钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法

钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法 FCLHSTKSHCaMg004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 F_CL_HS_TKSH_Ca_Mg_004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 1 范围本推荐方法用三乙醇胺 L 半胱氨酸等将干扰元素掩蔽用EDTA滴定法测定钙镁含量方法适用于铁矿石铁精矿烧结矿和球团矿中大于1%(m/m)钙镁含量的测定 2 原理试样用盐酸氢氟酸分解高氯酸冒烟赶氟分取部分溶液分别测定钙镁钙的测定用三乙醇胺及L 半胱氨酸将铁铝锰...

FCLHSTKSHCaMg004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 F_CL_HS_TKSH_Ca_Mg_004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 1 范围本推荐方法用三乙醇胺 L 半胱氨酸等将干扰元素掩蔽用EDTA滴定法测定钙镁含量方法适用于铁矿石铁精矿烧结矿和球团矿中大于1%(m/m)钙镁含量的测定 2 原理试样用盐酸氢氟酸分解高氯酸冒烟赶氟分取部分溶液分别测定钙镁钙的测定用三乙醇胺及L 半胱氨酸将铁铝锰等干扰元素掩蔽用氢氧化钠调节pH1214加钙指示剂用EDTA标准溶液滴定钙量镁的测定加酒石酸三乙醇胺用氨水调节pH8加铜试剂放置待沉淀出现后加三氯甲烷充分振荡再用氨水调至pH10以酸性铬蓝K 萘酚绿为指示剂用EDTA标准溶液滴定钙镁合量由滴定钙镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积减去滴定钙所消耗EDTA标准溶液的体积求得镁量 3 试剂 3.1 盐酸 1+1 3.2 氨水 1+1 3.3 三乙醇胺 1+1 3.4 氢氧化钠溶液 200g/L 3.5 硫酸镁溶液 30g/L 3.6 三氯甲烷 3.7 钙指示剂称取1g钙指示剂[2羟基(2羟基 4磺酸 1重氮(萘)3萘酸](NN)与 100g预先在105烘干1 2h的氯化钠研细混匀贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存 3.8 酸性铬蓝K 萘酚绿B指示剂称取1g酸性铬蓝K和1g萘酚绿B 与100g预先在105烘干1~2h的硫酸钾研细混匀贮存在磨口瓶中 3.9 铬黑T指示剂称取1g铬黑T(EBT或BT)与100g预先在105烘干1~2h的氯化钠研细混匀 3.10 L 半胱氨酸溶液 10g/L 称取1g半胱氨酸溶于100mL水中加2mL盐酸(1+1)混匀 3.11 氨性浸冲溶液 pH10 称取54g氯化铵溶于水中加350mL氨水用水稀释至1000mL 3.12 锌标准溶液 0.01000mol/L 称取0.6538g金属锌[99.9%(m/m)以上]于烧杯中加20mL盐酸(1+1)加热溶解取下冷至室温移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀中国分析网 3.13 EDTA标准溶液 0.003mol/L 3.13.1 配制称取1.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)( C10H14M2O8Na2 2H2O)用适量水溶解用氢氧化钠溶液(200g/L)调至pH7左右用水稀释至1000mL混匀 3.13.2 标定分取10.00mL锌标准溶液三份分别置于250mL烧杯中用水稀释至100mL 加5 10mL氨性缓冲溶液加0.1g铬黑T为指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 3.14.3 计算按下式计算EDTA标准溶液的浓度 c1 V1 c = ──── V2-V02 式中 c1 锌标准溶液的浓度 mol/L V1 分取锌标准溶液的体积 mL V2 滴定消耗EDTA标准溶液的平均体积 mL V02 滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积 mL 4 操作步骤 4.1 称样称取0.50g试样精确至0.0002g 4.2 空白试验随同试样做空白试验 4.3 试样处理将试样置于聚四氟乙烧杯中(若试样中硅不高且酸易溶解于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可) 加20mL盐酸(1+1)加热溶解滴加氢氟酸继续加热至试样完全溶解加5 10mL高氯酸蒸发至冒烟2 3min取下用水吹洗杯壁移入玻璃杯中继续蒸烟4 5min取下稍冷加10mL盐酸(1+1)加50mL水加热溶解盐类取下冷至室温移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 4.4 测量分取50.00mL溶液二份分别置于500mL维形瓶中加水100mL 于一份溶液中加5mL三乙醇胺(1+1)1520mL氢氧化钠溶液(200g/L)调至pH1214加5mLL半胱氨酸溶液(10g/L)(每加一种试剂都要搅拌均匀后再加另一种试剂) 加0.1g钙指示剂 5滴硫酸镁溶液(30g/L)用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点记下读数(V3) 于另一份溶液中加2 4g酒石酸钾钠摇动至溶解加10mL三乙醇胺(1+1) 摇匀加5mL氢氧化钠(200g/L)调至pH8加2g铜试剂充分摇动放置30min 左右( 室温低于 10时可间接加热至 2030) 沉淀形成后加 10mL三氯甲烷振动2030次待分层后加100mL水 20mL氨水调至PH10加0.1g 酸性铬兰K 萘酚绿B用EDTA标准溶液滴定至亮蓝或亮绿色为终点记下读数 (V5) 滴定镁时若试样中锰含量小于 1%(m/m)加铜试剂后无沉淀生成此时可不加三氯甲烷萃取滴定体积可在200mL左右进行若含锰高时滴定体积应中国分析网在300mL左右进行 5 计算按下式计算钙含量以质量分数表示 c(V3-V03) V 40.08 1000 wCa = ─────────── 100 mV4 式中 c EDTA标准溶液的浓度 mol/L V3 滴定试样溶液中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL V03 滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL V4 分取试样溶液的体积 mL V 试样溶液的总体积 mL m 称取试样的质量 g 40.08钙的摩尔质量 g/mol 按下式计算镁含量以质量百分数表示 c[(V5 - V05) - ( V3 - V03)] V 24.31 1000 wMg = ─────────────────── 100 mV4 式中 c EDTA标准溶液的浓度 mol/L V5 滴定钙镁合量消耗EDTA标准溶液的体积 mL V05 滴定钙镁合量的空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积 mL V3 滴定试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积 mL V03 滴定钙空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积 mL V4 分取试样溶液的体积 mL V 试样溶液的总体积 mL m 称取试样的质量,g 24.31镁的摩尔质量 g/mol 中国分析网

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