与单体转化率的关系及乳化剂用量、滴加时间对乳液透光率的影响．应用结果表明：该助荆处理后的织物具有优良的弹性、回复性能和手感．关键词乳液聚合有机硅微乳液改性柔软荆白色或浅色织物的柔软整理主要用环氧基有机硅乳液．环氧基有机硅乳...

江苏省印染助剂情报站第二十届年会论文集阴离子环氧基改性有机硅乳液的合成及应用王春姣壬耀西安工程科技学院纺织学院710048 摘要采用乳液聚合法，由D4开环聚合、硅烷偶联剂KH560共聚改性制得透明的环氧基改性有机硅微乳液．讨论了反应温度、保温时间、催化荆的用量与单体转化率的关系及乳化剂用量、滴加时间对乳液透光率的影响．应用结果表明：该助荆处理后的织物具有优良的弹性、回复性能和手感．关键词乳液聚合有机硅微乳液改性柔软荆白色或浅色织物的柔软整理主要用环氧基有机硅乳液．环氧基有机硅乳液单独或与其它改性有机硅乳液复配使用具有独特的手感和良好的服用性能，环氧基有机硅乳液柔软整理的织物具有柔软、平滑、无黄变等优点，是纺织工业中的新型高科技产品之一．但目前阳离子型改性环氧有机硅乳液存在稳定性问题，织物整理后会在织物表面形成难以除去的油斑，而且阳离子型柔软剂在与VBL荧光增白剂等阴离子型助剂同浴使用会出现浑浊、沉淀等不良现象，限制了其应用，阴离子环氧改性有机硅柔软剂可有效解决以上问题． 1乳液聚合反应机理第一步：D4可以在酸或碱作催化剂条件下进行开环聚合，但是在酸性催化剂下开环速度较碱性催化慢．八甲基环四硅氧烷在酸性条件下，开环聚合．形成羟基封端的聚硅氧烷．开环【Si(CH3)20】4+H20——’HO[Si(CH3)20】4H 缩聚 2HO[Si(CH3)20】4H——÷-HO[Si(CH3)20】8H+H20 第二步：在阴离子乳液聚合中，始终伴随环氧基有机硅单体的水解缩合反应，即—Si—OCH，在酸性条件下易水解成S卜旬H，然后S卜旬H间自缩合或与D。形成的活性物缩合． oH I &H2_CHCH2C(CH3)2Si(OH)3+(m-1)CH2_户HCH2C(CH3)2Si(OH)3寸Ho十≯i—o—kH ＼o／、o 7 (cH3)2CICH2CH一9H2 fH， ?H fH，＼o／ HO(SiO)nH+HO干Si—OtH_HO(SiO糕sio气H+H20 CH3(CH3)2CCH2QH一9H2CH3(CH3)2CCH2C＼H一9H2 ＼O／、O 7 事实上整个聚合过程中，开环、水解、自缩、异缩、环化、重排同时进行，反复进行反应． 2实验部分江苏省印染助剂情报站第二十届年会论文集 2．1实验装置磁力搅拌器搅拌，红外灯加热，自来水冷凝回流装置． 2．2主要原料 D4、十二烷基苯磺酸、乳化剂、KH560、去离子水均为工业级，深圳先进华联精细化工有限公司提供． 2．3操作方法将D．、改性剂KH560、乳化剂和部分去离子水搅拌混合均匀放入滴液漏斗中，将剩余去离子水放入到反应瓶中加热到一定温度后，加人催化剂十二烷基苯磺酸，继续升温到指定温度后，把滴液漏斗中的预乳液在一定时间内滴加到反应瓶中，反应一段时间后，降温、中和、出料． 2．4乳液主要技术指标外观：无色透明流动乳液；粘度(25。C)：86mPa·s；pH值：6—7；固体质量分数：30％左右；密度：约 l加m3；乳液离子性：弱阴离子；酸稳定性：稳定；碱稳定性：稳定；热稳定性：稳定． 3实验结果与讨论 3．1合成工艺讨论 3．1．1 反应时间对单体转化率的影响由图l可以看出，随着反应时间增加单体转化率不断增大，但反应时间增到一定时，继续增加反应时间对单体转化率已没有明显提高，所以反应时间选择10h．反应时间，ll 图1 反应时间对单体转化率的影响 3．1．2反应温度对乳液聚合的影响由图2可以看出，反应温度的提高有利于D．开环反应，缩短反应时间，但为节约能源，控制环氧基开环，所以温度不应过高． 100 零80 锝簟60 辩 40 4 5 6 7 8 9 10 ll 12 13 反应时间，II ▲—70℃反应；一—60。C反应；◆一50℃反应图2反应温度对转化率的影响 3．1．3改性剂用量对乳液透光率的影晌江苏省印染助剂情报站第二十届年会论文集 233 ’ 由图3可知，改性剂用量影响乳液的透光率，改性剂用量少，达不到要求整理的效果，改性剂用量多，乳液的透光率降低，说明乳液的粒径变大，影响乳液的稳定性．综合考虑，所以改性剂用量在4％较好．罨1 翥改性剂用量，％图3改性剂用量对乳液透光率的影响 3．1．4滴加时间对乳液透光率的影响预乳液的滴加时间对乳液的粒径大小有很大的影响，它直接关系到乳液的透光率和稳定性，乳液的粒径越小，光线透过乳液的透光率就越大．滴加时间越长，单体分散的越均匀，产生的聚合物乳液颗粒越小，乳液相应的透光率也越高．由于考虑时间、能源节约，有图4可知，选择滴加时间4h．摹00 米80 喇巢60 40 滴加时间／Il 图4滴加时间对乳液透光率的影响 3．2产品应用性能整理工艺：浸轧工作液(轧余率70％)一烘干(1lO。Cx90s卜，焙烘(170。Cx90s)．织物：纯棉梭织布． 3．2．1 自制柔软剂用量对织物白度的影响由表1看出，自制柔软剂用量的多少对织物白度没有明显影响．表1柔软剂用量对织物白度的影响 234 江苏省印染助剂情报站第二十届年会论文集柔软效果的评定可采用直接触摸法，也可以通过测定整理后织物的折皱回复角来评定141．触摸法中一级为最差，5级为最好．折皱回复角度数越高，说明弹性越好，柔软性越好． 3．3．3 自制柔软剂与阴离子性荧光增白剂VBL同浴使用效果表3 自制柔软剂与VBL同浴使用时对织物白度的影响 4结论 4．1根据合成工艺实验得出阴离子环氧基改性有机硅乳液的合成条件为：聚合温度60cC，反映时间9h，乳化剂用量4％，催化剂用量6．5％，改性剂为4％，滴加时间为6h时，乳液稳定性、应用性效果较好． 4．2 由产品应用性能测试可知，自制阴离子环氧基改性有机硅柔软剂用量30g／L为宜，与阴离子性荧光增白剂同浴使用无不良效果．参考文献： 1章基凯主编．有机硅材料．北京．中国物资出版社．1999：35． 2李光亮编．有机硅高分子化学【M】．北京：科学出版社，1999：69． 3梁治齐。李金华编助能性乳化剂与乳状液．北京：中国轻工业出版社。2000．150． 4徐秀雯，李明．氧化聚乙烯类柔软剂整理织物的折皱回复角的测定和整理效果的探讨阴．苏州丝绸工学院学报。1994。14(1)：28—34．

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