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木质活性炭试验方法
亚甲基蓝吸附值的测定
GB/T 12496. 10一1999
代替GB/T 12496.2-1990
Test methods of wooden activated carbon-
Determination of methylene blue adsorption
1 范围
本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992
分析
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实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721-1988化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3 方法提要
试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤e1'9液用分光光度计测定其吸光度,
该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度,则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附
值。
4 主要仪器
4.1 电动振荡器(往复式),频率约275次/min.
4.2 分光光度计(GB/T 9721),
5 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所列试剂除规定外,均指分析纯试剂。
5.1 亚甲基蓝,指示剂。
5.2 磷酸氢二钠CNa2HPO,·12H,OD(GB/T 1263),
5.3 磷酸二氢钾(GB/T 1274),
5.4 缓冲溶液:称取3.6g磷酸二氢钾,14.3 g磷酸氢二钠溶于1 000 mL水中,此缓冲溶液pH值约为
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5,5亚甲基蓝试验液((1. 5 g/L)
5.5.1 配制
由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化,应在未干燥情况下使用
4h后,测定其水分。
国家质f技术监督局1999一,1一10批准
,故需在(105士0-5)℃下干燥
2000一04一01实施
cB/T 12496. 10一1999
亚甲基蓝未干燥品的取用量按式((1)计算:
m
m,=15石二不E)
式中:m,— 未干燥的亚甲基蓝的质量,9;
E— 水分,%;
,— 干燥品需要量,9;
P— 亚甲基蓝的纯度,0o o
按式(1)计算与1. 5 g亚甲基蓝干燥品相当的未千燥品的量,将称取的亚甲基蓝(称准到1 mg)溶
于温度为((6。士10) c的缓冲溶液中,待全部溶解后,冷却到室温过滤于1 000 mL容量瓶内,分次用缓冲
溶液洗涤滤渣,再用缓冲溶液稀释至标线。
6 操作步骤
称取经粉碎至71 dam的干燥试样。. 100 g(称准至1 mg),置于100 mL具磨口塞的锥形烧瓶中,用
滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液,待试样全部湿润后,立即置于电动振荡机上振荡20 min,环境温度
(25士5)'C,用直径12.5 cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1 cm的比色皿中,用分光
光度计在波长665 nm下测定吸光度,与硫酸铜标准滤色液〔称取4. 000 g结晶硫酸铜(CUIS04·5H}0)
溶于1 000 m1,水中〕的吸光度相对照,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。
7 结果
表
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述
7.1亚甲基蓝吸附值可直接以mL/0. 1 g为单位表示。
7.2 亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。
A二B X 15 ···································⋯⋯(2)
式中:A— 亚甲基蓝吸附值,mg/g;
B— 亚甲基蓝吸附值,mL/0. 1 g,
8 亚甲墓蓝试验液的标定
亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上,严格按照5.5.1配制,可直接应
用于脱色试验操作,也可用下述方法之一进行标定。
8.1 碘量法
准确吸取亚甲基蓝试验液50. 00 mL于250 mL棕色容量瓶中,加入36%乙酸25 mL,摇匀,准确加
入0. 1 mol/L碘标准溶液30 mL,立即大力振摇片刻,将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10 min振摇1次,
用水稀释至标线,摇匀,立即用滤纸过滤,弃去最初溶液20 mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。
准确吸取上述滤液100 mL,用0. 1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色,以淀粉液作指示剂继续
滴定到无色为终点。
另取50 mL缓冲液置于250 mL容量瓶中,同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:
亚甲基蓝溶液浓度(g/L) = c(V,一V) X 3.196 ·············⋯⋯(3)
式中:。-一硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
V,— 空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V— 试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
319.6— 亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量,g/mol,
8.2 重铬酸钾法
准确吸取亚甲基蓝试验溶液50. 00 mL置于容量为400 mL烧杯中,准确加入。(1 / 6K,Crz07) =
。.100 mot八_重铬酸钾标准溶液25. 00 ml,放入水浴中加热至(75士2)'C,并在((75土2)℃不断搅拌.保
GB/T 12496. 10一1999
持30 min后流水冷却,经滤纸过滤,并用水洗涤,将滤液收在300 mL锥形瓶中,加((1十8)硫酸溶液
25. 00 mL和碘化钾2 g,摇匀,然后用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴,滴
定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50. 00 mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度
P(g/L)按式〔4)计算:
P(g/L)=c(V:一V,) X 106.6/50 ........................ ( 4)
式中:V,一一空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,tnL;
V,- 滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL;
c- 硫代硫酸钠溶液的浓度 ,mol/L;
106.6- 1/3亚甲基蓝(C,6H,,CIN,S)的摩尔质量,g/mol,
8.3 分光光度法
准确吸取10. 00 mL亚甲基蓝溶液于200 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。再从此稀释液中准
确吸取20 ml入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即用分光光度计(按GB/T 9721,分子
吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正)在波长665 nm,光径为1 cm下测定吸光度,其吸光度应
与硫酸铜对照液的吸光度偏差在土。01〔取硫酸铜(CuSo,·5H必 2. 40 g,加水溶解后移入100 mL容
量瓶,稀释至标线〕。